선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 본 논문에서는 유사작용제를 사용하여 보호용 재료의 생화학 실작용제 투과 저항성을 예측하기 위한 평가 시스템을 구성하고 평가 방법의 신뢰성을 확인하는 연구를 진행 하였다.
- 본 연구는 실작용제 GD(soman)) 및 HD(mustard)의 투과저항성을 예측하기 위한 유사작용제 투과저항성 평가 프로토콜을 개발하여 민간에서 화생방 보호의 제품 개발에 활용하기 위한 것으로, 검량선 작성 방법의 유효성을 확인하고, 기존 누적 투과량 평가 시스템과의 비교를 통해 실시간 샘플링의 가능성을 연구하여 향후 표준화된 평가 프로토콜 제시를 위한 평가방법 개선안을 도출하고자 하였다.
- 유사화학작용제 샘플링 시스템: 유사작용제의 투과량 실시간 검출 시스템과 누적 투과량을 평가 시스템을 각각 구성하여 시스템 신뢰성 및 효율성을 비교하고자 하였다.
- 이에 대해 연구자들은 1990년대부터 사용 제한과 취급 위험성이 있는 실작용제와 분자구조 및 특성이 유사한 유사작용제(CWA simulants, chemical warfare agent simulants)를 사용하여 실작용제의 투과저항 평가 결과를 예측하려는 연구를 시도해왔다.
제안 방법
- 3.2의 누적 투과량 샘플링 시스템의 검량선 작성의 유효성을 확인하기 위해 방법 A(표준 농도 용액을 흡착 튜브에 직접 점적)와 방법 B(표준 가스를 흡착튜브에 흡착)를비교하여 검량선을 작성하였다. DMMP의 검량선을 Figure 5에 나타내었다.
- DMMP, TEP, CEPS의 밀도가 각각 1.145 g/cm3, 1.072 g/cm3, 1.16 g/cm3이므로 계산에 의하여 DMMP, TEP는 1 μl씩 각각 10방울, CEPS는 1 μl씩 8방울을 적하하였다.
- TOP 8-2-501[12]을 참고하여 유사작용제 누적 투과량 평가 시스템을 구성하였다.
- Table 3의 시료 1, 2에 대해 유사작용제 CEPS를 사용하여 두 가지 방법의 투과 농도의 검출 한계를 비교하였다.
- 각 유사작용제는 각 실화학작용제의 작용기, 분자량, 표면장력, 밀도, 끓는 점 등을 고려하여 선택되었으며, GD의유사화학작용제인 DMMP와 TEP는 모두 인(P)을 포함하고, HD의 유사작용제인 CEPS는 황(S)과 염소(Cl)를 포함하고 있다. 각 화학물질의 이화학적 특성은 Table 1 및 Table 2에 나타내었다.
- 검량선 작성: 유사작용제를 메탄올에 희석하여 표준 농도의 용액을 제조한 후 GC-FPD에 micro syringe로 1 μl 주입하여 실시간 투과량 샘플링 시스템의 검량선을 작성하였다.
- 검출기: 유사작용제의 검출기로는 검출할 유사작용제의 특성을 고려하여 GC-FPD(gas chromatography with flame photometric detector, Agilent 7890 B)를 사용하였다.
- 누적 투과량 평가: 투과 셀에 시험편을 파지하고, 유사 작용제를 적하한 후, 환경 챔버 내부에 셀을 놓고, 2.2의누적 투과량 샘플링 시스템을 사용하여, 정적확산 시험방 법으로 고체 흡착 튜브에 12 h 간격으로 24 h까지 샘플을 통과한 유사작용제를 흡착시킨 후, 열탈착기로 탈착하여 GC-FID로 각 12 h 동안의 누적 투과량을 분석한다. 12 h이경과하면 수동으로 샘플링이 끝난 흡착제관들을 떼어 낸 후 다음 단계의 샘플링을 위하여 새로운 흡착제 관을 장착한다.
- 본 연구에서는 누적 투과량 평가시, 방법 B를 사용하여 검량선을 작성하였다.
- 시험 평가 시 시료를 투과한 가스상의 시약이 흡착튜브에 흡착되는 현상을 모사하여, 실제 시험 조건과 같은 조건으로 표준 가스를 흡착 튜브에 일정량 흡착시킨 후, 열탈착기로 탈착하고 검출기로 농도를 측정하여 검량선을 작성하였다.
