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문제 정의
- 본 연구에서는 LPG 연료의 황 햠량과 금속부식을 줄여 줄 수 있는 비황분계 부취제의 개발을 위하여 실험한 부취특성, 금속 부식성 평가 및 부취물질 첨가에 따른 LPG 연료의 안정성 평가에 대해 아래와 같이 결론을 얻을 수 있었다.
- 본 연구에서는 세계적인 수송용 연료의 저황분화 추세와 차량의 연료시스템과 연료공급 시설에서 황 햠량과 금속부식을 줄여 줄 수 있는 LPG 연료용 비 황분계 부취제의 개발을 위하여 후보물질을 선정하였다. 이러한 비황분계 부취물질들은 부취특성인 취질(odor quality) 및 취기(odor intensity)는 직접 관능법 평가와 품질평가, 금속 부식성 평가 그리고 부취물질 첨가에 따른 LPG 연료의 안정성 평가를 통하여 LPG 연료용 비황분계 부취제로서 가능성을 실험하였다.
제안 방법
- 가스용 비황분계 부취제의 개발을 위하여 부취물질 후보물질을 선정하여 직접관능법 평가(취질 및 취기강도), 금속 부식성 평가 그리고 부취물질 첨가에 따른 LPG 연료의 안정성을 평가 하였다.
- 단일성분 부취물질의 취질 및 취기강도 평가에서 우수하게 평가된 methyl isovalerate 성분을 반드시 함유하고 나머지 alkyl acrylate, 2-ethyl-3-methyl pyrazine와의 조성비를 조절하여 최적 혼합비율을 도출하였다. Case 1과 Case 2 부취물질의 조성으로 최적 혼합비율(%)은 60% : 30% : 10% ~ 30% : 60%: 10%에서 각각 취질 및 취기강도에 의한 직접 관능법에 의해 평가하여 결정되었다.
- 현행 LPG 연료의 품질기준에 부합하는 겨율용 LPG 연료를 바탕시료로 사용하여 부취제 첨가에 따른 LPG 연료의 영향을 알아보기 위해 안정성 평가를 실시하였다. 따라서 겨울용 바탕 LPG 연료를 50 L 철 재질 저장용기에 넣고 K-Petro S-Free를 40 wt ppm을 첨가하여 LPG 조성변화에 대하여 장기 저장안정성을 평가하였다. 이는 현행 국내 LPG 연료 내의 황 함량 품질기준이 40 wt ppm 이하이기 때문이다.
- 58(15℃), 인화점은 7℃, 증기압은 79 ℃(25℃) 등의 물성을 지니고 있다. 따라서, 최종적으로 methyl isovalerate : methyl acrylate : 2-ethyl-3-methyl pyrazine (조성비 = 50% : 40% : 10%)로 구성된 비황분계 부취제인 K-Petro S-Free를 사용하여 금속 부식성 평가, LPG 연료의 안정성 평가를 실시하였다.
- 또한, 철, 니켈, 구리 및 알루미늄의 4종읜 다양한 금속을 사용하여 가혹한 조건에서 장기 금속 부식성 평가를 실시하였다. 즉, 비황분계 부취제인 K-Petro S-Free를 40 wt ppm 첨가한 겨울용 LPG 연료를 제조 하여 항온조의 온도 40 ℃에서 30일 간 침지시켰다.
- 우수한 부취특성을 지닌 위 4종의 단일 부취물질 사용하여 보다 우수한 부취특성과 안정성을 갖기 위해 혼합 부취물질 조제하여 6인의 패널에 의한 취질(9단계) 및 취기강도(6단계) 직접관능 평가 실시를 실시하였다. 부취 후보물질 4종을 가지고 보다 우수한 부취특성과 부취물질의 화학적 안정성을 갖기 위해 methyl isovalerate, alkyl acrylate, 2-ethyl-3-methyl pyrazine을 기저로 하여 다양한 조성비로 혼합부취시료를 조제하였다(Fig. 3).
