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문제 정의
- 이에 본 연구에서도 내식용 강판의 성능을 향상시키기 위하여 Zn-Mg 박막의 부식 특성에 관한 연구를 진행하였다. 다양한 원소의 첨가를 통한 합금 박막의 형성의 어려움과, 도금층의 조성적 불균일에 의한 물성 불량, 환경오염 등의 문제가 대두되고 있는 습식공정을 대체하기 위하여 건식공정 중 하나인 비대칭 마그네트론 스퍼터링(unbalanced magnetron sputtering) 공정을 활용하여 Zn-Mg 박막을 합성하였다.
제안 방법
- Mg 함량에 따른 Zn-Mg 박막들의 임피던스 측정을 위해 EIS분석을 실시하였고, 이를 위해 상온 25°C의 3.5% NaCl 100 ml 수용액에서 시험 시편을 작업전극(working electrode)과 구리 도선을 통해 연결하였고, 노출 면적은 1 cm2로 일정 하게 유지 하였으며, 상대전극(counter electrode)으로 백금 로드, 기준 전극(reference electrode)으로 포화감응전극(saturated calomel electrode)을 사용하여 측정하였다.
- X-선 회절(XRD)을 통하여 합성된 박막의 결정 상과 그 변화를 알아보기 위한 분석을 실시 하였으며, 분석은 Cu Kα 선(λ = 0.15456 nm)을 이용하여 전압 30.0 kV, 주사속도 10 deg/min에서 실시하였다.
- Zn-Mg 박막을 합성하기 전 챔버 내에 잔존하는 수분 및 불순물 제거를 위하여 챔버 내부 온도 150°C에서 1시간 유지 후 실험을 진행하였다.
- Zn-Mg 박막의 합성은 모재의 온도 100°C로 유지 하면서, 다양한 조성의 Zn-Mg 합금 타겟을 사용하여, 공정 압력 6.7 × 10−1 Pa에서타겟 전력 0.3 kW를 인가하여 약 3 μm 두께의 박막을 합성하였다.
- Zn-Mg 합금 박막들은 주사전자현미경(FE-SEM)을 활용하여 20.0 kV 전자빔을 주사하여 박막 표면의 형상을 분석하였고, 박막 표면의 화학적 조성을 분석하기 위해 에너지분산분광기(EDS) 분석을 실시하였다. X-선 회절(XRD)을 통하여 합성된 박막의 결정 상과 그 변화를 알아보기 위한 분석을 실시 하였으며, 분석은 Cu Kα 선(λ = 0.
- 이에 본 연구에서도 내식용 강판의 성능을 향상시키기 위하여 Zn-Mg 박막의 부식 특성에 관한 연구를 진행하였다. 다양한 원소의 첨가를 통한 합금 박막의 형성의 어려움과, 도금층의 조성적 불균일에 의한 물성 불량, 환경오염 등의 문제가 대두되고 있는 습식공정을 대체하기 위하여 건식공정 중 하나인 비대칭 마그네트론 스퍼터링(unbalanced magnetron sputtering) 공정을 활용하여 Zn-Mg 박막을 합성하였다. 또한 기존의 많은 연구에서 박막의 내식성을 평가하기 위한 방법으로 염수분무시험(salt spray test)이나 침지시험(immersion test)을 실시하였으나, 이러한 시험들은 결과를 도출하는데 많은 시간이 소요되며 평가 방법 또한 정성적인 것에 의존한다.
- Zn-Mg 박막을 합성하기 전 챔버 내에 잔존하는 수분 및 불순물 제거를 위하여 챔버 내부 온도 150°C에서 1시간 유지 후 실험을 진행하였다. 또한 모재 표면의 오염물질 제거를 위해 에칭 건을 이용하여 표면의 산화막을 약 20 nm 제거 하였으며, 합성을 위해 사용된 합금 타겟의 표면 세척을 위하여 5분동안 예비 스퍼터링을 수행하였고, 그 후에 본 스퍼터링을 실시하였다. Zn-Mg 박막의 합성은 모재의 온도 100°C로 유지 하면서, 다양한 조성의 Zn-Mg 합금 타겟을 사용하여, 공정 압력 6.
- 또한 기존의 많은 연구에서 박막의 내식성을 평가하기 위한 방법으로 염수분무시험(salt spray test)이나 침지시험(immersion test)을 실시하였으나, 이러한 시험들은 결과를 도출하는데 많은 시간이 소요되며 평가 방법 또한 정성적인 것에 의존한다. 반면 임피던스 분광법(EIS) 분석은 단시간에 박막의 정량적인 내식성 결과 도출과 부식 과정의 특징에 관한 연구가 가능하기 때문에4), 본 연구에서는 EIS 분석을 통해 비대칭 마그네트론 스퍼터링 공정을 활용하여 합성된 Zn-Mg 박막의 내식성을 정량적으로 평가하였으며, 다양한 Mg 함량을 갖는 Zn-Mg 박막들의 내식성을 비교 분석을 통하여 가장 우수한 내식성을 나타내는 Zn-Mg 박막을 확인하였다.