- 시험편을 40 o C로 유지된 오븐에 넣어 약 12 h 건조한 후 셀에 파지하고, 온도 32±1°C, 상대습도 80±5% 에서 2시간 이상 컨디셔닝 하였다.
- 시험편을 통과한 유사작용제는 GC-FPD를 사용하여 검출하였으며 분석조건은 Inlet 온도 280°C, Column 규격 30 m×0.53 μm, Carrier gas N2 15 ml/min flow, Split ratio 20:1, Oven 조건 100°C/11 min, 10°C/1 min 온도 상승, 200°C/10 min이었다.
- gas를 100 ml/min의 속도로 10 min 동안 표준 용액 주입 방향의 반대방향으로 흘려주었다. 열탈착기로 탈착하고 GCFPD로 농도를 측정하여 검량선을 작성하였다.
- 유사 작용제 투과량 평가 시험: 유사 작용제 적하는 TOP 8-2-501에 따라, 10 g/m2 을 적정 용량으로 선택하여 시험편 10 cm2 위에 10 mg의 유사작용제를 1 μl씩 나누어 적하한다.
- 유사작용제 투과 셀: 미육군 시험평가 사령부의 독성 화학작용제 시험절차서 TOP 8-2-501[12]에 따라, 10 mg/ 10cm2의 유사 작용제가 충분히 샘플에 접할 수 있는 구조이며, 기밀이 확보되도록 cell을 설계하여 제작하였다(Figure 1).
- 표준 농도 용액을 흡착 튜브에 직접 점적하는 방법이 더 편리하나, 흡착 튜브의 흡착 효율에 따라 실질적인 유사작 용제의 투과저항성이 다르게 평가될 수 있으므로, 다음의 두가지 방법으로 누적 투과량 샘플링 시스템의 검량선을 작성하여 평가한 후 결과를 비교하였다.
대상 데이터
- 검량선 작성을 위한 희석 용매는 methanol(CH3OH, 99.6%, OCI)을 사용하였고, 표준가스는 dimethyl methylphosphonate(4.88 μmol/mol, DMMP/N2, RIGAS), 고체 흡착 튜브는 Tenax TA sorbent tube(1/4"OD×8.9 cm length, Stainless)를 사용하였다.
- 본 연구에서는 독성 화학작용제와 유사 화학작용제의 작용기, 분자 구조, 물리적·화학적 특성을 고려하여 실작용제 방호성능 평가에 대표적으로 사용되는 GD와 HD의 유사작용제로서 선행연구[4]를 근거로 DMMP(dimethyl methyl phosphonate), TEP(triethyl phosphate), CEPS(chloroethyl phenyl sulfide)를 선정하여 시험에 사용하였다.
- 2의 누적 투과량 평가 시스템을 사용하여 시료 2와 3에 대해 DMMP, TEP, CEPS 유사작용제의 24시간 누적 투과량 평가를 수행하고 그 결과를 Table 6에 나타내었다. 시료 2와 3은 (주)삼양화 학공업에서 화학작용제 방호용 선택적투과막 개발의 일환으로 나일론 직물 겉감에 PTFE 필름과 기능성 고분자막을 적층한 차단막을 라미네이팅하여 개발한 시료로 1차 개발 제품인 시료 2는 2013년 5월에 생산하였고, 시료 2를 개선한 2차 개발제품인 시료 3은 2013년 9월에 생산한 것이다. 시험 평가 결과 2차 시료인 시료 3의 유사작용제 투과저항성이 향상된 것을 확인할 수 있었다.
- 유사작용제 저항성 평가 방법 비교를 위한 샘플: 침투성 화생방 보호용으로 개발된 원단으로 나일론 외피, 화생방 작용제를 방호하는 기능성고분자 막, 내피로 구성되어 있는 샘플 3종을 사용하였다. Figure 4에 사용한 시료 구조를 나타내었고, Table 3에 시료의 두께, 무게 및 특징을 나타내었다.
- 재료 및 시약: 유사작용제는 dimethyl methylphosphonate (DMMP, C3H9O3P, 97%, Sigma-Aldrich), triethyl phosphate (TEP, C6H15O4P, ≥99.8%, Sigma-Aldrich), 2-chloroethyl phenyl sulfide(CEPS, C8H9ClS, 98%, Sigma-Aldrich)를 사용하였다.
