[논문]소형펀치시험에 의한 5종의 고강도 DP강 수소취성 평가

최종운; 한경구; 박재우; 강계명

doi:10.7842/kigas.2014.18.5.40

소형펀치시험에 의한 5종의 고강도 DP강 수소취성 평가
Evaluation on Hydrogen Embrittlement of 5 Types of High Strength Dual Phase Steels by Small Punch Test 원문보기

한국가스학회지 = Journal of the Korean institute of gas, v.18 no.5, 2014년, pp.40 - 46

최종운 (서울과학기술대학교 신소재공학과) , 한경구 (서울과학기술대학교 산업대학원 재료공학과) , 박재우 (서울과학기술대학교 에너지환경대학원 신에너지공학과) , 강계명 (서울과학기술대학교 신소재공학과)

초록
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전기화학적 방법으로 수소 주입시킨 5종의 고강도 DP강의 수소취성화 정도를 소형펀치시험으로 평가하였다. SP시험 후 SP흡수에너지는, $200mA/cm^2$ 전류밀도 조건의 DP5 시험편에서 수소주입시간이 5hr에서 50hr으로 증가함에 따라 363 kgf-mm에서 209 kgf-mm로 현저히 저하되는 것을 알 수 있었다. 전류밀도와 수소주입시간의 증가에 따라 수소주입량과 SP에너지 저하는 선형적인 상관관계를 갖는 것으로 조사되었다. 또한 SP시험에 의해 생성된 bulb의 높이 변화는 1.79 mm에서 1.59 mm로 낮아지는 것으로 조사되었다. 이는 앞서의 SP 흡수에너지 결과와 유사한 경향으로 나타나, 수소취성평가의 지표로 활용 가능할 것으로 사료된다. 균열 파단부위의 SEM 관찰에서 수소주입량 증가에 따라 파단면은 취성파면 형태로 진행되는 것을 확인할 수 있었다.

Abstract ▼ AI-Helper

The hydrogen embrittlement degree of 5 type high strength DP steel charged with hydrogen by electrochemical method was evaluated by small punch test(SP test). After SP test, SP absorbed energy was remarkably decreased from 363 kgf-mm to 209 kgf-mm with increasing hydrogen charging time from 5hr to 50hr at DP5 specimen under the $200mA/cm^2$ current density condition. It was investigated that the decrease of hydrogen charging amount and SP absorbed energy according to the increase of current density and hydrogen charging time had a linear relationship. And it also investigated that the change of bulb height appeared by the SP test was decreased from 1.79mm to 1.59mm with the hydrogen charging conditions. It was supposed that it could be used as indicator of the evaluation of hydrogen embrittlement because of the similar trend of the formal results of SP absorbed energy. From the SEM observation of fracture area by crack in bulb, the morphology of fracture surface according to increasement of the hydrogen charging amount was varied with the cleavage mode.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 전류밀도와 수소주입시간을 달리한 수소주입조건에 따라 전기화학적으로 수소주입시킨 5종의 고강도 DP강에 SP시험을 실시하여, 각각의 수소주입조건에 따른 5종의 DP강의 SP흡수에너지 변화를 조사하였다, 이들 SP흡수에너지 변화 결과와 앞서 보고한 수소주입량과의 관계를 비교, 검토함으로서 수소취성의 정도를 평가하고자 하였다. 또한 SP시험 후, 각 SP시험편의 균열발생과 bulb파단부해석 및 균열파단면 관찰로 수소주입조건에 따른 고강도 DP강의 지연파괴 양상을 금속조직학적으로 연구하고자 하였다.
본 연구에서는 수소주입시킨 5종의 고강도 DP강을 SP시험으로 수소취성거동을 평가하고자 하였다. 수소주입량은 마르텐사이트 부피분율이 큰 DP5 시험편에서 가장 컸으며, 전류밀도와 수소주입시간의 증가에 따라 수소주입량이 선형적으로 증가하는 것으로 조사되었다.
본 연구에서는 전류밀도와 수소주입시간을 달리한 수소주입조건에 따라 전기화학적으로 수소주입시킨 5종의 고강도 DP강에 SP시험을 실시하여, 각각의 수소주입조건에 따른 5종의 DP강의 SP흡수에너지 변화를 조사하였다, 이들 SP흡수에너지 변화 결과와 앞서 보고한 수소주입량과의 관계를 비교, 검토함으로서 수소취성의 정도를 평가하고자 하였다. 또한 SP시험 후, 각 SP시험편의 균열발생과 bulb파단부해석 및 균열파단면 관찰로 수소주입조건에 따른 고강도 DP강의 지연파괴 양상을 금속조직학적으로 연구하고자 하였다.

