[논문]PET 직물용 심색성 분산염료의 합성과 Black 염색

김혜진; 김재호; 김동욱; 홍승표; 김상진; 김희동; 김현아; 허만우

doi:10.5764/tcf.2014.26.4.290

PET 직물용 심색성 분산염료의 합성과 Black 염색
Synthesis and Application of Color Depth Black Disperse Dyes for PET Fabric 원문보기

韓國染色加工學會誌 = Textile coloration and finishing, v.26 no.4, 2014년, pp.290 - 296

김혜진 ((주)경인양행) , 김재호 (성안합섬(주)) , 김동욱 (신화섬유공업(주)) , 홍승표 (국제염직(주)) , 김상진 (삼성화학) , 김희동 (한국섬유개발연구원) , 김현아 (한국패션산업연구원) , 허만우 (경일대학교)

Abstract ▼ AI-Helper

In order to produce black disperse dye which has high heat resistance and depth color for polyester(PET), an orange disperse dye was designed and synthesized with pyridine based derivatives to get high heat resistance. Disperse blue dye adopts heterocycles structure for high molar extinction coefficient and long wavelength absorption. Synthesized disperse dye is micronized to an particle size of $0.7{\mu}m$. The mixing condition for black color using commercial disperse violet 93 is blue dye 30%, red dye 21%, and orange dye 21%, respectively. Dyed PET fabric with synthesized dye has quiet good color fastness to sublimation(grade 3-4) and has excellent rubbing, washing and light fastness grade 4-5.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

0g에 넣고 교반한다. 30분 정도 교반 후 반응기 온도를 10℃로 냉각 시킨 후 온도를 유지하며 nitrosylsulfuric acid 30.1g을 적가하며 디아조화를 진행하여 디아조늄염을 만들고, 먼저 제조한 coupler와 반응시켜 목적한 Blue Color의 염료를 합성하였다.
0g에 넣고 교반한다. 30분 정도 교반 후 반응기 온도를 5℃로 냉각 시킨 후 온도를 유지하며 nitrosylsulfuric acid 30.1g을 적가하며 디아조화를 진행하여 디아조늄염을 만들고, 1-ethyl-2-hydroxy-4-methyl-6-oxo-1,6-dihydropyridine-3-carbonitrile와 반응시켜 목적한 Orange Color의 염료를 합성하였다.
Blue 분산염료는 일반적으로 많이 사용되는 Benzene 구조보다는 탄소가 질소, 황들의 원자로 치환된 헤테로 사이클 구조가 몰 흡광계수가 높기 때문에 Figure 3에 나타낸 바와 같이 헤테로 사이클 구조를 도입하고, 또 심색성 향상을 위해 장파장 흡수가 가능하도록 설계하였다. 이렇게 설계된 Blue 분산염료의 합성은 먼저 coupler를 합성하고 디아조성분의 compound를 황산법에 의해 디아조화를 진행시켜 디아조늄염을 생성시켜 앞서 합성한 coupler와 반응시켜 Blue 분산염료를 합성하였다.
Blue 분산염료는 최대몰흡광계수가 높은 헤테로 사이클 구조를 도입하였고 장파장흡수가 가능하도록 설계하고 합성하였다. 합성한 분산염료의 입자크기는 0.
내열성과 심색성이 증진된 PET용 Black 분산염료를 제조하기 위하여 Orange 분산염료는 고내열성을 가지기 위하여 pyridone 계열을 기본 구조로 하여 설계하고 합성하였다.
이 연구에서는 PET 섬유의 심색 Black 염색을 위한 연구의 일환으로 pyridone을 골격으로 한 Orange Color의 분산염료와 헤테로 사이클 구조를 도입한 Blue Color의 분산염료를 합성하였다. 또 최적의 심색 Black 색상의 분산염료를 조제하기 위하여 3원색 중 Red Color의 분산염료를 Disperse Violet 93을 사용하였고, 최적의 3원색 농도 조합비를 조사하였다.
염색은 IR염색기를 사용하여 염료농도 5%(owf), 욕비 1:30, pH 4.5-5, 염색개시온도 50℃에서 80℃까지는 승온속도 2℃/min, 80℃에서 10min 유지 후 80℃에서 130℃까지는 2℃/min, 그리고 130℃에서는 50분간 유지하고 2℃/min의 속도로 80℃까지 낮추는 고온고압 염색법으로 행하였다.
이 연구에서는 PET 섬유의 심색 Black 염색을 위한 연구의 일환으로 pyridone을 골격으로 한 Orange Color의 분산염료와 헤테로 사이클 구조를 도입한 Blue Color의 분산염료를 합성하였다. 또 최적의 심색 Black 색상의 분산염료를 조제하기 위하여 3원색 중 Red Color의 분산염료를 Disperse Violet 93을 사용하였고, 최적의 3원색 농도 조합비를 조사하였다.
합성된 염료의 구조를 확인하기 위하여 LC/MS (Quattro Premier XE)와 ¹H-NMR(Advance-500, Bruker)를 이용하였다.
합성한 Orange 분산염료와 Blue 분산염료에 분자체를 첨가한 후, 평균입도가 0.7㎛가 되도록 밀링하였다(Figure 5).