이론/모형
- 시험편을 통과한 유사작용제의 양을 실시간으로 평가하기 위한 실시간 투과량 샘플링 시스템은 ISO 6529[3]을 참고하여 open loop system으로 Figure 2와 같이 설계하여 구성하였다.
- 유사작용제의 확산시험방법으로 본 연구에서는 TOP 8-2-501[12]에 근거하여, 액체 화학작용제가 시험편에 흡착 후 확산하여 시험편 이면으로 기체 형태로 통과하는 확산 침투 평가 방법중 하나인 정적확산 시험 방식을 사용하였다.
성능/효과
- 1. 표준 농도의 용액을 고체 흡착관에 직접 점적하는 방법 A와 표준 gas를 이용한 방법 B를 사용하여 투과량을 계산한 결과, 두 방법간의 결과 차이가 큰 것을 확인함으로서, 투과된 유사작용제가 고체 흡착관에 흡착되는 효율이 낮으므로 누적 투과량 평가 시, 실제 시험 환경과 유사한 방법 B를 사용하여 검량선을 작성하는 것이 유의함을 확인하였다.
- 2. 누적 투과량 평가 시스템이 실시간 투과량 평가 시스템에 비해 NFPA 1994[14]가 요구하는 GD 및 HD에 대한 투과저항성을 더 신뢰성 있게 검출할 수 있었으며, 실시간 투과량 평가를 수행하기 위해서는 시험 조건 및 분석 조건 개선을 통한 검출 한계의 향상이 필요함을 확인하였다.
- 3. 선택적 투과막을 사용한 보호복용 샘플 원단 2종에 대해 방법 B로 검량선을 작성한 후, 유사작용제 누적 투과 저항성 평가를 수행하여, 본 연구의 개발 방법으로 시료 간의 투과 성능 차이를 분별할 수 있음을 확인하였다.
- 시료 2와 3은 (주)삼양화 학공업에서 화학작용제 방호용 선택적투과막 개발의 일환으로 나일론 직물 겉감에 PTFE 필름과 기능성 고분자막을 적층한 차단막을 라미네이팅하여 개발한 시료로 1차 개발 제품인 시료 2는 2013년 5월에 생산하였고, 시료 2를 개선한 2차 개발제품인 시료 3은 2013년 9월에 생산한 것이다. 시험 평가 결과 2차 시료인 시료 3의 유사작용제 투과저항성이 향상된 것을 확인할 수 있었다.
- 열 탈착기와 검출기로 연결되는 관은 150°C를 유지하여 유사작용제가 이동 시 관에 흡착되는 것을 방지하였다.
후속연구
- 06 μg/cm2·min 수준의 투과 속도를 신뢰성 있게 검출해 낼 수 있는 능력이 있어야 한다. 따라서 실시간 투과량 평가 방법 으로 보다 많은 시험편의 투과 거동에 대한 정보를 얻을수 있다 하더라도, 필요로 하는 검출 농도를 분석하기 위해서는 누적 투과량 샘플링 시스템이 더 적합하며, 향후 실시간 투과량 샘플링 시스템의 시험 조건 및 분석 조건 개선을 통해 검출 한계를 향상시키는 연구가 필요하다.
- 따라서 유사작용제 평가 시에는 방법 A 보다 표준 가스를 사용하는 방법 B의 검량선을 사용하는 것이 바람직하며, 검출한계를 향상시켜 미세한 양의 투과량 비교를 수행하기 위해서는 흡착 튜브의 흡착 조건을 연구하여 유사작 용제의 흡착 효율을 높이는 연구가 필요하다.
- 향후 본 연구에서 사용한 시료에 대해 실작용제인 GD, HD의 누적 투과량 시험을 수행하여 DMMP, TEP, CEPS에 대한 실작용제 누적 투과량 예측의 신뢰성을 검증하고, 본 연구에서 사용한 유사작용제 외에 실작용제를 대체할수 있는 다양한 물질을 선정하여 연구 범위를 확대하며, 보다 많은 시료에 대한 평가 결과를 보완한다면 신뢰성 있는 실작용제 투과량 예측이 가능한 표준화된 유사 작용제 투과저항성 평가 방법 개발이 가능할 것으로 기대된다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.