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문제 정의
- 본 연구에서는 snail trail 현상의 원인과 생성과정을 규명하기 위하여 옥외 설치된 모듈 중에서 snail trail이 발생된 태양전지 모듈을 대상으로 고장 분석을 하였다. SEM 분석, TEM 분석을 비롯한 여러 분석을 시도하였지만, 그 중에서 비파괴, 비접촉 분석을 할 수 있는 라만분광분석이 snail trail의 원인물질 규명에 큰 역할을 하였다.
- 본 연구에서는 결정질 실리콘 태양전지 모듈에서 발생되어지는 snail trail 현상에 관해 관찰과 분석을 통하여 snail trail 현상의 생성 메커니즘을 규명하였다.
- 라만분광분석을 비롯한 비파괴 분석은 실리콘 태양전지 모듈에서 매우 유용한 분석법이다. 이와같이 본 논문에서는 여러 가지 분석법을 토대로 snail trail 현상의 원인물질과 생성 메커니즘을 연구하였다.
제안 방법
- Snail trail 현상을 관찰 및 분석하기 위하여 snail trail 현상이 발견된 결정질 태양전지 모듈의 일부분을 사용하여 시료를 제작하였다(Fig. 1 (a)-(c)).
- Snail trail 현상의 원인과 생성 메커니즘을 분석하고, 그 현상의 재현을 위해 미니 모듈을 제작하였다. 실제 필드에서 사용되는 모듈처럼 여러 개의 실리콘 셀을 배치하는 방법과는 다르게, 하나의 단결정 실리콘 셀과 EVA 봉지제를 150°C에서 12분간 접합시킨 뒤, 셀의 전면부는 유리로, 후면부는 backsheet 을 이용하여 모듈을 완성한 뒤, 밀봉재를 이용하여 가장자리 부분을 밀봉하였다.
- 9(a)). 그렇다면 생성된 Ag2CO3와 AgC2H3O2가 어떠한 과정에 의해 변색현상이 일어난다는 것을 가정하고, 실제 모듈에서 Ag grid가 봉지재인 EVA와 접촉해 있는 것을 감안해서 Ag2CO3와 AgC2H3O2 위에 EVA를 덮고 열을 가해주며 그 변화를 관찰하였다(Fig. 10).
- 크기로 만들었고, 파괴검사와 비파괴검사 모두 시행할 수 있도록 유리와 EVA를 제거한 파괴시료와, 유리와 EVA를 제거하지 않은 상태의 비파괴시료를 나누어 준비하였다. 그리고 snail trail 현상이 관찰되어지는 부분, 다시 말해 Ag grid의 갈변현상이 있는 부분과, 갈변현상이 나타나지 않은 부분도 각각 구분하여 시료를 준비하였다(Fig. 2).
- 그리고, 실제 필드에 설치하였을 때의 환경조건과 같게 옥외에 모듈을 설치하여 변화를 살펴보았다. 옥외설치 모듈에는 0.
- 또한, Ag2CO3의 생성이 확인 된 모듈에 임의로 아세트산 증기를 넣어줌으로써 Ag2CO3와 아세트산의 반응에 의한 AgC2H3O2의 생성을 관찰하는 실험도 진행하였다. 아세트산 증기는 아세트산 용액을 90°C에서 가열하여 발생시켰고, 모듈 후면부의 backsheet 부분에 스크래치를 내어 증기가 모듈 안으로 잘 스며들 수 있도록 하였다.
- 라만분광분석을 시행 한 후, 그 결과를 확실히 뒷받침 할 수 있도록 TEM 분석을 이용해 미세입자의 구조와 성분분석을 시행하였다. 포커스 이온 빔인 FIB (FEI, Quanta 3D DualBeam)를 이용하여 시료의 단면을 깎은 후, TEM분석을 통하여 미세입자의 격자구조를 살펴보고, 이어 EDS (200 kV) 분석으로 snail trail 현상의 원인인 미세입자의 화학적 성분도 확인하였다.
- 라만분석을 토대로 얻은 결론을 확실히 하기 위하여 TEM 시료를 제작하여 분석하였다. Fig.
- 변색된 Ag grid의 관찰을 위해 SEM 분석을 시행하였다. 분석 결과, Fig.
- 보다 빠른 snail trail 현상의 재현을 위하여 실제 외부 기온과 습도에 비해 극단적인 환경에서의 실험 설계를 하였다. 전원공급장치를 이용하여 미니모듈에 8A의 전류가 흐를 수 있도록 장치하고, 두 가지 조건의 챔버에서 두고 실험을 진행하였다.
- 그러기에 라만분광분석을 비롯한 비파괴 분석은 실리콘 태양전지 모듈에서 매우 유용한 분석법이다. 분석하고자 하는 시료위치를 광학현미경(BX41, Olympus) 으로 관찰한 후, 동일한 위치에서의 라만 산란을 광학 현미경을 통해 얻을 수 있다. 조금 더 세부적으로 설명하자면, 레이저 광원이 광학현미경의 대물렌즈(N.
