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문제 정의
- 따라서 본 연구는 고속 전단 가공 시 PC/ABS 블렌드에 발생하는 degradation을 방지할 수 있는 산화방지제를 찾아내는데 그 목적이 있다. 3종류의 산화방지제를 PC/ABS 블렌드에 첨가하였고 고전단 압출 성형기를 이용하여 스크류 회전속도와 전단 부하 시간에 따라 가공하였다.
가설 설정
- 6(a)와 마찬가지로 인장강도는 초기값 50 MPa에서 큰 변화가 없지만 Fig. 7(b)의 신율은 감소하였다. Fig.
제안 방법
- 따라서 본 연구는 고속 전단 가공 시 PC/ABS 블렌드에 발생하는 degradation을 방지할 수 있는 산화방지제를 찾아내는데 그 목적이 있다. 3종류의 산화방지제를 PC/ABS 블렌드에 첨가하였고 고전단 압출 성형기를 이용하여 스크류 회전속도와 전단 부하 시간에 따라 가공하였다. TGA(Thermo gravimetric Analysis)를 이용하여 열분해 과정을분석하였고, SEM(scanning electron microscope)과 UTM(universal testing machine)을 이용하여 각각 분산상의 변화와 인장강도 그리고 신율을 측정하였다.
- 5는 고속 전단 가공을 통해 얻어진 시료의 TGA 분석 결과로부터 열분해에 의한 중량 손실 추이를 나타낸다. Fig. 5(a)에 사전 컴파운드된 시료인 컴파운드(Compounded)와 이에 3종류의 산화방지제를 첨가하여 고전단 압출 성형기의 2000 rpm의 스크류 회전 속도로 20초간 전단을 부하하여 압출한 경우의 열분해 경향을 비교하였다. 인산계산화방지제는 Bis(2,4-dicumylphenyl)pentaerythritol diphosphite와 Tris-(2,4-di-tert-butyl-phenyl phosphate)를 사용하였으며 각각 A1, A3으로 명명하였다.
- 3종류의 산화방지제를 PC/ABS 블렌드에 첨가하였고 고전단 압출 성형기를 이용하여 스크류 회전속도와 전단 부하 시간에 따라 가공하였다. TGA(Thermo gravimetric Analysis)를 이용하여 열분해 과정을분석하였고, SEM(scanning electron microscope)과 UTM(universal testing machine)을 이용하여 각각 분산상의 변화와 인장강도 그리고 신율을 측정하였다.
- 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)은 HITACHI 社의 S-4800를사용하였다. 고속 전단가공한 시편을 전처리 하기 위해 액체질소 하에서 절단하였고, 시편의 파단면을 자세히 관찰하기 위해 ABS 분산상을 에칭하였다. 에칭은 H2SO4 120 ml, H2O 30 ml 그리고 Cr2O3 5 g의 혼합용액에서 80 ℃로 유지하여 5분간 실시하였다.
- 에칭한 시편은 30~50Å의 두께로 백금 코팅한 후 SEM을 통해 블렌드의 미세구조를 관찰하였다.
- 의 만능시험기(universal testing machine, UTM, Instron® 4467)를 사용하여 인장강도와 신율을 측정하였다.
대상 데이터
- 고전단 압출 성형기는 Nigata Machine Techno의 NHSS2-28을 사용하였다. 장비의 구조는 Fig.
- 본 연구에서는 전단효과에 대한 오차를 감소시키기 위해서 PC, ABS를 80/20의 비율로 LG(주)에서 사전에 컴파운드된 재료를 사용하였다. 사용된 PC의 분자량은 37000 g/mol이며 ABS의 butyl rubber 함량은 15%이다.
- 페놀계 산화방지제는 Adeka Korea의 Octadecyl 3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate을 사용하였다. 인산계 산화방지제로는 Ciba-Geigy 사의 Tris-(2,4-di-tert-butyl-phenyl phosphate)와 Dover Chemical Corporation의 Bis(2,4-dicumyl- phenyl)pentaerythritol diphosphite를 사용하였다. 페놀계와 인산계 산화방지제의 화학적 구조를 Table 1에 나타내었다.
- 5(a)에 사전 컴파운드된 시료인 컴파운드(Compounded)와 이에 3종류의 산화방지제를 첨가하여 고전단 압출 성형기의 2000 rpm의 스크류 회전 속도로 20초간 전단을 부하하여 압출한 경우의 열분해 경향을 비교하였다. 인산계산화방지제는 Bis(2,4-dicumylphenyl)pentaerythritol diphosphite와 Tris-(2,4-di-tert-butyl-phenyl phosphate)를 사용하였으며 각각 A1, A3으로 명명하였다. 페놀계 산화방지제는 Octadecyl 3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate를 사용하였고 A2로 명명하였다.
- 의 만능시험기(universal testing machine, UTM, Instron® 4467)를 사용하여 인장강도와 신율을 측정하였다. 인장시편은 프레스를 사용하여 JIS K6251-8 규격으로 제작하였다. 로드셀은 30 kN이고, cross head speed는 20 mm/min이었으며, gage length는 10 mm로 실험을 수행하였다.
- 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)은 HITACHI 社의 S-4800를사용하였다. 고속 전단가공한 시편을 전처리 하기 위해 액체질소 하에서 절단하였고, 시편의 파단면을 자세히 관찰하기 위해 ABS 분산상을 에칭하였다.
