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문제 정의
- 본 연구는 이러한 고기능성의 폴리우레탄과 에폭시의 혼성수지의 신소재를 개발하여 강구조물의 보수보강용으로 활용할 수 있다. 4,4-methylenediphenylisocyanate(MDI)와 폴리올로 구성되는 prepolymer를 만들고, 수용성에폭시 수지, 가교제와 충전제를 첨가한 후에 MDI를 반응시켜 단단한 구획(hard segments)을 갖도록 하여 내화학성, 내열성 및 접착강도를 증가시킴은 물론 고강도이면서 내충격성인 양호한 수지를 여러 방면에 활용할 수 있도록 소재를 연구하였다.
제안 방법
- 본 연구는 이렇게 생성된 prepolymer 속에 수용성 에폭시 수지 5 wt%를 천천히 적하하는데 70℃로 유지하면서 NMP(N-methyl pyrrolidone)를 넣어 수용 상에서 분산이 원활하도록 하면서 2시간동안 교반하여 1차 수지를 합성하였다. 1차 수지에 MDI, 촉매, 가교제, fume silica를 사용하여 고기능성 수지를 합성하였다. 따라서 폴리우레탄과 에폭시 혼성수지의 합성실험에서 가교제의 양을 변화시킴에 따라 기계적 특성인 [NCO/OH]의 mole%, 입도분석기(particle size analyzer)와 SEM을 측정하여 영향을 조사하였다.
- 가열기, 기계적 교반기, 질소, 환류 냉각기, 온도계가 장치된 4구 플라스크에 MDI를 넣고 질소가스를 주입하면서 65 ℃하에서 3시간 동안 교반하면서 PEG400, PPG1000, polyesterpolyol, polyetherpolyol과 PTMG 등의 폴리올의 용액을 서서히 적가하면서 반응을 진행하였다. 본 연구는 이렇게 생성된 prepolymer 속에 수용성 에폭시 수지 5 wt%를 천천히 적하하는데 70℃로 유지하면서 NMP(N-methyl pyrrolidone)를 넣어 수용 상에서 분산이 원활하도록 하면서 2시간동안 교반하여 1차 수지를 합성하였다.
- 물성을 3회 측정하여 평균값을 얻었다. 도료의 입자크기 분포(particle size distribution)는 레이저 산란의 Coulter(Miami FL Co., model No. LS230, USA)로 측정하였다. Fig.
- 1차 수지에 MDI, 촉매, 가교제, fume silica를 사용하여 고기능성 수지를 합성하였다. 따라서 폴리우레탄과 에폭시 혼성수지의 합성실험에서 가교제의 양을 변화시킴에 따라 기계적 특성인 [NCO/OH]의 mole%, 입도분석기(particle size analyzer)와 SEM을 측정하여 영향을 조사하였다. 시편은 샌딩처리된 304SUS 5×5×0.
- 시편을 dip coating하여 150 ℃의 오븐에서 2시간동안 열경화하였다. 물성을 3회 측정하여 평균값을 얻었다. 도료의 입자크기 분포(particle size distribution)는 레이저 산란의 Coulter(Miami FL Co.
- 가열기, 기계적 교반기, 질소, 환류 냉각기, 온도계가 장치된 4구 플라스크에 MDI를 넣고 질소가스를 주입하면서 65 ℃하에서 3시간 동안 교반하면서 PEG400, PPG1000, polyesterpolyol, polyetherpolyol과 PTMG 등의 폴리올의 용액을 서서히 적가하면서 반응을 진행하였다. 본 연구는 이렇게 생성된 prepolymer 속에 수용성 에폭시 수지 5 wt%를 천천히 적하하는데 70℃로 유지하면서 NMP(N-methyl pyrrolidone)를 넣어 수용 상에서 분산이 원활하도록 하면서 2시간동안 교반하여 1차 수지를 합성하였다. 1차 수지에 MDI, 촉매, 가교제, fume silica를 사용하여 고기능성 수지를 합성하였다.