제안 방법

SP시험에서 구한 변위-하중곡선의 최대 하중점까지의 적분면적이 SP시험시 균열에 의한 파단에 필요한 에너지 즉, SP흡수에너지로 측정된다. 또한 SP시험후, SP시험편에 나타난 bulb형상과 bulb상 균열 및 형상의 변형높이를 실체현미경과 버니어 캘리퍼스로 관찰, 측정하였고, bulb 균열의 파단면을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하였다.
앞서 저자들은 고강도 복합조직강인 DP강과 TRIP강에 SP 시험법을 적용하여 수소주입에 따른 복합조직강의 취성평가 가능성을 제시한 연구결과를 보고한 바 있다[9-11]. 또한 Yu 등도 부식 환경하에서 SP시험에 의한 응력부식균열(stress corrositon cracking, SCC)평가의 가능성을 조사하여, 새로운 SCC 평가법으로 제안하였다[8].
전기분해 수소주입조건은 100 mA/cm², 150 mA/cm², 200 mA/cm²의 3가지 전류밀도 조건하에서 5, 10, 25, 50시간의 주입시간을 달리하여 수소주입시켰다. 수소주입 후, 5종의 고강도 DP강 시험편 내 수소주입량의 분석은 가열 탈가스 방식을 이용한 Hot extraction hydrogen analyzer(LECO사, ONH836)를 이용하여 ppm 단위로 수소를 정량적으로 측정하였다.
수소주입시킨 5종의 고강도 DP강 시험편의 수소취성 평가시험인 SP시험은 SP시험 jig를 부착시킨 만능시험기(Instron 8516)를 사용하여 0.5mm/min의 일정하중속도에서 SP시험하였다 이들 SP시험장치의 도식도를 Fig. 2에 나타내었듯이, SP시험편은 하부다이와 상부다이 사이에 고정시킨 후, 압입자로는 직경 2.4 mm의 강구(steel ball)를 사용하여 0.5 mm/min의 하중속도로 펀치에 하중을 가하여 SP시험 하였다. SP시험에서 구한 변위-하중곡선의 최대 하중점까지의 적분면적이 SP시험시 균열에 의한 파단에 필요한 에너지 즉, SP흡수에너지로 측정된다.
수소주입은 Fig. 1에 도시한 바와 같이, 전기화학셀을 구성하여 음극전극에는 DP강 시험편을, 양극 전극에는 백금망을 사용하였다. 이때 기준전극으로는 Ag/AgCl 기준전극을 사용하였고, 전해질분위기는 0.
즉, 3전극 셀을 전기화학계측장비인 Potentiostat/Galvanostat와 연결하여 일정전류밀도 하에서 음극전기분해에 의해 수소를 발생시켰다. 전기분해 수소주입조건은 100 mA/cm², 150 mA/cm², 200 mA/cm²의 3가지 전류밀도 조건하에서 5, 10, 25, 50시간의 주입시간을 달리하여 수소주입시켰다. 수소주입 후, 5종의 고강도 DP강 시험편 내 수소주입량의 분석은 가열 탈가스 방식을 이용한 Hot extraction hydrogen analyzer(LECO사, ONH836)를 이용하여 ppm 단위로 수소를 정량적으로 측정하였다.

대상 데이터

0Mn+α 조성의 5종의 DP강을 사용하였고, 이들 5종의 고강도 DP강 시험편의 각각의 화학적 조성과 마르텐사이트 부피분율을 Table 1에 나타내었다. 수소주입과 SP시험을 위한 고강도 DP강 시험편은 워터젯커팅기를 사용하여 가로, 세로 각각 10 mm의 크기로 절단하였고, 절단면과 표면을 연마하여 최종 시험편의 두께가 0.5 mm로 하며 수소주입용 시험편으로 준비하였다.
수소주입용 시험편은 저탄소 복합조직강인 0.06C-0.03Si-2.0Mn+α 조성의 5종의 DP강을 사용하였고, 이들 5종의 고강도 DP강 시험편의 각각의 화학적 조성과 마르텐사이트 부피분율을 Table 1에 나타내었다.
1에 도시한 바와 같이, 전기화학셀을 구성하여 음극전극에는 DP강 시험편을, 양극 전극에는 백금망을 사용하였다. 이때 기준전극으로는 Ag/AgCl 기준전극을 사용하였고, 전해질분위기는 0.5M황산수용액으로 사용하였다. 즉, 3전극 셀을 전기화학계측장비인 Potentiostat/Galvanostat와 연결하여 일정전류밀도 하에서 음극전기분해에 의해 수소를 발생시켰다.

