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문제 정의
- 따라서 본 연구는 희유금속인 갈륨을 함유하고 있는 폐 스크랩으로부터 인듐과 아연을 분리하여 갈륨을 회수하는 방법을 연구하고자 하였다.
제안 방법
- Table 2는 시간에 따른 갈륨의 누적회수율 효과와 불순물의 관계를 나타낸 것으로 5M 가성소다 수용액에 갈륨 약 3,000g을 투입하여 전해액을 제조하였으며 전류밀도 500 A/m2에서 전해채취 효과를 확인하였다. 실험은 전류밀도 500 A/m2를 인가하여 5시간마다 전해채취 되어진 갈륨메탈을 회수하였으며, 회수된 갈륨메탈 내의 불순물(아연, 구리, 알루미늄)의 농도를 분석하였다.
- 갈륨 메탈에 함유되어 있는 아연을 저압조건에서 진공정제를 통하여 제거하여 갈륨의 순도를 높였다. 진공정제 시 진공도는 10-2torr, 온도는 850℃로 운전하였다.
- 본 연구에서는 IGZO scrap으로부터 전처리 공정으로 인듐을 분리하고 전해채취를 통하여 갈륨을 회수하였다. 회수된 갈륨은 진공정제를 통하여 순도를 향상시키는 기술을 개발하였으며 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 본 연구에서는 전처리하여 완전 건조시킨 갈륨과 아연수산화물을 알칼리용액으로 침출시켜 전해액을 제조하였고 전해채취로 갈륨과 아연메탈을 회수하였다. 전해채취공정은 수용액상태의 전해액으로부터 금속전극에 전기를 인가하여 목적 금속을 회수하며 갈륨의 전해채취는 알칼리성 용액에서 진행하였다.
- 갈륨과 아연은 진공정제를 통하여 아연을 제거하고 고순도의 갈륨을 회수하였다. 시험 후 ICP-OES (Perkinelmer, optima 7200)를 이용하여 순도분석을 하였다.
- 에서 전해채취 효과를 확인하였다. 실험은 전류밀도 500 A/m2를 인가하여 5시간마다 전해채취 되어진 갈륨메탈을 회수하였으며, 회수된 갈륨메탈 내의 불순물(아연, 구리, 알루미늄)의 농도를 분석하였다.
- 전처리 과정으로 스크랩을 Roll-mill과 Pin-mill을 사용하여 순차적으로 미분쇄하여 35%염산(HCl)으로 스크랩과 염산을 무게비(wt/wt%) 1 : 3 ~ 1 : 3.5 비율로 침출하였다. 교반속도는 120 rpm, 교반시간 48 hr, 반응온도는 65 ± 5℃로 유지하여 완전 침출 반응을 유도하였다.
- 즉, a-si는 늦은 구동속도(약 0.5 cm/v·sec)로 인해 p-si(약 50~100 cm/v·sec)을 검토하였다.
대상 데이터
- 연구에서 사용한 갈륨을 함유한 스크랩은 국내 업체로부터 구매한 것으로 회색의 스크랩 상태이며 이에 대한 성상과 조성을 Fig. 1과 Table 1에 나타내었다.
- 수산화물의 형태로 회수한 갈륨과 아연수산화물을 가성소다 용액에 용해시켜 전해액으로 사용하였다. 전해 채취에 사용된 전극은 SUS재질을 사용하였으며, 일정한 전류를 인가하기 위하여 정류기를 사용하였다. 전극의 규격은 6 cm × 12 cm로 하였고 극간거리를 3 cm로 유지하였다.
성능/효과
- 5%이며 아연이 약 5,000 ppm 존재하였다. 갈륨메탈에 존재하는 아연은 진공정제로 제거되었으며, 진공정제 후 아연이 대부분 제거되면서 갈륨의 순도가 99.99% 이상으로 향상되는 것을 확인하였다. 또한 진공정제 전 갈륨메탈 내에 카드뮴이 57 ppm 함유되어 있었으며, 진공정제 후 0.
- 갈륨의 회수를 위해 전해채취한 결과, 전류밀도를 200 A/m2 인가한 경우보다 500 A/m2로 인가한 경우 갈륨이 석출되는 시간을 약 55%정도 줄일 수 있었고 갈륨의 회수율은 전류밀도 200 A/m2와 500 A/m2일 때 약 99.8%이상으로 동일한 것으로 나타났다.
- 99% 이상으로 향상되는 것을 확인하였다. 또한 진공정제 전 갈륨메탈 내에 카드뮴이 57 ppm 함유되어 있었으며, 진공정제 후 0.1 ppm으로 진공정제에 의한 카드뮴의 제거도 확인 할 수 있었다.
- 전기를 인가하고 20시간 경과후 투입 갈륨의 약 95% 이상이 회수되었다. 분석 결과에서 전류밀도 500 A/m2에서 반응 초기에 갈륨과 아연이 함께 석출되는 것을 알 수 있었다.
- 전류밀도 500 A/m2를 인가하여 시간에 따른 갈륨의 누적회수율을 확인한 결과, 갈륨 약 3,000 g을 투입하여 20시간 동안 5시간마다 석출된 갈륨의 회수율은 15%, 43%, 71%, 95%로 나타났으며, 반응 초기(10시간)에 아연이 함께 석출 되는 것을 알 수 있었다.
- 로인가한 경우는 반응 종료까지 약 20시간 소요되었다. 전류밀도를 200 A/m2로 인가한 경우보다 전류밀도를 500 A/m2로 인가한 경우 갈륨을 석출시키는데 소요되는 시간을 55% 줄일 수 있었다.
- 전류밀도를 200 A/m2와 500 A/m2로 인가한 두 실험 모두 초기의 전해액내 갈륨의 농도는 약 5,400 ppm이었으며 반응종료 시점에서의 전해액내 갈륨의 농도는 10 ppm이하로 대부분 회수됨으로 회수율이 약 99.8%이상 나타났다.
- 진공정제에 의한 갈륨 고순도화 결과, 진공정제 전 갈륨메탈의 순도는 약 99.5%이며 진공정제를 통하여 99.99%로 순도를 향상 시켰고 아연은 99.9%이상 제거하였다. 또한, 카드뮴의 경우 진공으로 제거 가능함을 알 수 있었다.
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