- 본 연구는 폴리올과 MDI로 형성된 prepolymer polyurethane에 에폭시 수지를 첨가 반응시킨 혼성수지에 가교제와 셀 보강제인 fume silica를 반응시켜 합성된 NATM 공법용 수지를 304 스테인레스 스틸에 코팅하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 기존의 NATM수지는 수분에 약한 단점으로 인하여 습도가 높은 곳이나 천공 시에 시공이 어려워 비용, 인원, 시간의 손실이 매우 컸다. 이러한 문제점들을 해결하고자 수용성 에폭시 수지, 가교제(crosslink agents) 와 충전제(fillers)를 사용하여 성능향상과 저장 안정성이 양호한 수지를 개발하였다. 본 연구는 이러한 고기능성의 폴리우레탄과 에폭시의 혼성수지의 신소재를 개발하여 강구조물의 보수보강용으로 활용할 수 있다.
- 분석기기는 Lab-Line Instrument INC(Germany)사의 모델명 3608의 건조기와 FT-IR 460 plus와 Philips(USA)의 XL-30E SEM을 사용하였다. 인장강도 측정에는 일본 IMADA기기를 사용하여 혼성수지에서 충전제와 가교제의 영향을 확인하였다.
대상 데이터
- 잔존하는 수분을 제거하기 위하여 폴리올을 5시간동안 100 ℃에서 건조한 후에 사용하였다. MDI는 ICI사의 제품을 사용하였다. 촉매인 dibutyltin dilaurate는 Switzerland Fluka사의 제품을 사용하였고 소포제인 실리콘 오일을 다우코닝사에서 구입하였다.
- 촉매인 dibutyltin dilaurate는 Switzerland Fluka사의 제품을 사용하였고 소포제인 실리콘 오일을 다우코닝사에서 구입하였다. 도료의 보강재(reinforcement agent)인 fume silica와 가교제 ethylene diamine과 중화제 triethylamine(TEA)는 Junsei Chemical 사에서 구입하였으며, 수용성 epoxy resin과 NMP(N-methyl pyrrolidone)은 국도화학에서 구매하였다.
- 본 논문에서 사용한 폴리올은 Aldrich사의 polyethylene glycol(PEG)400, PPG1000, polyesterpolyol, polyetherpolyol과 polytetramethylene glycol(PTMG)를 구입하여 사용하였다. 잔존하는 수분을 제거하기 위하여 폴리올을 5시간동안 100 ℃에서 건조한 후에 사용하였다.
- 분석기기는 Lab-Line Instrument INC(Germany)사의 모델명 3608의 건조기와 FT-IR 460 plus와 Philips(USA)의 XL-30E SEM을 사용하였다. 인장강도 측정에는 일본 IMADA기기를 사용하여 혼성수지에서 충전제와 가교제의 영향을 확인하였다.
- 시편은 샌딩처리된 304SUS 5×5×0.1 cm 크기로 isopropylalcohol과 아세톤에 각각 세척하여 사용하였다.
- MDI는 ICI사의 제품을 사용하였다. 촉매인 dibutyltin dilaurate는 Switzerland Fluka사의 제품을 사용하였고 소포제인 실리콘 오일을 다우코닝사에서 구입하였다. 도료의 보강재(reinforcement agent)인 fume silica와 가교제 ethylene diamine과 중화제 triethylamine(TEA)는 Junsei Chemical 사에서 구입하였으며, 수용성 epoxy resin과 NMP(N-methyl pyrrolidone)은 국도화학에서 구매하였다.
이론/모형
- 따라서, NATM(New Austria Tunnel Method) 수지는 오스트리아에서 개발된 터널지지 기반 공법으로 NATM공법에 사용되는 수중 경화성 폴리우레탄 수지(polyurethane resin)는 기존의 유기 용매를 사용하는 NATM-Resin의 개량형으로 암반의 공극과 Rock-bolt의 접착에 사용한다[1]. 또한 지하철, 철도, 도로 지중선공사의 터널 굴착시 암반보강 및 천공시의 크랙, 공극 등을 폴리우레탄 수지와 에폭시 수지 계통의 레진으로 충진시켜 Rock-bolt와 암반사이에 접착력을 크게 강화시킨다.