- 실제 필드에서 사용되는 모듈처럼 여러 개의 실리콘 셀을 배치하는 방법과는 다르게, 하나의 단결정 실리콘 셀과 EVA 봉지제를 150°C에서 12분간 접합시킨 뒤, 셀의 전면부는 유리로, 후면부는 backsheet 을 이용하여 모듈을 완성한 뒤, 밀봉재를 이용하여 가장자리 부분을 밀봉하였다.
- 아세트산 증기는 아세트산 용액을 90°C에서 가열하여 발생시켰고, 모듈 후면부의 backsheet 부분에 스크래치를 내어 증기가 모듈 안으로 잘 스며들 수 있도록 하였다.
- 옥외설치 모듈에는 0.05Ω의 시멘트저항을 연결하여 모듈 내에서 전류가 흐를 수 있도록 장치한 후 모듈의 변화를 관찰하였다(Fig.
- 우선 변색된 Ag grid와 변색되지 않은 Ag grid의 표면을 관찰 비교하기 위하여 유리와 EVA를 제거한 파괴시료를 이용하여 FE-SEM 분석을 시행하였다. 그 후, Ag grid 위 미세입자들의 성분을 알아보기 위한 라만분광분석을 진행하였는데, 이 라만분광분석은 측정하고자 하는 부분의 초점면을 조정할 수 있으므로, 원하는 지점에서의 분석이 가능하며, 비파괴, 비접촉 분석을 할 수 있다는 장점을 가지고 있다.
- 이 미세입자의 화학적 성분을 분석하기 위하여 라만분광분석을 시도하였다. Fig.
- 이러한 반응을 직접 검증해보기 위하여, 55°C 온도의 아세트산용액과 Ag2CO3 시약을 10분간 반응시켜 얻은 물질을 충분히 건조한 뒤 XRD 분석을 하였다.
- 실제 필드에서 사용되는 모듈처럼 여러 개의 실리콘 셀을 배치하는 방법과는 다르게, 하나의 단결정 실리콘 셀과 EVA 봉지제를 150°C에서 12분간 접합시킨 뒤, 셀의 전면부는 유리로, 후면부는 backsheet 을 이용하여 모듈을 완성한 뒤, 밀봉재를 이용하여 가장자리 부분을 밀봉하였다. 이렇게 만들어진 미니 모듈의 실리콘 셀 부분에 임의로 크랙을 만들었고, EL 측정을 통하여 크랙의 패턴을 분석하였다.
- 결정질 실리콘 태양전지 모듈은 단면을 보았을 때, 위에서부터 강화유리, 전면 EVA, 실리콘 Cell, 후면 EVA 그리고 Backsheet의 순으로 구성되어있다. 이를 분석하기 용이한 크기로 자르기 위하여 강화유리를 절단 할 수 있는 워터젯 방식을 이용하여 모듈을 절단하였다(Fig. 1 (d)).
- 하지만, AgC2H3O2에 포함되어 있는 수소는 검출이 되지 않았는데, 이는 수소를 비롯한 매우 가벼운 원소들은 EDS로 검출이 어렵기 때문이다. 이어서 좀 더 정확한 분석을 위해 고분해능 TEM (HR-TEM) 측정을 하였고(Fig. 7(c)), 측정된 격자의 면간거리와 면간각도 값(2.
- 이와 같이 준비되어 진 시료를 분석하기 위하여 다양한 장비를 이용하여 분석을 시행하였다. 표면을 관찰하기 위한 전계방사형 주사전자현미경(FEI Quanta 3D DualBeam), 화학적 성분을 분석하기 위한 공초점 형식의 라만분광 분석(LabRam 300, JY-Horiba), 그리고 미세입자의 단면을 분석하여 구조 및 성분을 규명하기 위한 투과전자현미경(TEM, JEOL JEM-ARM200F) 및 EDS분석을 시행하였다.
- 보다 빠른 snail trail 현상의 재현을 위하여 실제 외부 기온과 습도에 비해 극단적인 환경에서의 실험 설계를 하였다. 전원공급장치를 이용하여 미니모듈에 8A의 전류가 흐를 수 있도록 장치하고, 두 가지 조건의 챔버에서 두고 실험을 진행하였다. 첫번째는 고온과 고습의 조건하에서 관찰을 보기 위한 Damp heat 실험(85°C 85% RH, IEC 61215)이며, 두번째는 온도가 오르내림에 따른 모듈의 변화를 관찰하기 위한 Thermal cycle (-40 ↔ 65°C, IEC 61215) 조건이었다(Fig.
- 라만분광분석을 시행 한 후, 그 결과를 확실히 뒷받침 할 수 있도록 TEM 분석을 이용해 미세입자의 구조와 성분분석을 시행하였다. 포커스 이온 빔인 FIB (FEI, Quanta 3D DualBeam)를 이용하여 시료의 단면을 깎은 후, TEM분석을 통하여 미세입자의 격자구조를 살펴보고, 이어 EDS (200 kV) 분석으로 snail trail 현상의 원인인 미세입자의 화학적 성분도 확인하였다.
