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문제 정의
- 액체형태의 C 소스로서 약 40도의 낮은 온도에서 B 분말과 wettability가 좋으며 대부분의 고체 형태의 C 화합물 안에서 발생할 수 있는 나노 입자들의 뭉침 (agglomeration) 거동을 피할 수 있다. 본 리뷰에서는 B 분말의 밀링 공정과 탄소 도핑 공정을 결합하여 작은 입자에 넓은 표면적을 갖는 B 분말에 탄소 도핑을 통한 MgB2 벌크의 microstrain과 결정립 크기 변화와 임계전류특성의 향상을 소개하고자 한다. 또한 밀링 여부 및 저온 열처리 조건에 따른 in situ PIT (powder in tube) MgB2/Fe 선재의 결정성, 결정립 크기, 미세구조 및 임계특성등을 800℃의 고온 열처리와 비교, 분석하였다.
- 이러한 저온 열처리 공정을 이용하면 임계 특성의 향상 뿐만 아니라 선재 제조시 sheath 선택의 폭을 넓힐 수 있으리라 예상된다. 현재 탄소가 도핑된 선재에서도 저온 고상 반응으로 탄소 치환 효과 뿐만 아니라 결정립 크기 효과를 얻을 수 있는지에 관한 연구를 수행중이다.
제안 방법
- 본 리뷰에서는 B 분말의 밀링 공정과 탄소 도핑 공정을 결합하여 작은 입자에 넓은 표면적을 갖는 B 분말에 탄소 도핑을 통한 MgB2 벌크의 microstrain과 결정립 크기 변화와 임계전류특성의 향상을 소개하고자 한다. 또한 밀링 여부 및 저온 열처리 조건에 따른 in situ PIT (powder in tube) MgB2/Fe 선재의 결정성, 결정립 크기, 미세구조 및 임계특성등을 800℃의 고온 열처리와 비교, 분석하였다.
- 이러한 4 종류의 B 분말로 제조된 MgB2 벌크를 순서대로 “샘플 1, 2, 3, 4” 로 각각 정의하였다.
- 이때 생성된 MgO 상분율이 증가하면, MgB2 초전도 상 분율이 작아지고, 이에 따라 초전도 특성이 저하될수 있다. 따라서 본 연구에서는 B 분말만의 습식 밀링을 행하였다. 밀링은 planetary ball milling (Pulverisette 5, Fritsch) 기를 사용하였다.
- 58 mm까지 인발하였다. B 분말의 밀링 여부에 따라 인발된 MgB2/Fe 선재를 적당 길이로 절단 후 산화 방지를 위해 Ti 튜브 내에 봉하여 고순도 Ar 가스 분위기에서 열처리를 행하였다. 5 ℃/min의 속도로 승온하여 550℃에서 10, 20, 40, 80시간, 600℃에서 10, 20, 40시간 동안 각각 저온 열처리하였으며, 일반 고온 열처리와 비교하기 위한 샘플에 대해서는 800℃, 30분에서 열처리 하였다.
- B 분말의 밀링 여부에 따라 인발된 MgB2/Fe 선재를 적당 길이로 절단 후 산화 방지를 위해 Ti 튜브 내에 봉하여 고순도 Ar 가스 분위기에서 열처리를 행하였다. 5 ℃/min의 속도로 승온하여 550℃에서 10, 20, 40, 80시간, 600℃에서 10, 20, 40시간 동안 각각 저온 열처리하였으며, 일반 고온 열처리와 비교하기 위한 샘플에 대해서는 800℃, 30분에서 열처리 하였다.
- 상 분석으로는 XRD룰 사용하여 MgB2상 생성 분율 및 피크의 반가폭 (full width at half maximum, FWHM)을 측정하였다. 열처리 조건에 따른 MgB2 표면 형상을 관찰하기 위하여 FE-SEM을 이용하였다.
- Bean critical model을 사용하여 자기 루프의 폭 (△M) 으로 부터 Jc를 계산하였다. 통전임 계온도, 상부 임계 자기장 (upper critical field, Hc2) 및 비가역 자기장(irreversibility field, Hirr)은 5 - 300 K의 범위에서 4 단자법에 의한 PPMS를 사용하여 자기-저항 (magneto-resistivity) 곡선을 통해 측정되었다. 통전임계온도는 0 T에서 저항 천이의 중간 지점으로 정의되었다.
