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문제 정의
- 본 연구에서는 폴리카보네이트의 특성향상을 위한 표면처리 방법 중에 TiO2/SiO2 박막 코팅을 통하여 직접적 자외선광 흡수를 통한 황변현상의 억제와 여러 가지 기계적 특성 향상에 대한 실험을 수행하였다.
- 박막 코팅을 통하여 직접적 자외선광 흡수를 통한 황변현상의 억제와 여러 가지 기계적 특성 향상에 대한 실험을 수행하였다. 표면 에너지 변화에 따른 물의 접촉각 변화, 박막의 박리 현상 및 내열성에 대한 연구 결과를 제시하였다.
가설 설정
- 박막 코팅 전의 폴리카보네이트와 자외선을 모두 투과시킨다는 가정하에 석영판의 광투과도를 UV-Visible spectroscopy를 사용하여 측정하였다. Figure 4와 같이 석영판은 약 180∼400 nm 영역에서 80% 이상의 광투과도를 나타냈지만, 박막 코팅 전의 폴리카보네이트는 20% 미만의 광투과도를 나타내었다.
제안 방법
- SiO2 박막 코팅만으로 약 180∼400 nm 자외선을 흡수한다면 TiO2 박막 코팅 없이 황변 현상을 방지할 수 있으므로 황변 현상에 있어 TiO2 박막코팅은 친수성에 의한 자정효과만을 갖게 되어 큰 의미가 없게 되므로 SiO2 박막의 광투과 특성의 분석이 필요하였다.
- TiO2/SiO2 박막 코팅 전후로 폴리카보네이트의 광투과도를 측정하기 위해 UV-Visible spectroscopy (Sinco, S-3100)를 사용하였다.
- 박막 코팅 유무에 따라 상압 플라즈마 처리 시간에 의한 접촉각 변화를 산소와 아르곤 산소와 아르곤 혼합 기체별로 측정하여 Figure 2에 나타내었다. 공정 조건은 방전 전력을 60 W, 산소, 아르곤 기체의 경우 방전 기체 유량을 5 slm으로 고정하고 산소와 아르곤 혼합 기체 비율은 전체 아르곤 5 slm에 산소 5%로 주입하여 10 min 동안 2 min 간격으로 실시하였다. 본 연구에 사용된 퍼하이드로폴리실라잔은 매우 강한 자가교차결합 특성을 가지고 있어 상온에서 수분 내에 경화되며 대기 중의 수분과 반응하여 실리카글라스로 전이하여 경화 후 도막의 밀도가 유리(밀도 2.
- 광촉매 TiO2 박막은 anatase 결정상을 갖는 TiO2 나노 분말 수용액(Nano Solution사, NSP-100Grade)을 딥 코팅을 통하여 형성하였다. 딥 코팅은 Dip coater (e-Flex, EF-2000 Series)를 이용하여 0.4 mm/sec의 일정한 속도로 코팅하였으며 다층막 형성방법은 딥 코팅된 시편을 50 ℃의 오븐에서 30 min간 유지시켜 완전히 건조시킨 후에 추가적인 딥 코팅공정을 진행하는 방식이었다.
- 따라서 광촉매의 직접적 접촉을 방지하고 접착성을 향상하기 위한 목적으로 SiO2 박막을 TiO2 박막 코팅 전 무기계 바인더 역할을 위해 코팅하였다.
- 무기소재인 TiO2/SiO2 박막구조의 표면코팅이 폴리카보네이트의 내열성에 미치는 영향을 분석하였다.
- 바인더인 SiO2 박막 유무에 따라서 자외선 조사 후 TiO2 박막의 폴리카보네이트 표면으로부터의 박리 현상을 알아보기 위해 BLB 램프를 사용하여 38일간 계속적으로 자외선을 조사하였다. 조사거리를 25 cm로 유지하며 관찰하였다.
- 박막 코팅 전후로 폴리카보네이트의 광투과도를 측정하기 위해 UV-Visible spectroscopy (Sinco, S-3100)를 사용하였다. 박막의 두께와 표면 상태를 측정하기 위해 Field emission scanning electron microscope (FESEM, Hitachi, S-4300)을 이용하였으며, 자외선 조사 전 후 박막이 코팅된 폴리카보네이트에 대한 물의 접촉각의 변화는 Black Light Blue Lamp (BLB, Sankyu Denki, 10 W)로 조사하여 측정하였다. 황변도와 코팅 박막 박리 분석에 대한 자외선 조사는 BLB 자외선 램프를 사용하였으며 멀티미디어 영상 현미경(Video Microscope IT System)으로 표면을 관찰하였다.
