최근 붕소를 철강에 첨가함으로써 철강의 성질을 개선시키는 여러 연구들이 알려져 있다. 이러한 연구를 위하여 원자 흡광광도법, ICP-OES, ICP-MS에 의한 철강 중 붕소 분석 방법에 관한 연구들이 보고되고 있으며, 철강 중 붕소 정량 시 붕소의 휘발 손실 및 고농도 철 매트릭스로 인한 붕소 분석 방해 등의 어려움이 알려져 있다. 이 연구에서는 붕소의 휘발 손실을 억제 가능한 철강 시료 분해 방법 및 매트릭스 분리과정 없이 ICP-MS에 의하여 철강 내 붕소를 정량할 수 있는 방법을 연구하고자 하였다. 질산-이플루오린화 암모늄을 이용하여 철강 시료 중 붕소의 휘발 손실을 억제하고 시료의 완전 분해가 가능하였으며, ICP-MS에 의하여 다량의 철 매트릭스 중 붕소 정량이 가능하였다. 서로 다른 붕소 함량의 철강 표준물질을 대상으로 시료 분해 및 ICP-MS에 의한 붕소 정량 결과 회수율은 103~111%, 상대표준편차는 5% 이하였으며, 방법검출한계(MDL)는 $1.17{\mu}g/g$ 이었다.
최근 붕소를 철강에 첨가함으로써 철강의 성질을 개선시키는 여러 연구들이 알려져 있다. 이러한 연구를 위하여 원자 흡광광도법, ICP-OES, ICP-MS에 의한 철강 중 붕소 분석 방법에 관한 연구들이 보고되고 있으며, 철강 중 붕소 정량 시 붕소의 휘발 손실 및 고농도 철 매트릭스로 인한 붕소 분석 방해 등의 어려움이 알려져 있다. 이 연구에서는 붕소의 휘발 손실을 억제 가능한 철강 시료 분해 방법 및 매트릭스 분리과정 없이 ICP-MS에 의하여 철강 내 붕소를 정량할 수 있는 방법을 연구하고자 하였다. 질산-이플루오린화 암모늄을 이용하여 철강 시료 중 붕소의 휘발 손실을 억제하고 시료의 완전 분해가 가능하였으며, ICP-MS에 의하여 다량의 철 매트릭스 중 붕소 정량이 가능하였다. 서로 다른 붕소 함량의 철강 표준물질을 대상으로 시료 분해 및 ICP-MS에 의한 붕소 정량 결과 회수율은 103~111%, 상대표준편차는 5% 이하였으며, 방법검출한계(MDL)는 $1.17{\mu}g/g$ 이었다.
Various studies have been done to improve the properties of the steel by adding boron to the steel. Some studies have reported on the analysis of the boron in steel by AAS (atomic absorption spectrometry), ICP-OES(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry), ICP-MS (inductively coupled...
Various studies have been done to improve the properties of the steel by adding boron to the steel. Some studies have reported on the analysis of the boron in steel by AAS (atomic absorption spectrometry), ICP-OES(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry), ICP-MS (inductively coupled plasma/mass spectrometry). The volatile loss of boron of steel in sample digestion and the separation procedure for avoiding matrix effect by high concentration of iron are difficulties for determination of boron in steel. The method to determine boron in steel by ICP-MS was developed without volatilization of boron in sample digestion step with $HNO_3-NH_4HF_2$ digestion method, and the additional separation process for avoiding matrix effect. Complete decomposition of steel with $HNO_3-NH_4HF_2$ digestion method, and boron determination by ICP-MS in the matrix of high concentration of iron were possible. Quantitative recoveries of boron in certified standard steel by new method in this study were 103 to 111%, and the relative standard deviation is less than 5%. The method detection limit was $1.17{\mu}g/g$.
Various studies have been done to improve the properties of the steel by adding boron to the steel. Some studies have reported on the analysis of the boron in steel by AAS (atomic absorption spectrometry), ICP-OES(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry), ICP-MS (inductively coupled plasma/mass spectrometry). The volatile loss of boron of steel in sample digestion and the separation procedure for avoiding matrix effect by high concentration of iron are difficulties for determination of boron in steel. The method to determine boron in steel by ICP-MS was developed without volatilization of boron in sample digestion step with $HNO_3-NH_4HF_2$ digestion method, and the additional separation process for avoiding matrix effect. Complete decomposition of steel with $HNO_3-NH_4HF_2$ digestion method, and boron determination by ICP-MS in the matrix of high concentration of iron were possible. Quantitative recoveries of boron in certified standard steel by new method in this study were 103 to 111%, and the relative standard deviation is less than 5%. The method detection limit was $1.17{\mu}g/g$.