- x-ray 피크 broadening은 crystallite 크기 (역비례관계)와 격자 스트레인 에 의해 야기된다. 반가폭 데이터로부터 Williamson-Hall 분석을 이용하여 결정립 크기와 micostrain을 계산하였다. 계산된 microstrain 값으로부터 lattice disorder 는 글리세린 처리에 의하여 쉽게 일어남을 확인할 수 있다.
- 반가폭 값의 증가는 밀링에 의한 MgB2 결정립 크기의 감소 및 결정성의 저하에 기인한다. 반가폭 값들을 이용하여 Williamson-Hall 분석을 행하였고 표 1에 기재된 결정립 크기를 계산, 예측하였다. 동일 온도 조건에서, 밀링된 B 분말을 이용한 MgB2의 계산된 결정립 크기가 더 작았다.
- 또한 밀링된 B 분말을 사용하여 in situ PIT 법으로 MgB2 선재를 제조하였고 600℃ 이하의 저온에서 열처리를 행하였다. 이로부터 MgB2의 결정립 크기가 작게 되어 임계물성이 향상됨을 알 수 있었다.
대상 데이터
- 중국 Tangshan Weihao Magnesium 사의 Mg 분말 (99 %, 4 - 10 ㎛) 및 저순도의 준 결정상 B 분말 (95-97 %, 1 ㎛이하)을 원료로 사용하였다. B 분말의 습식 밀링시, B2O3 생성 방지를 위하여 산소가 없는 톨루엔 (C7H8) 미디어를 사용하였다.
- 중국 Tangshan Weihao Magnesium 사의 Mg 분말 (99 %, 4 - 10 ㎛) 및 저순도의 준 결정상 B 분말 (95-97 %, 1 ㎛이하)을 원료로 사용하였다. B 분말의 습식 밀링시, B2O3 생성 방지를 위하여 산소가 없는 톨루엔 (C7H8) 미디어를 사용하였다. Mg 분말의 경우 산소가 없는 습식 분위기라도 밀링후 공기와 접촉하게 되면 높은 활성화(activity) 때문에 쉽게 산화되어 MgO 상이 형성될 수 있다.
이론/모형
- 상 생성 분율 및 피크의 반가폭 (full width at half maximum, FWHM)을 측정하였다. 열처리 조건에 따른 MgB2 표면 형상을 관찰하기 위하여 FE-SEM을 이용하였다. MgB2 초전도체의 Jc는 magnetic property measurement system (MPMS, 7 T, Quantum Design) 또는 physical property measurement system (PPMS, 9 T, Quantum Design)을 사용하여 측정되었다.
- 열처리 조건에 따른 MgB2 표면 형상을 관찰하기 위하여 FE-SEM을 이용하였다. MgB2 초전도체의 Jc는 magnetic property measurement system (MPMS, 7 T, Quantum Design) 또는 physical property measurement system (PPMS, 9 T, Quantum Design)을 사용하여 측정되었다. 이때 Jc는 선재의 길이 방향에 평행한 자기장을 가하여 5 K 및 20 K에서 측정되었다.
- 이때 Jc는 선재의 길이 방향에 평행한 자기장을 가하여 5 K 및 20 K에서 측정되었다. Bean critical model을 사용하여 자기 루프의 폭 (△M) 으로 부터 Jc를 계산하였다. 통전임 계온도, 상부 임계 자기장 (upper critical field, Hc2) 및 비가역 자기장(irreversibility field, Hirr)은 5 - 300 K의 범위에서 4 단자법에 의한 PPMS를 사용하여 자기-저항 (magneto-resistivity) 곡선을 통해 측정되었다.
성능/효과
- “샘플 4”의 in-plane 피크 이동은 “샘플 2”보다 훨씬 큼을 볼 수 있는데 이는 B 분말의 밀링에 의하여 더 넓은 표면적에 의한 활발한 C 함유 및 치환이 일어나는데 기인한다. BET 결과로부터, B 분말의 2시간 밀링 후 표면적이 16.1 m2g-1에서 22.5 m2g-1로 증가하였다. 입자 크기의 감소는 MgB2내 더 작은 결정립과 반응성 향상을 유도할 수 있고 이는 Jc의 향상을 기대할 수 있다.