- 후드 안에서 3 L 가스백 에 50 % 정도 질소가스를 주입 한 후 각각의 조성으로 제시된 비황분계 부취제를 마이크로 주사기를 이용하여 3μL 넣고 가스백에 추가로 80 % 정도까지 질소 가스로 채우고 25 ℃에서 24시간 안정화 시켰다. 부취제가 가스백 안에서 완전히 포화되어 안정화 시킨 후, 13명의 패널들에 의해 먼저 비교군으로 EM를 9단계 취질 평가법(Table 1)과 6단계 취기강도 평가법 (Table 2)에 의해 동시에 측정한 후, 비황분계 부취 물질 12종에 대해 실험하였다. 모든 측정값은 3회의 평균값으로 사용되었다.
- 비황분계 부취 후보물질에 대한 취질 및 취기 측정방법은 세계적으로 인간의 후각을 이용한 직접 관능법이 범용적이어서 본 연구에서는 판정인(panel)을 통한 직접 관능법에 의해 실험하였다. 부취 후보물질에 대한 직접 관능법에 의한 취질 및 취기강도 평가를 위한 패널선정을 위하여 acetic acid(1.
- 비황분계 부취제 후보물질 12종에 대해 9단계 취질 평가법(Table 1)과 6단계 취기강도 평가법(Table 2)에 의해 부취특성을 동시에 측정하였다. 이러한 각 패널들이 직접관능에 의한 취질과 취기강도의 평가 결과를 종합하여 Table 4에서 각 부취물질의 상대적인 성능을 비교하였다.
- 본 연구에서는 가스용 비황분계 부취제로서 가능성이 있을 것으로 유기화합물로부터 후보 부취물질을 선정하였다. 선정에 있어 가장 중요한 요소는 80℃ 전후 저비점, 구성원소 (C, H, O 위주), 최소인지 강도, 취기강도 및 취질 등으로 물질 데이터베이스 및 물질 특허 검색을 통해 후보물질을 선정 하였다. 후보물질로부터 물리·화학적 특성, 부취특성 및 부식성 등을 고려하여 Fig.
- 우수한 부취특성을 지닌 위 4종의 단일 부취물질 사용하여 보다 우수한 부취특성과 안정성을 갖기 위해 혼합 부취물질 조제하여 6인의 패널에 의한 취질(9단계) 및 취기강도(6단계) 직접관능 평가 실시를 실시하였다. 부취 후보물질 4종을 가지고 보다 우수한 부취특성과 부취물질의 화학적 안정성을 갖기 위해 methyl isovalerate, alkyl acrylate, 2-ethyl-3-methyl pyrazine을 기저로 하여 다양한 조성비로 혼합부취시료를 조제하였다(Fig.
- 본 연구에서는 세계적인 수송용 연료의 저황분화 추세와 차량의 연료시스템과 연료공급 시설에서 황 햠량과 금속부식을 줄여 줄 수 있는 LPG 연료용 비 황분계 부취제의 개발을 위하여 후보물질을 선정하였다. 이러한 비황분계 부취물질들은 부취특성인 취질(odor quality) 및 취기(odor intensity)는 직접 관능법 평가와 품질평가, 금속 부식성 평가 그리고 부취물질 첨가에 따른 LPG 연료의 안정성 평가를 통하여 LPG 연료용 비황분계 부취제로서 가능성을 실험하였다.
- 또한 부취물질은 LPG 차량 연료계통에 많이 사용되고 철, 니켈, 구리 및 알루미늄의 4종을 사용하였다. 장기 금속부식성 평가는 최종 비황분계 부취제를 40 wt ppm 첨가한 겨울용 LPG를 제조 하여 항온조의 온도 40℃에서 30일 간 4종의 금속을 침지시켜 표면과 무게 변화를 측정하였다.
- 장기 저장안정성 평가는 1주 단위로 조성변화를 GC를 사용하여 60일간 모니터링 분석하였다. 먼저 Table 6은 비황분계 부취제 K-Petro S-Free(40 wt ppm)를 겨울용 LPG 연료에 첨가에 따른 품질평가 결과를 보여주고 있다.