- 본 연구에서는 다양한 Mg 함량을 가지는 Zn-Mg 박막을 비대칭 마그네트론 스퍼터링 공정을 활용하여 냉연강판에 합성하였다. FE-SEM과 XRD 분석을 통해 Zn-Mg 박막의 Mg 함량이 증가할수록 입자들의 크기 증가 및 합금상 형성을 확인하였으며, 특히, 박막의 Mg 함량이 10.
- 비대칭 마그네트론 스퍼터링 공정을 활용하여 Zn-Mg 박막을 합성하였으며 합성된 Zn-Mg 박막의 표면의 미세조직과 화학적 조성을 그림 2에 나타내었다. Zn-Mg 박막은 사용한 타겟의 조성에 따라 5.
- 시뮬레이션은 100 kHz에서 10 μHz의 주파수 범위에서 실시 하였다.
- 5% NaCl 100 ml 수용액에서 시험 시편을 작업전극(working electrode)과 구리 도선을 통해 연결하였고, 노출 면적은 1 cm2로 일정 하게 유지 하였으며, 상대전극(counter electrode)으로 백금 로드, 기준 전극(reference electrode)으로 포화감응전극(saturated calomel electrode)을 사용하여 측정하였다. 시편은 안정화된 개방회로전위(open circuit potential)에 도달 할 때까지 수용액에 침전 후, 100 kHz에서 10 mHz의 주파수 범위에서 교류 전압 10 mV를 인가하여 실험을 진행하였다. EIS 분석 결과는 박막의 내식성에 관련된 정량적 데이터 도출을 위해 상용 소프트웨어 ZSimpWin을 사용하여 등가회로 피팅(fitting)과 시뮬레이션을 실시하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 두께 0.4 mm의 15 × 15 mm2 냉연강판을 모재로 사용하였고, 알코올 분위기에서 30분간 초음파 세척과 건조 실시 후, 비대칭 마그네트론 스퍼터링 공정을 활용하여 Zn-Mg 합금 박막을 합성하였다.
데이터처리
- 시편은 안정화된 개방회로전위(open circuit potential)에 도달 할 때까지 수용액에 침전 후, 100 kHz에서 10 mHz의 주파수 범위에서 교류 전압 10 mV를 인가하여 실험을 진행하였다. EIS 분석 결과는 박막의 내식성에 관련된 정량적 데이터 도출을 위해 상용 소프트웨어 ZSimpWin을 사용하여 등가회로 피팅(fitting)과 시뮬레이션을 실시하였다. 시뮬레이션은 100 kHz에서 10 μHz의 주파수 범위에서 실시 하였다.
성능/효과
- 5wt.% 이상으로 증가하면 MgZn2 상이 형성 되는 것을 확인하였다. EIS 분석 결과 Zn-Mg 박막의 Mg 함량이 증가에 따라 전하이동저항이 증가하고 위상각이 90°에 가까워졌으며, 이를 통해 Zn-Mg 박막의 Mg 함량의 증가에 따라 박막의 내식성이 향상 되는 경향성을 도출하였다.
- % 이상이 되면 XRD 피크가 사라지는 비정질(amorphous)과 같은 구조를 갖는 결과가 보고된 바 있지만7), 본 연구에서 합성된 Zn-Mg 박막에서는 Mg 함량이 10wt.% 이상인 박막 모두에서 결정질 구조를 유지하는 결과를 XRD 분석결과를 통해 확인하였다. 스퍼터링 방식을 활용하여 합성된 박막의 결정질 구조의 형성과 성장은 모재의 온도와 타겟에 인가된 전력에 의한 에너지 밀도와 밀접한 관련이 있는 것으로 보고된 바 있다8).
- 5 wt.%의 Mg을 함유하는 것으로 나타났으며 표면의 미세조직은 Mg 함량이 증가할수록 입자들의 크기가 증가하는 경향성을 보였다. 특히, Mg 함량이 15.
- EIS 분석 결과 Zn-Mg 박막의 Mg 함량이 증가에 따라 전하이동저항이 증가하고 위상각이 90°에 가까워졌으며, 이를 통해 Zn-Mg 박막의 Mg 함량의 증가에 따라 박막의 내식성이 향상 되는 경향성을 도출하였다.
- 본 연구에서는 다양한 Mg 함량을 가지는 Zn-Mg 박막을 비대칭 마그네트론 스퍼터링 공정을 활용하여 냉연강판에 합성하였다. FE-SEM과 XRD 분석을 통해 Zn-Mg 박막의 Mg 함량이 증가할수록 입자들의 크기 증가 및 합금상 형성을 확인하였으며, 특히, 박막의 Mg 함량이 10.5wt.% 이상으로 증가하면 MgZn2 상이 형성 되는 것을 확인하였다.
- % 이상으로 증가해도 결정질 구조가 유지되는 이유는 Zn-Mg 박막을 온도 100°C의 고온에서 유지하며 합성 후 챔버 내부에서 서냉을 실시하였기 때문이다. 그 결과 고온으로 인한 높은 에너지와 이온 들의 충분한 확산으로 결정질의 Zn-Mg 박막으로 성장하였다고 판단된다.
- 실험 결과에서 Zn-Mg 박막의 Mg 함량이 증가할수록 위상각의 마루가 점차적으로 40° 부근에서 60°로 증가한다.
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