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문제 정의
따라서 이 연구에서는 PFA 밀폐용기와 이플루오린화 암모늄(ammonium bifluoride, NH4HF2), 그리고 질산을 사용하여 철강 중 연강(mild steel)을 붕소의 휘발 손실 없이 완전 분해 후 별도의 분리과정을 거치지 않고 현재 널리 이용되는 사중극자 ICP-MS로 붕소를 정량하는 새로운 방법을 확립하고자 하였다.
제안 방법
시료 분해 방법은 결과 및 고찰 3.1의 질산 및 이플루오린화 암모늄의 비율과 시료분해 시 가열온도를 고려하여 다음과 같이 최적화하였다.
철강 시료 중 붕소의 휘발을 억제하고 시료를 완전 분해한 후 매트릭스 분리 과정 없이 ICP-MS에 의하여 다량의 철 중 붕소를 정량하는 방법을 확립하였다. 다량의 철 매트릭스 중 미량으로 존재하는 붕소의 신호억제 효과를 플라즈마 RF power 조절 및 낮은 총 용존 고체량의 용액을 분석함으로서 극복하고, 재현성있는 붕소 정량이 가능하였다.
대상 데이터
BCS 연강 표준물질(mild steel, British chemical standards) No. 273, 274, 275, 276 등 4 종을 이플루오린화암모늄(> 97%, Samjung, Korea)과 질산(ASP, Korea) 및 탈이온수 제조기(Mili-Q, USA)에서 얻어진 초순수(18 Ω) 및 30 mL PFA vial(Savillex, USA)을 이용해 블럭히터(ASP, Korea)에서 분해하였다. ICPMS 검정곡선 작성을 위하여 10 µg/mL 붕소 표준용액(Accustandard, USA)을 단계별로 묽혀 각각 0.
이론/모형
PerkinElmer사의 ICP-MS DRC II model을 사용하였으며, 측정 조건은 Table 1과 같다.
성능/효과
Fig. 2, 3의 결과에서 ICP-MS 플라즈마 RF power 1100의 조건이 붕소의 감도 및 측정 재현성에 가장 적합한 것을 확인하였으며, 이 조건을 ICP-MS에 적용하여 붕소를 정량하였다.
철강 시료 중 붕소의 휘발을 억제하고 시료를 완전 분해한 후 매트릭스 분리 과정 없이 ICP-MS에 의하여 다량의 철 중 붕소를 정량하는 방법을 확립하였다. 다량의 철 매트릭스 중 미량으로 존재하는 붕소의 신호억제 효과를 플라즈마 RF power 조절 및 낮은 총 용존 고체량의 용액을 분석함으로서 극복하고, 재현성있는 붕소 정량이 가능하였다. 철강 매트릭스와 붕소를 분리한 후 붕소를 정량하는 ICP-MS 선행 연구들에 비하여 더 높은 희석배수를 가짐으로서 방법검출 한계가 상대적으로 높으나, 철강에 첨가되는 붕소의 양이 이보다 더 높으므로 철강 중 붕소를 ICP-MS로 정량하는 새로운 방법으로 여겨진다.
다량의 철 매트릭스 중 미량으로 존재하는 붕소의 신호억제 효과를 플라즈마 RF power 조절 및 낮은 총 용존 고체량의 용액을 분석함으로서 극복하고, 재현성있는 붕소 정량이 가능하였다. 철강 매트릭스와 붕소를 분리한 후 붕소를 정량하는 ICP-MS 선행 연구들에 비하여 더 높은 희석배수를 가짐으로서 방법검출 한계가 상대적으로 높으나, 철강에 첨가되는 붕소의 양이 이보다 더 높으므로 철강 중 붕소를 ICP-MS로 정량하는 새로운 방법으로 여겨진다. 또한, 철강 시료 중 붕소의 휘발 손실을 억제하고 시료를 완전히 분해시켰기 때문에, 붕소 뿐 아니라 철강 중 미량으로 존재하는 망간, 니켈, 크롬, 몰리브덴 등도 동시에 분석 가능하다는 장점이 있으므로, 이에 대한 추가적인 연구와, 몰리브덴, 텅스텐 함량이 높은 난용성 철강 시료에 대한 분석방법의 적용이 필요하다.