- 비황분계 부취제 K-Petro S-Free가 LPG 연료의 첨가제로 사용하기 위해서는 LPG에 혼합하여 장기간 저장하여 LPG 연료조성에 화학적 변화의 영향을 주지 않아야 한다. 현행 LPG 연료의 품질기준에 부합하는 겨율용 LPG 연료를 바탕시료로 사용하여 부취제 첨가에 따른 LPG 연료의 영향을 알아보기 위해 안정성 평가를 실시하였다. 따라서 겨울용 바탕 LPG 연료를 50 L 철 재질 저장용기에 넣고 K-Petro S-Free를 40 wt ppm을 첨가하여 LPG 조성변화에 대하여 장기 저장안정성을 평가하였다.
대상 데이터
- 0 무게%)의 3 종류 시험액을 사용하였다. 거름종이(길이 14 cm, 폭 7 mm) 4매를 1조로 하여 그 중 3매는 냄새나는 용액, 나머지 1매는 유동파라핀에 약 1 cm 정도 길이로 5분 동안 담가둔다. 4매 1조의 거름종이를 건강한 피검자에게 주어 냄새가 나는 거름종이 3매를 선택하게 3종류의 시험액을 모두 알아내는 사람을 판정인으로 선정한다.
- 부취물질의 금속부식성 평가는 LPG연료의 품질 기준 항목에 있는 동판부식평가는 한국산업규격 KSM 6251 시험방법에 따라 평가하였다. 또한 부취물질은 LPG 차량 연료계통에 많이 사용되고 철, 니켈, 구리 및 알루미늄의 4종을 사용하였다. 장기 금속부식성 평가는 최종 비황분계 부취제를 40 wt ppm 첨가한 겨울용 LPG를 제조 하여 항온조의 온도 40℃에서 30일 간 4종의 금속을 침지시켜 표면과 무게 변화를 측정하였다.
- 본 연구에서는 가스용 비황분계 부취제로서 가능성이 있을 것으로 유기화합물로부터 후보 부취물질을 선정하였다. 선정에 있어 가장 중요한 요소는 80℃ 전후 저비점, 구성원소 (C, H, O 위주), 최소인지 강도, 취기강도 및 취질 등으로 물질 데이터베이스 및 물질 특허 검색을 통해 후보물질을 선정 하였다.
- 비황분계 부취 후보물질에 대한 취질 및 취기 측정방법은 세계적으로 인간의 후각을 이용한 직접 관능법이 범용적이어서 본 연구에서는 판정인(panel)을 통한 직접 관능법에 의해 실험하였다. 부취 후보물질에 대한 직접 관능법에 의한 취질 및 취기강도 평가를 위한 패널선정을 위하여 acetic acid(1.0 무게%), trimethylamine (0.1 무게%), phenol (1.0 무게%)의 3 종류 시험액을 사용하였다. 거름종이(길이 14 cm, 폭 7 mm) 4매를 1조로 하여 그 중 3매는 냄새나는 용액, 나머지 1매는 유동파라핀에 약 1 cm 정도 길이로 5분 동안 담가둔다.
- 후보물질로부터 물리·화학적 특성, 부취특성 및 부식성 등을 고려하여 Fig. 1에서 보는 바와 같이 12개를 선정하였다.
이론/모형
- 부취물질의 첨가(40 wt ppm)에 따른 LPG 연료의 영향성을 알아보기 위한 사용한 LPG 연료의 조성분포는 Table 3과 같다. LPG 연료의 조성변화는 KSM ISO 7941 시험방법에 따라 GC에 의해 1주 단위로 8주 간 분석하였다.
- 부취물질의 금속부식성 평가는 LPG연료의 품질 기준 항목에 있는 동판부식평가는 한국산업규격 KSM 6251 시험방법에 따라 평가하였다. 또한 부취물질은 LPG 차량 연료계통에 많이 사용되고 철, 니켈, 구리 및 알루미늄의 4종을 사용하였다.