- 황변도와 코팅 박막 박리 분석에 대한 자외선 조사는 BLB 자외선 램프를 사용하였으며 멀티미디어 영상 현미경(Video Microscope IT System)으로 표면을 관찰하였다. 방염성 분석은 알코올램프를 이용하여 코팅 전후 시편에 동일한 시간 동안 열을 가하여 표면 상태를 육안으로 관찰하였다.
- 에스폴리텍사의 폴리카보네이트 판을 2 × 2 cm2의 크기로 절단한 다음 표면 개질 공정 중에 영향을 줄 수 있는 유기물이나 이물질 등을 제거하기 위해서 증류수와 에틸알코올을 사용하여 초음파 세척장치에서 10 min간 처리 후 질소 가스를 분사하여 건조시켰다.
- 자외선 조사 전 후의 물의 접촉각 변화를 알아보기 위하여 TiO2 두께가 200 nm로 조절된 TiO2/SiO2 박막구조로 코팅된 폴리카보네이트 시편을 자외선을 발생하는 BLB로 25 cm 떨어진 지점에서 조사하였다.
- 박막의 폴리카보네이트 표면으로부터의 박리 현상을 알아보기 위해 BLB 램프를 사용하여 38일간 계속적으로 자외선을 조사하였다. 조사거리를 25 cm로 유지하며 관찰하였다. Figure 10의 결과와 같이 38일 후 폴리카보네이트와 TiO2 박막 사이에 바인더인 SiO2 박막이 존재하지 않으면, TiO2 박막이 박리되는 현상이 일어나나 SiO2 박막이 있을 경우 TiO2 박막 박리현상이 발생하지 않았다.
- 이 결과로 SiO2 박막의 유무와 관계없이 대다수의 자외선은 폴리카보네이트에서 흡수되는 것으로 유추되므로 SiO2 박막은 무기바인더로서의 역할만을 수행하며 180∼400 nm 영역의 자외선 흡수는 표층에 코팅되어진 TiO2 박막에 의하여 기능이 이루어짐을 Figure 4와 Figure 6을 통하여 알 수 있었다. 코팅된 SiO2 및 TiO2의 박막 두께를 알아보기 위해 FESEM을 통해 측정하였다. Figure 7(a)은 바인더인 SiO2 박막을 딥 코팅방식으로 형성할 때 코팅별 두께를 나타내었다.
- 플라즈마 전원이 연결되는 전극은 스테인리스 금속으로 1 mm 두께의 90 × 45 mm2 크기로 두 개의 전극이 평행하게 위치해 있고, 각각의 전극 사이에는 두 개의 유전체를 삽입하여 아크와 스파크를 방지하며 넓은 면적에 균일한 방전이 이루어지도록 하였다.
- 박막의 두께와 표면 상태를 측정하기 위해 Field emission scanning electron microscope (FESEM, Hitachi, S-4300)을 이용하였으며, 자외선 조사 전 후 박막이 코팅된 폴리카보네이트에 대한 물의 접촉각의 변화는 Black Light Blue Lamp (BLB, Sankyu Denki, 10 W)로 조사하여 측정하였다. 황변도와 코팅 박막 박리 분석에 대한 자외선 조사는 BLB 자외선 램프를 사용하였으며 멀티미디어 영상 현미경(Video Microscope IT System)으로 표면을 관찰하였다. 방염성 분석은 알코올램프를 이용하여 코팅 전후 시편에 동일한 시간 동안 열을 가하여 표면 상태를 육안으로 관찰하였다.
대상 데이터
- 유전체를 1 mm 두께, 100 × 60 mm2 크기의 알루미나 판을 사용하였으며, 혼합기체의 균일한 주입을 위해 두 개의 가스주입구를 연결하였다. 공정 조건으로 반응 기체인 산소와 아르곤 혼합기체를 사용하였으며, 방전 전력은 최대 60 W 범위에서 변화시켰다. 방전 기체의 유량은 아르곤의 경우 최대 5 L/min (slm) 범위 내로 주입하였으며, 산소는 전체 기체유량의 5%로 공급하였다.
- 유전체를 1 mm 두께, 100 × 60 mm2 크기의 알루미나 판을 사용하였으며, 혼합기체의 균일한 주입을 위해 두 개의 가스주입구를 연결하였다.
성능/효과
- 여기서 SiO2 박막은 폴리카보네이트와 TiO2 박막의 바인더로서의 역할이 중요하므로 기재의 광투과도를 크게 저해할 정도가 아니면 코팅 두께는 크게 중요하지 않았다. 0.4 mm/sec로 속도로 딥 코팅을 했을 때, 코팅 횟수가 증가할수록 두께가 일정하게 증가하는 것을 알 수 있었고, 1회 코팅 시 약 7 nm의 두께로 코팅이 되는 것을 확인할 수 있었다. Figure 7(b)는 TiO2를 0.