후속연구
철강 매트릭스와 붕소를 분리한 후 붕소를 정량하는 ICP-MS 선행 연구들에 비하여 더 높은 희석배수를 가짐으로서 방법검출 한계가 상대적으로 높으나, 철강에 첨가되는 붕소의 양이 이보다 더 높으므로 철강 중 붕소를 ICP-MS로 정량하는 새로운 방법으로 여겨진다. 또한, 철강 시료 중 붕소의 휘발 손실을 억제하고 시료를 완전히 분해시켰기 때문에, 붕소 뿐 아니라 철강 중 미량으로 존재하는 망간, 니켈, 크롬, 몰리브덴 등도 동시에 분석 가능하다는 장점이 있으므로, 이에 대한 추가적인 연구와, 몰리브덴, 텅스텐 함량이 높은 난용성 철강 시료에 대한 분석방법의 적용이 필요하다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
마이크로파 분해법의 장점은?
9 이러한 시료 분해의 어려움으로 인하여 마이크로파 분해법(microwave digestion method) 또는 고압 분해용기(high pressure digestion vessel)를 이용하여 철강 시료를 분해하는 연구들도 보고되어 있다.10,11 위 두 분해법은 가열판 위 대기압 하에서의 혼합산 분해에 비하여 빠르고 효과적으로 시료를 분해할 수 있으며, 밀폐용기를 사용 함으로서 휘발성 원소들의 손실 또한 막을 수 있다는 장점을 가지지만, 마이크로파 분해 장치 또는 고압 분해용기가 반드시 필요하며, 밀폐용기 내 다량의 기체 발생에 의한 안전에 주의해야 한다. 두번째로 완전 분해된 철강 시료 용액 중 미량의 붕소와 공존하는 다량의 철 매질에 의한 방해로 붕소 분석의 어려움이 있으며, 이러한 매질 효과를 극복하기 위한 다양한 연구가 보고되어 있다.
동위원소 희석법의 단점은 무엇인가?
7,8,10,12 또한 ICP-MS로 붕소를 분석하는 경우 동위원소 희석법을 적용하여 철강 중 극미량의 붕소 정량이 가능하다고 알려져 있다.10 이러한 시료 분해 후 분리과정은 미량의 붕소 분석을 위한 매트릭스 효과극복을 위해 필요한 과정이나, 분석을 위한 실험 중 분리를 위한 조작이 추가되는 것이므로 실제로 분석자가 많은 양의 시료를 처리해야 할 때 부담이 될 수 있으며, 또한 동위원소 희석법은 ICP-MS 붕소 정량을 위한 신뢰할 수 있는 방법이나 반드시 붕소 동위원소 표준물질이 필요하다는 단점이 있다.
붕소를 철에 첨가하여 만드는 보론강에 관한 연구가 많이 이루어지는 이유는 무엇인가?
최근 붕소를 철에 첨가하여 만드는 보론강(boron steel)에 관한 연구가 활발히 이루어 지고 있다.1-4 이는 합금강 제조를 위한 첨가물로 사용되는 망간(Mn), 니켈(Ni), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W)의 양을 줄이고 대신 미량의 붕소를 함께 첨가함으로써 우수한 기계적 성능을 지니는 철강의 제조를 기대할 수 있기 때문이다. 이러한 붕소 첨가에 의한 철강의 기계적 특성에 대한 연구 및 보론강의 산업적 이용을 위해서는 그에 적합한 붕소 분석 기술이 필요하며, 이를 위한 원자흡광광도법, 유도결합 플라즈마 방출분광법(ICP-OES), 유도결합플라즈마 질량분석법(ICP-MS) 등에 의한 연구가 보고되어 있다5-15.
참고문헌 (17)
E. Pessard, B. Abrivard, F. Abroug and P. Delhaye, Int. J. Fatigue, 68, 80-89 (2014).
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