성능/효과
- (1) 황을 함유하지 않은 12개의 부취 후보물질를 직접관능법에 의한 취질과 취기의 부취평가를 통하여 methyl isovalerate, alkyl acrylate, 2-ethyl-3- methyl pyrazine가 우수한 부취특성을 보여 주었다.
- (2) 우수한 부취특성과 부취물질의 화학적 안정성을 갖기 위해 혼합 부취물질(K-Petro S-Free) methyl isovalerate : methyl acrylate : 2-ethyl-3-methyl pyrazine 50% : 40% : 10% 조성비 일 때 비교적 우수한 취질 및 취기강도를 보였다.
- (3) 비황분계 부취제 K-Petro S-Free를 40 wt ppm 첨가한 겨울용 LPG 연료를 제조하여 철, 니켈, 구리 및 알루미늄의 가혹한 부식성을 평가한 결가, 모두 무게 증감률은 0.06 ~ 0.001 %로 미비하여 금속부식에 영향을 미치지 않는 것으로 판단되었다.
- (4) 비황분계 부취제 K-Petro S-Free 혼합에 따라 LPG 연료의 품질평가 결과, 조성에는 큰 변화가 없었으며, 또한 기타 5개 항목에도 큰 영향 없이 주지 않고 모두 현행 LPG 연료의 품질기준을 모두 만족하고 있음을 알 수 있다. 특히 황 함량에 있어 바탕 시료의 황함량은 2.
- (5) 비황분계 부취제 K-Petro S-Free 첨가에 따른 겨울용 LPG 연료의 60일 간의 장기 저장안정성은 비 황분계 부취제 K-Petro S-Free의 첨가에 따른 LPG 조성변화가 실험적 오차 수준으로 미미하여 안정적인 것으로 평가 되었다.
- Case 1과 Case 2 부취물질의 조성으로 최적 혼합비율(%)은 60% : 30% : 10% ~ 30% : 60%: 10%에서 각각 취질 및 취기강도에 의한 직접 관능법에 의해 평가하여 결정되었다. Fig. 4에서 보는 바와 같이 다양한 조성으로 직접 관능법에 의한 취질 및 취기강도 평가결과, case 1(methyl isovalerate, methyl acrylate, 2-ethyl-3-methyl pyrazine이 case 2(methyl isovalerate : ethyl acrylate, 2-ethyl-3-methyl pyrazine)보다 더 우수한 취질 및 취기강도를 나타내었다.
- 이러한 관점에서 최종 비황분계 부취제의 금속 부식성 평가는 매우 중요하다고 할 수 있다. 따라서 LPG 연료의 품질기준 상의 평가 항목 중 동판부식을 수행한 결과 동판 표면의 변색이 없이 품질기준을 만족하였다(Fig. 6).
- 03 mol %, 004 mol %로 미미하게 감소하였다. 따라서 장기 저장안정성은 비황분계 부취제 K-Petro S-Free의 첨가에 따른 LPG 조성변화가 실험적 오차 수준으로 미미하여 안정적인 것으로 평가되었다.
- 즉, 비황분계 부취제인 K-Petro S-Free를 40 wt ppm 첨가한 겨울용 LPG 연료를 제조 하여 항온조의 온도 40 ℃에서 30일 간 침지시켰다. 철, 니켈, 구리 및 알루미늄 의 무게변화는 0.06~ 0.001 %로 미비하여 최종 비황분계 부취제는 금속부식에 영향을 미치지 않는 것으로 판단되었다 (Fig. 6와 Table 6).
- 최종적으로 Case 1의 methyl isovalerate : methyl acrylate : 2-ethyl-3-methyl pyrazine 50% : 40% : 10% 조성비 일 때 비교적 우수한 취질 및 취기강도를 보였다(Fig. 5). 이는 Case 1의 methyl acrylate의 부취성이 methyl isovalerate, 2-ethyl-3-methyl pyrazine에 혼합되어 질 때 Case 2의 ethyl acrylate보다 우수하기 때문일 것으로 사료된다.
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