대상 데이터

Black 염료의 배합은 합성한 Orange 염료와 합성한 Blue 염료를 사용하였고 Red 염료의 경우는 Disperse Violet 93을 이용하여 소정의 조건으로 배합하였다.
피염물로는 정련 표백된 100% Polyester 직물(plain 75d/36f 100×89/inch)을 사용하였다.
3.4 Black 염료 제조를 위한 염료의 배합

합성한 Orange 분산염료와 Blue 분산염료를 이용하여 Black 염료를 제조함에 있어서 Red 염료의 경우는 Black 염료 제조 시에 Build up 및 염색성이 우수한 Disperse Violet 93을 이용하였다.

이론/모형

염색한 시료의 견뢰도는 마찰견뢰도(wet/dry)는 ISO 105×12법으로 측정하였고, 승화견뢰도는 ISO 105 P01법, 세탁견뢰도는 ISO 105-C06, C25법, 일광견뢰도는 ISO 105-B02법으로 측정하였다.

성능/효과

Table 2에서 알 수 있는 바와 같이 승화견뢰도는 3-4등급으로 대체로 우수하였고, 마찰, 세탁, 일광견뢰도는 4-5등급으로 대단히 우수하였다.
본 실험에서도 Blue 염료는 30% 이상 되는 recipe 3 정도에서 충분한 심색성을 나타낼 수 있을 것으로 생각된다. 또한 일반적으로 산업현장에서 가장 많이 사용되는 기존염료와 같은 조건으로 염색하여 비교하여도 color rendering 및 심색성이 우수함을 확인하였다.
본 실험에서도 Blue 염료는 30% 이상 되는 recipe 3 정도에서 충분한 심색성을 나타낼 수 있을 것으로 생각된다. 또한 일반적으로 산업현장에서 가장 많이 사용되는 기존염료와 같은 조건으로 염색하여 비교하여도 color rendering 및 심색성이 우수함을 확인하였다.
시판 Disperse Violet 93을 이용한 Black 염료의 배합조건은 Blue 염료 30%, Red 염료 21%, Orange 염료 21% 일 때가 가장 color rendering 및 심색도에서 우수하였다. 합성한 염료로 염색한 PET직물의 승화견뢰도 3-4등급으로 대체로 우수하였고, 마찰, 세탁, 일광견뢰도는 4-5등급으로 대단히 우수하였다.
시판 Disperse Violet 93을 이용한 Black 염료의 배합조건은 Blue 염료 30%, Red 염료 21%, Orange 염료 21% 일 때가 가장 color rendering 및 심색도에서 우수하였다. 합성한 염료로 염색한 PET직물의 승화견뢰도 3-4등급으로 대체로 우수하였고, 마찰, 세탁, 일광견뢰도는 4-5등급으로 대단히 우수하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	PET 섬유의 특징은 무엇인가?	특히 중동지역에서 소비되는 차도르와 Abaya 및 Veil용 직물은 차별화된 심색 소재의 개발이 더욱 요구되고 있다. 그러나 PET 섬유는 섬유구조가 치밀하여 염색이 어려울 뿐만 아니라 염색에 사용되는 분산염료의 흡광성이 다른 염료에 비해 낮고 섬유자체의 표면에서의 반사가 많은 것으로 알려져 있다1). 또한 PET 섬유의 굴절률(1.
	심색화란 무엇인가?	심색화는 주로 Black 색상을 더욱 검게 보이게 만드는 것이 주를 이루고 있으며, 그 기술은 크게 섬유 표면 개질에 의한 방법, 수지 등을 이용한 후처리 가공에 의한 방법, 염료와 염색법의 개선에 의한 방법으로 나눌 수 있다. 이들 방법 중 염료와 염색성의 개선에 의한 방법으로 성능이 우수한 염료를 사용하여 염색할 경우 섬유에 보다 많은 염료를 염착시키는 방법이다3).
	PET 섬유 표면이 동일한 양의 염료가 염착된 다른 섬유에 비하여 담색으로 보이게 되는 이유는?	60)에 비해 크므로2) 색의 깊이나 선명성이 낮다. 섬유 표면은 빛의 정반사가 많이 일어나므로 동일한 양의 염료가 염착된 다른 섬유에 비하여 담색으로 보이게 된다. 이러한 문제점을 개발하기 위해 다양한 분산염료들이 개발되었다4-11).

참고문헌 (14)

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T. K. Kim and C. W. Lee, Synthesis of Super Hydrophobic Violet Dye for Pure Polyolefin (PP/UHMWPE) Fibers, Textile Coloration and Finishing(J. of Korea Soc. Dyers and Finishers), 25(3), 165(2013).

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T. K. Kim and Y. Chae, Synthesis of Application of Anthraquinoid Magenta Dyes for Pure Polpropylene Fibers, Textile Coloration and Finishing (J. of Korea Soc. Dyers and Finishers), 25(2), 102(2013).

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