- 이와 같이 준비되어 진 시료를 분석하기 위하여 다양한 장비를 이용하여 분석을 시행하였다. 표면을 관찰하기 위한 전계방사형 주사전자현미경(FEI Quanta 3D DualBeam), 화학적 성분을 분석하기 위한 공초점 형식의 라만분광 분석(LabRam 300, JY-Horiba), 그리고 미세입자의 단면을 분석하여 구조 및 성분을 규명하기 위한 투과전자현미경(TEM, JEOL JEM-ARM200F) 및 EDS분석을 시행하였다.
대상 데이터
- 시료는 약 25 mm2 크기로 만들었고, 파괴검사와 비파괴검사 모두 시행할 수 있도록 유리와 EVA를 제거한 파괴시료와, 유리와 EVA를 제거하지 않은 상태의 비파괴시료를 나누어 준비하였다. 그리고 snail trail 현상이 관찰되어지는 부분, 다시 말해 Ag grid의 갈변현상이 있는 부분과, 갈변현상이 나타나지 않은 부분도 각각 구분하여 시료를 준비하였다(Fig.
성능/효과
- 시약을 10분간 반응시켜 얻은 물질을 충분히 건조한 뒤 XRD 분석을 하였다. Fig. 9에서처럼 합성된 물질과 기존의 AgC2H3O2 시약의 XRD 피크를 비교해 본 결과, 합성된 물질이 AgC2H3O2인 것을 확인할 수 있었다. 실험 조건인 55°C는 실제 모듈이 필드에서 적용되었을 때의 가능한 온도 조건이며, 실험을 통해서 이 연구에서 세운 가설이 가능하다는 것을 입증할 수 있었다.
- 결론적으로, TEM EDS분석과 HR-TEM 분석 결과 변색된 Ag grid 위에는 Ag2CO3가 존재한다는 것은 입증이 되었으나, 라만분석에서 검출 된 AgC2H3O2는 확인되지 못했다. 하지만 TEM분석이 수많은 입자들 중에 한 입자에 초점을 맞추어 분석하는 작업인 것을 감안한다면, AgC2H3O2가 존재하더라도 검출이 되지 않았을 가능성도 있었을 것이라 예측된다.
- Snail trail 현상 관찰에서 가장 용이한 분석법은 비파괴, 비접촉 분석의 하나인 라만분광분석법이었다. 공초점 형식을 사용하여 원하는 부분만을 선택적으로 분석할 수 있는 이 분석법을 이용하여 변색된 Ag grid위의 snail trail을 유발하는 물질이 AgC2H3O2임을 알 수 있었고, 이 물질은 EVA의 열화에 의해 생성되는 아세트산과 Ag2CO3가 반응하여 생성된 후 모듈의 열화에 의해 물질의 색이 변화하면서 최종적인 snail trail현상의 원인인 갈색물질이 된다는 것을 확인하였다.
- 6 (b)). 그 결과 비파괴 시료에서도 변색되지 않은 Ag grid 분석에서는 어떠한 물질도 발견되지 않았고, 변색된 Ag grid에서는 봉지재로 사용된 EVA와 함께 Ag2CO3, AgC2H3O2 물질에 해당하는 피크를 확인 할 수 있었고, 이로써 Ag2CO3, AgC2H3O2 두 물질 모두 snail trail 현상의 주된 물질인 것을 알 수 있었다.
- 그 결과, AgC2H3O2 위에 EVA를 덮어 둔 물질이 snail trail 현상의 색과 동일한 갈색으로 변하는 것을 육안으로 관찰 할 수 있었다.
- 우선 변색된 Ag grid와 변색되지 않은 Ag grid의 표면을 관찰 비교하기 위하여 유리와 EVA를 제거한 파괴시료를 이용하여 FE-SEM 분석을 시행하였다. 그 후, Ag grid 위 미세입자들의 성분을 알아보기 위한 라만분광분석을 진행하였는데, 이 라만분광분석은 측정하고자 하는 부분의 초점면을 조정할 수 있으므로, 원하는 지점에서의 분석이 가능하며, 비파괴, 비접촉 분석을 할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 태양전지 모듈의 EVA 봉지재는 가교체이며, 셀이나 백시트에 강하게 접착하고 있으므로 파괴 분석이 어려운 분석 대상물이다.
- 또한, 430, 578 그리고 926 cm-1에서의 피크는 Ag–O 결합의 신축진동을 나타내며15), 933 cm-1 에서의 피크(C-CH3 Symmetric in-plane bending)는 AgC2H3O2 화합물의 존재 가능성을 뒷받침한다. 라만분석의 결과로부터, 변색된 Ag grid 위의 물질은 Ag2CO3 또는 AgC2H3O2 라는 것을 알 수 있었다.
- 변색된 Ag grid의 라만 분석 결과, Ag2CO3와 AgC2H3O2 두 물질이 snail trail 현상의 주된 원인 물질임을 알 수 있었다. Fig.
- 실험 조건인 55°C는 실제 모듈이 필드에서 적용되었을 때의 가능한 온도 조건이며, 실험을 통해서 이 연구에서 세운 가설이 가능하다는 것을 입증할 수 있었다.
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