성능/효과
- (c)는 폴리우레탄의 prepolymer에 에폭시의 첨가반응 후에 가교제와 MDI로 합성한 의한 혼성수지의 입도크기로서 (d)보다는 작게 측정되었다. 또한 (b)는 에폭시가 첨가 반응된 혼성수지 + 가교제의 입도크기를 나타낸 것으로 (a)의 폴리올과 + MDI로 구성하여 형성된 prepolymer의 입도 크기보다는 크게 나타났다. 여기에서 입도크기 4.
- 이때 배율은 50×이상에서 가속전압은 100KV이었다. 304 SUS 시편을 딥 코팅하여 150도에서 30분 열 경화시킨 후에 측정한 것으로 (a)는 polyurethane + crosslink agent, (b)는 폴리우레탄과 에폭시로 합성된 hybrid resin + crosslink agent + fume silica의 전자 현미경사진으로 에폭시가 첨가되어 합성된 혼성수지에 가교제와 셀 보강제인 fume silica가 함유된 304 stainless steel의 코팅상태가 접착력과 결정구조가 양호하게 나타내고 있으므로 부식 방지력과 인장강력 등에 관한 기계적 물성이 우수하게 나타났다.
- (c)는 prepolymer, MDI, 가교제, 에폭시 5.0 wt%, fume silica 3g으로 합성된 혼성수지의 필름으로 굉장히 견고함을 느낄 수 있었으며 투광도가 가장 작게 나타났다.
- 1. Polyurethane과 에폭시로 합성된 혼성수지에 셀 보강제인 fume silica가 함유된 필름이 Polyurethane과 에폭시로 합성된 혼성 수지에 셀 보강제인 fume silica가 함유되지 않은 필름보다 접착력이 양호하고 견고함을 느낄 수 있었으며 투광도가 작게 나타났다.
- 2. 혼성 수지의 반응성에 영향을 주는 인자로 셀 보강제인 fume silica 함량이 많아지면서 반응시간이 빨라짐에 따라 반응속도가 빨라짐을 보이나 일정함량 이상일 때는 그 증가 속도가 줄어드는 것으로 나타났다.
- 3. Sample 3의 경우 크림 타임에서는 셀의 핵 생성이 가장 잘 이루어지는 단계를 형성하여 크림 타임이 빨라지고 셀 분포 밀도가 높아졌다. 그러나 sample 4는 fume silica의 함량이 많아짐에 따라 끈적임은 없어지나 핀홀이 많이 생성됨을 알 수 있었다.
- 4. Fume silica의 함량이 증가함에 따라 점성도와 [NCO/OH]의 mole%가 증가하였다.
- 5. 입도분석은 혼성수지 + 가교제 + 셀지지 보강제, fume silica가 함유된 입자크기가 가장 크게 나타났고 부피도 가장 크게 측정이 되었다.
- 6. 주사 전자 현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)으로 코팅의 표면으로부터 폴리우레탄과 에폭시로 합성된 hybrid resin + crosslink agent + fume silica의 전자 현미경사진으로 에폭시가 첨가되어 합성된 혼성수지에 가교제와 셀 보강제인 fume silica가 함유된 304 stainless steel의 코팅상태의 접착력과 구조가 양호하게 나타났다.