성능/효과

수소주입시킨 각 시험편의 SP시험 결과에서 수소주입량의 증가에 따라 파괴에 필요한 에너지, 즉 SP흡수에너지는 현저하게 저하하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 SP시험에 의해 생성된 bulb 형상높이의 측정 결과는 SP 흡수에너지 결과와 비례적 관계를 가지는 것을 확인할 수 있었다. 즉, SP시험과 시험후 bulb 형상 변화는 시험소재의 수소취성평가 및 수소에 기인한 수소지연파괴의 정량화 연구에 활용가능 할 것으로 사료된다.
본 연구에서는 수소주입시킨 5종의 고강도 DP강을 SP시험으로 수소취성거동을 평가하고자 하였다. 수소주입량은 마르텐사이트 부피분율이 큰 DP5 시험편에서 가장 컸으며, 전류밀도와 수소주입시간의 증가에 따라 수소주입량이 선형적으로 증가하는 것으로 조사되었다. 수소주입시킨 각 시험편의 SP시험 결과에서 수소주입량의 증가에 따라 파괴에 필요한 에너지, 즉 SP흡수에너지는 현저하게 저하하는 것을 확인할 수 있었다.
수소주입량은 마르텐사이트 부피분율이 큰 DP5 시험편에서 가장 컸으며, 전류밀도와 수소주입시간의 증가에 따라 수소주입량이 선형적으로 증가하는 것으로 조사되었다. 수소주입시킨 각 시험편의 SP시험 결과에서 수소주입량의 증가에 따라 파괴에 필요한 에너지, 즉 SP흡수에너지는 현저하게 저하하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 SP시험에 의해 생성된 bulb 형상높이의 측정 결과는 SP 흡수에너지 결과와 비례적 관계를 가지는 것을 확인할 수 있었다.
특히 마르텐사이트 부피분율이 큰 DP5 시험편에서 다른 DP강 시험편에 비해 수소량은 많은 것으로 나타났다. 이는 DP강 내부로 침투된 수소가 BCT구조인 마르텐사이트에 우선적으로 침투, 집적됨에 따라 수소주입량은 마르텐사이트 부피 분율에 크게 의존하는 것을 알 수 있었다. 또한 수소주입시간과 전류밀도의 제어로서 수소포화깊이의 평가 및 재료 내부로 정량적 수소주입이 가능하다고 생각된다.
의 조건에서 수소주입시간을 달리하여 수소주입시켰다[9]. 이들 수소 주입된 5종의 고강도 DP강 시험편의 수소량을 측정한 연구결과, 전류밀도 100 mA/cm²의 조건의 DP1 시험편은 수소주입시간이 5시간에서 50시간으로 증가함에 따라 수소량이 10 ppm에서 41 ppm으로, DP5 시험편은 18 ppm에서 48 ppm으로 증가하여 앞서의 수소주입조건과 수소주입량과의 일대일 관계가 성립하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 최대 마르텐사이트 부피분율의 DP5 시험편의 경우가, 전류밀도 150 mA/cm²에서 수소주입시간이 증가함에 따라 33 ppm에서 75 ppm으로 크게 조사되었고, 전류밀도 200 mA/cm²의 조건에서는 30 ppm에서 74 ppm으로 증가하는 것으로 조사되었다.
또한 최대 마르텐사이트 부피분율의 DP5 시험편의 경우가, 전류밀도 150 mA/cm²에서 수소주입시간이 증가함에 따라 33 ppm에서 75 ppm으로 크게 조사되었고, 전류밀도 200 mA/cm²의 조건에서는 30 ppm에서 74 ppm으로 증가하는 것으로 조사되었다. 이들 수소주입량 연구 결과는 수소주입시간과 전류밀도의 증가가 5종의 DP강 시험편 내 수소주입량의 증가로 나타남을 확인할 수 있었다. 특히 마르텐사이트 부피분율이 큰 DP5 시험편에서 다른 DP강 시험편에 비해 수소량은 많은 것으로 나타났다.
64mm로 앞서 DP1에 비하여 적은 값으로 조사되었다. 즉, DP1강에 비하여 전 주입시간에서 모두 적은 값으로 나타났고, 그 변화폭도 작았다. 이는 앞서 SP흡수에너지의 수소주입조건의 결과와도 합치되는 결과로 나타났다.
특히 DP1보다 DP2, DP3, DP4에서 환언하면, 마르텐사이트 부피분율이 큰 DP강으로 갈수록 SP흡수에너지의 감소경향은 주입시간의 증가에 의존하는 것으로 나타났다. 이는 저자들의 앞서 DP강의 수소취성화에 따른 미소경도 변화의 연구결과와 합치하는 연구결과였으며, 수소주입량의 증가와도 상관적 비례관계임을 확인할 수 있었다.
이들 수소주입량 연구 결과는 수소주입시간과 전류밀도의 증가가 5종의 DP강 시험편 내 수소주입량의 증가로 나타남을 확인할 수 있었다. 특히 마르텐사이트 부피분율이 큰 DP5 시험편에서 다른 DP강 시험편에 비해 수소량은 많은 것으로 나타났다. 이는 DP강 내부로 침투된 수소가 BCT구조인 마르텐사이트에 우선적으로 침투, 집적됨에 따라 수소주입량은 마르텐사이트 부피 분율에 크게 의존하는 것을 알 수 있었다.