- 200 nm 두께 이상의 TiO2 박막은 조사된 자외선을 흡수하여 폴리카보네이트의 황변현상을 억제하며 흡수된 자외선에 의한 광촉매 반응으로 유기오염물의 제거에 우수한 특성을 나타내었다.
- SiO2 코팅 결과와 같이 코팅 횟수가 증가할수록 그 두께가 일정하게 증가함을 알 수 있었고, 1회 코팅 시 약 50 nm가 코팅되었으며 광투과도 측정에서 TiO2 박막 4회 코팅 후 두께인 약 200 nm에서 거의 자외선이 흡수되는 것을 알 수 있었다.
- 200 nm 두께 이상의 TiO2 박막은 조사된 자외선을 흡수하여 폴리카보네이트의 황변현상을 억제하며 흡수된 자외선에 의한 광촉매 반응으로 유기오염물의 제거에 우수한 특성을 나타내었다. 또한 자외선 흡수를 통한 친수성으로의 특성 변화는 오염물질을 자연강우를 통한 표면 오염물의 세정 기능을 촉진시켜 방오성을 향상시킬 수 있는 기능과 우수한 내열성을 나타내었다. 무기재료인 TiO2/SiO2 박막의 코팅으로 황변현상억제, 내후성, 내열성 및 기계적 강도 향상 등 폴리카보네이트 기재의 물성이 향상됨을 확인할 수 있었다.
- 무기재료인 TiO2/SiO2 박막의 코팅으로 황변현상억제, 내후성, 내열성 및 기계적 강도 향상 등 폴리카보네이트 기재의 물성이 향상됨을 확인할 수 있었다.
- 단, 산소와 아르곤 혼합 기체 비율은 전체 아르곤 5 slm에 산소를 5% 비율로 주입했다. 방전 전력의 증가에 따른 접촉각이 감소하는 경향이 나타났지만, 기체의 유량의 증가에 따른 접촉각 변화는 큰 영향을 미치지 않은 것을 확인할 수 있었다.
- 74° 낮았다. 상압 플라즈마 처리 후 순수 폴리카보네이트의 표면에서는 플라즈마 처리 시간이 증가함에 따라 접촉각이 감소하는 경향이 나타났지만, SiO2 박막 코팅된 폴리카보네이트는 플라즈마 처리 2 min 후부터는 접촉각이 일정하게 유지되며, 순수한 폴리카보네이트 표면에서보다 대체적으로 낮은 접촉각을 나타냈다. 상압 플라즈마 처리 시 인가되는 방전 전력과 반응 기체의 유량이 접촉각에 미치는 영향을 Figure 3에 나타내었다.
- 석영판 대신에 폴리카보네이트에 TiO2 박막을 코팅할 경우 폴리카보네이트에 흡수되는 자외선이 TiO2 박막 4회 코팅만으로 TiO2 박막에 모두 흡수되므로 장시간 자외선에 노출되는 경우라도 폴리카보네이트가 직접적으로 흡수하는 자외선의 양이 미미하여 황변현상을 최대한 억제할 것으로 예측된다.
- 표면에 TiO2/SiO2 박막 코팅이 되지 않은 폴리카보네이트는 표면에 전체적으로 그을음이 생기면서 바로 녹아내려 탄 냄새가 났지만, 박막이 코팅된 폴리카보네이트는 열에 의해 어느 정도 지연된 뒤에 표면의 변형이 일어나기 시작하였으나 그을음과 연소에 따른 탄 냄새는 나지 않았다. 이 결과로부터 표면에 무기질 박막인 TiO2/SiO2 박막이 약 200 nm정도의 두께로 코팅되었을 때에도 내열성이 크게 증가하는 것을 확인하였으며 박막의 전체 두께가 증가할수록 내열성이 크게 향상될 것으로 예상된다.
- 폴리카보네이트의 경우는 약 180∼400 nm 영역의 자외선을 상당량 흡수하는 특성을 나타내고 있어 자외선 장시간 흡수에 따른 광산화의 진행으로 물리 화학적 변화가 발생하며 화학구조의 재배열에 따른 고분자 사슬의 절단 등에 의한 황변현상[13]이 일어난다는 것을 예측할 수 있었다.
- 표면 세정된 순수 폴리카보네이트와 표면에 SiO2 박막이 코팅된 폴리카보네이트의 물의 접촉각은 각각 82.31°과 67.57°로 SiO2가 코팅된 폴리카보네이트의 표면에서 접촉각이 14.74° 낮았다.
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