- 폴리올과 디이소시아네이트의 MDI로 구성된 prepolymer, 수용성 에폭시, 가교제, 셀 보강재인 fume silica를 첨가하여 합성 생성된 혼성 NATM 수지 필름들의 FT-IR스펙트럼들을 Fig 2에 나타내었다. 디이소시아네이트내의 -N＝C＝ O의 특성 피크들은 2,275㎝-1에서 나타나며, 이소시아네이트기가 메탄올과 반응하여 우레탄 그룹과 에폭시의 carbamate 작용기가 도입됨에 따라서 3,318㎝-1, 1,700㎝-1, 1,530㎝-1 및 1,250㎝-1대에서의 각각 -NH-의 신축지동, C ＝O의 신축지동, -NH-의 굽힘진동 및 C-O-C의 강한 흡수 피크가 나타나는 것을 알 수 있었다. 따라서 우레탄과 에폭시 그룹의 특성피크, 폴리올의 흡수피크의 확인이 가능하고 디이소시아네이트와 bisphenol의 구조 해석을 FT-IR 스펙트럼으로 관측할 수 있었다.
- 디이소시아네이트내의 -N＝C＝ O의 특성 피크들은 2,275㎝-1에서 나타나며, 이소시아네이트기가 메탄올과 반응하여 우레탄 그룹과 에폭시의 carbamate 작용기가 도입됨에 따라서 3,318㎝-1, 1,700㎝-1, 1,530㎝-1 및 1,250㎝-1대에서의 각각 -NH-의 신축지동, C ＝O의 신축지동, -NH-의 굽힘진동 및 C-O-C의 강한 흡수 피크가 나타나는 것을 알 수 있었다. 따라서 우레탄과 에폭시 그룹의 특성피크, 폴리올의 흡수피크의 확인이 가능하고 디이소시아네이트와 bisphenol의 구조 해석을 FT-IR 스펙트럼으로 관측할 수 있었다. (a)는 prepolymer, MDI, 가교제, 에폭시 1.
- 0㎛ 크기가 측정된 것은 거의 폴리올과 MDI가 거의 혼합물 상태로 완전한 화합물이 형성되지 않은 결과로 사료된다. 입도크기는 prepolymer에 MDI + 가교제 + 셀지지 보강제 + fume silica가 함유된 입자크기가 가장 크게 나타났고 부피도 가장 크게 측정되었다.
- 혼성수지의 발포시 반응속도가 느릴수록 밀도분포가 균일해지는 장점이 있으나(sample 1), 흐름성이 불균일하고 접착성이 떨어져 물성이 저하된다. 혼성 수지의 반응성에 영향을 주는 인자로 셀 보강제인 fume silica 함량이 많아지면서 반응시간이 빨라짐에 따라 반응속도가 빨라짐을 보이나 일정함량 이상일 때는 그 증가 속도가 줄어드는 것으로 나타났으나, 인장강도는 sample 3과 비교하여 sample 4의 인장강도가 5.6 kgf/㎠에서 4.7 kgf/㎠로 낮아진 것으로 나타났다. 따라서 sample 3의 경우가 크림 타임에서는 셀의 핵 생성이 가장 잘 이루어지는 단계를 형성하여 크림 타임이 빨라지게 되면 그 만큼 셀 수는 많아지며, 셀의 크기는 작아지고, 셀 분포 밀도가 높아졌다.
후속연구
- 이러한 문제점들을 해결하고자 수용성 에폭시 수지, 가교제(crosslink agents) 와 충전제(fillers)를 사용하여 성능향상과 저장 안정성이 양호한 수지를 개발하였다. 본 연구는 이러한 고기능성의 폴리우레탄과 에폭시의 혼성수지의 신소재를 개발하여 강구조물의 보수보강용으로 활용할 수 있다. 4,4-methylenediphenylisocyanate(MDI)와 폴리올로 구성되는 prepolymer를 만들고, 수용성에폭시 수지, 가교제와 충전제를 첨가한 후에 MDI를 반응시켜 단단한 구획(hard segments)을 갖도록 하여 내화학성, 내열성 및 접착강도를 증가시킴은 물론 고강도이면서 내충격성인 양호한 수지를 여러 방면에 활용할 수 있도록 소재를 연구하였다.
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