- 본 연구에서는 고속 전단 부하 실험을 하기 전의 시료를 컴파운드라고 명명했다. 페놀계 산화방지제는 Adeka Korea의 Octadecyl 3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate을 사용하였다. 인산계 산화방지제로는 Ciba-Geigy 사의 Tris-(2,4-di-tert-butyl-phenyl phosphate)와 Dover Chemical Corporation의 Bis(2,4-dicumyl- phenyl)pentaerythritol diphosphite를 사용하였다.
- 인산계산화방지제는 Bis(2,4-dicumylphenyl)pentaerythritol diphosphite와 Tris-(2,4-di-tert-butyl-phenyl phosphate)를 사용하였으며 각각 A1, A3으로 명명하였다. 페놀계 산화방지제는 Octadecyl 3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate를 사용하였고 A2로 명명하였다. H.
이론/모형
- 열 분해거동을 확인하기 위한 열 중량 분석(thermogravimetric analysis, TGA)은 Mettler-Toledo 社의 열 분석기(Thermal Analyzer)를 사용하였다. 질소분위기에서 20~600 ℃ 온도 범위에서 10 ℃/min의 속도로 승온하였으며 약 5 mg의 시료를 사용하였다.
성능/효과
- 3과 4는 실험 시 고전단 압출 성형기에 작용하는 토크값과 수지 온도 변화를 나타낸다. Fig. 3의 측정된 토크값은 각 스크류 회전 속도에서 모두 최대치를 기록한 후 지속적으로 감소함을 보이는데, 스크류 회전속도가 1000 rpm에서 3000 rpm으로 증가할수록 오히려 감소하는 경향을 보였다. 이와 연계되어 측정된 수지 온도는 Fig.
- 9는 산화방지제 A3를 사용하고 스크류 회전속도가 (a) 1000 rpm, (b) 2000 rpm 그리고 (c) 3000 rpm일 때 고속 전단을 20초간 가하여 가공한 시편을 SEM으로 관찰한 결과이다. SEM 관찰에서 스크류 회전속도가 증가할수록 분산상의 크기가 작아지는 경향이 나타났다. 따라서 고속 전단 압출 성형을 통한 상용성의 향상을 기대할 수 있겠다.
- 가공 시 산화방지제를 사용할 경우 고속 전단에 의한 degradation으로 나타나는 물성의 감소를 줄일 수 있으며 A3>A1>A2의 순서로 산화방지제의 효과가 크게 나타났다.
- 고속 전단 가공한 PC/ABS 블렌드의 상용성 향상에 대한 현상은 TGA 분석에서 질량 감소 경향이 선형으로 나타난 결과와 인장강도가 스크류 회전속도 1000 rpm까지 약간 상승한 점, SEM 관찰에서 분산상의 크기가 작아지는 사실을 통해 간접적으로 확인할 수 있었다. 다만, 이와 같은 PC/ABS 블렌드의 상용성 향상 경향은 스크류 회전속도가 3000 rpm에 근접하는 경우와 2000 rpm에서 전단 부하 시간이 30초를 초과하며 나타나는 신율의 급격한 감소로 degradation의 발생이 의심되었다.
- 고전단 압출 성형기의 스크류 회전속도를 1000, 2000, 3000 rpm으로 증가하면 390 ℃에서 잔류질량은 96.5%, 96.4%, 그리고 96.0%로 나타나서, 스크류 회전속도가 증가할수록 열분해가 더 많이 진행됨을 보여주었다.
- 따라서 고속 전단 가공의 경우 PC/ABS 블렌드에서는 일정 가공 조건을 초과하면, 상용성향상을 넘어 degradation까지 진행됨을 알 수 있었다. 이는 고속 전단 가공에 있어 적절한 가공조건과 산화방지제의 선택이 매우 중요함을 의미한다.
- 중량감소 경향은 유사하지만 산화방지제 A3을 사용한 경우에 A1과 A2의 경우 보다 열 중량 손실이 동일 온도에서 비교할 때에 훨씬 작았다. 따라서 고속 전단에 의한 degradation의 영향으로 더 낮은 온도에서 열분해가 시작되며 산화방지제 A3가 A1과 A2의 경우보다 열화 방지 효과가 탁월함을 나타냈다.
- 6% 그리고 63%의 신율을 보였다. 따라서 기계적 물성에서 볼 때 산화방지제의 효과는 A3이 가장 우수하게 나타났으며. PC/ABS 블렌드의 degradation이 발생하지 않는 가정하에서 전단 효과를 보기 위한 스크류 회전 속도는 1000 rpm이 바람직했다.
- 이를 블렌드의 상용성의 향상으로 판단하는 보고도 있었다[10]. 또한 고속 전단 가공을 거친 시료들은 컴파운드만 된 시료보다 더 빨리 열화됨을 보였다.
- PC/ABS 블렌드의 degradation이 발생하지 않는 가정하에서 전단 효과를 보기 위한 스크류 회전 속도는 1000 rpm이 바람직했다. 반면에, 2000 rpm에서는 재료가 경직현상이 나타나기 시작하여 분해가 의심이 되며 3000 rpm에서는 재료의 경직화가 많이 진척되어 신율이 3가지 산화방지제 모두 약 20% 정도까지 감소하여 확실히 분해가 되었다고 판단할 수 있었다.
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