- 표 1에 기재된 바와 같이, 동일 열처리 조건 하에서, B 분말의 밀링이 수행된 경우가 밀링이 수행되지 않은 경우보다 MgB2 피크들의 반가폭 값이 더 큼을 알 수 있었다.
- 즉, MgB2 상형성의 동력학은 밀링된 B 분말을 사용한 샘플이 밀링되지 않은 B 분말을 사용한 샘플들 보다 큼을 알 수 있다. 밀링된 B 분말을 사용하여 600℃에서 10시간 동안 열처리된 샘플이 800℃ 샘플과 비슷하게 미반응된 Mg 을 적게 함유하고 향상된 MgB2 상을 갖는다는 것을 알 수 있었다. 800℃에서의 고상-액상 반응의 경우, 피크 형상 및 MgB2 상의 양은 B 분말의 밀링 여부와 관계없이 상생성이 잘 이루어졌다.
- 동일 온도 조건에서, 밀링된 B 분말을 이용한 MgB2의 계산된 결정립 크기가 더 작았다. 즉, 결정립계 밀도는 증가함을 알 수 있었다. 아울러, B 분말을 밀링하지 않은 경우에서, 열처리 온도가 상승함에 따라 계산된 결정립 크기는 증가하였다.
- 이는 고상-액상간 고온 반응인 800℃에서 30분 동안 열처리된 샘플과 유사한 수준임을 알 수 있다. 또한, 동일 열처리 온도 및 시간 하에서, 밀링된 B 분말을 사용한 경우가 밀링되지 않은 B 분말을 사용한 경우보다 MgB2 초전도 상 생성률이 큼을 알 수 있었다. 이는 앞에서 언급한 바와 같이 밀링 후 B 분말의 반응성이 향상되었기 때문이라 판단된다.
- 반면 동일 열처리 조건 하에서, 밀링된 샘플의 비저항 (ρ) 값이 밀링하지 않은 샘플의 비저항 값보다 높았다.
- 을 나타낸 것이다. 동일 열처리 조건 하에서, Hc2 및 Hirr 모두 밀링된 B 분말을 사용한 경우가 밀링되지 않은 B 분말을 사용한 경우보다 높았다. 이는 표 1에 기재된 잔류 비저항 비 (residual resistivity ratio: RRR)의 감소가 나타내듯이, 밀링 과정에 의하여 결정성 저하 및 결함들이 생성되며 작은 결정립 크기와 격자 무질서의 증가로 인한 결정립계 산란 (grain boundary scattering)의 증가로 설명할 수 있다.
- 즉, 밀링된 B 분말의 사용과 Mg의 녹는점보다 낮은 온도에서 열처리되는 고상–고상 반응은 MgB2의 결정립계 밀도를 높히고 결정성을 저하시켜 Hc2 및 Hirr을 향상시킬 수 있었으며, 아울러 Jc를 증가시킬 수 있었다.
- 이는 각각 밀링된 B 분말의 작은 입자 크기와 넓은 표면적으로 인한 더 작은 결정립과 활발한 C 함유에 기인한다. 높은 결정립계 밀도와 활발한 C 치환으로 인한 증가된 전자 산란 결함은 플럭스 피닝 성질을 향상시킬 수 있 었다.
- 선재를 제조하였고 600℃ 이하의 저온에서 열처리를 행하였다. 이로부터 MgB2의 결정립 크기가 작게 되어 임계물성이 향상됨을 알 수 있었다. 즉, 밀링된 B 분말의 사용과 Mg의 녹는점보다 낮은 온도에서 열처리되는 고상–고상 반응은 MgB2의 결정립계 밀도를 높히고 결정성을 저하시켜 Hc2 및 Hirr을 향상시킬 수 있었으며, 아울러 Jc를 증가시킬 수 있었다.
- 를 비교하였다. 밀링된 B 분말을 사용한 경우, 600℃, 10시간 열처리된 샘플이 전 자기장 구간에서 가장 높은 전류 특성을 보였으며 800℃ 고온 열처리된 샘플과 비교시 MgB2 분율이 유사함에도 불구하고, 결정립 크기는 저온 열처리된 샘플에서 더 작아 Jc 값이 보다 높아질 수 있었다. 저온 고상 반응은 MgB2 내 높은 결정 립계 밀도를 갖고 이로 인하여 증가된 전자산란 결함이 Hc2와 Jc의 증가와 같은 플럭스 피닝 성질을 향상시킨다.
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