후속연구

4결과에서도 볼 수 있듯이, 수소취성화단계가 포화상태에 이른 것과도 유사한 경향으로 나타났다. 따라서 SP흡수에너지 변화로부터도 수소주입의 수소포화주입조건과 수소주입량의 포화단계를 알 수 있는 지표로 평가할 수 있을 것으로 생각한다.
bulb의 변형높이 변화폭도 DP5 시험편에서 가장 큰 변화폭으로 조사되어, 수소주입시간과 전류밀도에 의한 수소량 증가가 조직내 취성화 진행과정에 반영된 결과로 생각된다. 따라서 본 실험의 bulb높이 변화 결과는 앞서 SP흡수에너지의 결과뿐만 아니라, SP시험의 bulb 형상 변화로부터 수소취성거동을 평가할 수 있는 지표로 활용 가능할 것으로 사료된다.
또한 SP시험에 의해 생성된 bulb 형상높이의 측정 결과는 SP 흡수에너지 결과와 비례적 관계를 가지는 것을 확인할 수 있었다. 즉, SP시험과 시험후 bulb 형상 변화는 시험소재의 수소취성평가 및 수소에 기인한 수소지연파괴의 정량화 연구에 활용가능 할 것으로 사료된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	DP(Dual Phase)강이란?	DP(Dual Phase)강은 페라이트 기지 내에 마르텐사이트가 미세하게 분포하는 2상의 복합조직강으로서 기존 동급강도의 합금강에 비해 저비용 제조의 경제성과 함께 우수한 성형성 및 충돌안전성이 뛰어난 강재로 보고되고 있다[1,2]. 이와 같은 우수한 경제적.
	고강도 박강판재의 수소취성 문제가 야기되는 원인은?	더욱이 사용환경과 운전상태가 더욱 가혹해짐에 따라 적용 고강도 박강판재의 수소취성 문제가 주요한 결함으로 부각되고 있다. 이들 수소취성현상은 사용 중 외부로부터 침투된 수 ppm의 수소에 의해서도 수소취성이 야기되어, 기계적 물성 저하는 물론이거니와 차체안전성에 크게 영향을 주는 연구결과가 발표되고 있다[3-6].
	DP(Dual Phase)강의 장점은?	DP(Dual Phase)강은 페라이트 기지 내에 마르텐사이트가 미세하게 분포하는 2상의 복합조직강으로서 기존 동급강도의 합금강에 비해 저비용 제조의 경제성과 함께 우수한 성형성 및 충돌안전성이 뛰어난 강재로 보고되고 있다[1,2]. 이와 같은 우수한 경제적.

참고문헌 (12)

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T. Zhang, W.Y. Chu, K.W. Gao, L.J. Qiao, Mater. Sci. Eng., 347A, 291 (2003).

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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