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문제 정의
- 지금까지 태양광 산업의 실리콘웨이퍼 생산과 관련해서 액상매체 종류에 따른 실리콘 웨이퍼 표면의 산화특성에 대한 연구는 있었으나 실리콘 분말의 분쇄과정에서 액상매체 종류에 따른 실리콘 분쇄 및 산화 특성 변화에 대한 연구는 거의 없었다. 따라서 본 연구에서는 실리콘의 활용을 위한 전처리 과정으로서 습식분쇄 공정에서 실리콘 분말의 분쇄 및 산화특성에 미치는 액상매체의 영향을 살펴보고자 하였다.
- 습식분쇄과정에서 액상매체 변화가 실리콘 분쇄 및 산화특성에 미치는 영향을 살펴보았다. 액상매체로 디에틸렌글리콜을 사용할 경우에 무수에탄올과 증류수를 사용할 때와 비교해서 실리콘 입자가 작게 분쇄되어 실리콘 분쇄에 효율적이었다.
제안 방법
- 실리콘 분쇄에 따른 산화특성 변화를 살펴보기 위해서 SiO2와 실리콘 성분분석을 실시하였다.
- 0%, 대정화금)을 종류별로 사용하였다. 분쇄된 실리콘 분말의 형상관찰은 주사 전자현미경 (Scanning Electron Microscopy, SEM: S-4100, HITACHI)을 이용하였으며, 입도분석은 입도분석기 (Mastersizer S Ver. 2.15, Malvern)를 이용하여 분석하였다. 실리콘 분쇄에 따른 산화특성 변화를 살펴보기 위해서 SiO2와 실리콘 성분분석을 실시하였다.
- SiO2 성분은 알루미노실리케이트 내화물의 화학분석방법 (KS L ISO 21587-1)을 이용하였으며, 실리콘 성분분석은 파인세라믹용 탄화규소 분말의 화학분석방법 (KSL 1612)을 이용하여 측정 하였다. 분쇄물의 결정상 분석은 XRD (P/MAX 2200V/ PC, Rigaku Corp.)를 사용하였다. 액상매체 변화에 따른 실리콘 입자의 표면 산화특성 변화를 살펴보기 위해서 FT-IR (FT/IR-460 plus, JASCO) 분석을 실시하였다.
- 실험을 위해서 플라스틱 통에 탄화규소 볼을 크기 별 (0.5 mm, 1.0 mm 및 5.0 mm)로 전체 플라스틱 통의 30%가 되도록 충전한 후 실리콘을 110 g을 채워 넣었다.
- )를 사용하였다. 액상매체 변화에 따른 실리콘 입자의 표면 산화특성 변화를 살펴보기 위해서 FT-IR (FT/IR-460 plus, JASCO) 분석을 실시하였다.
- 액상매체 종류 및 분쇄시간 변화에 따른 실리콘 분말의 입도변화를 입도분석기를 이용하여 측정하였으며 실리콘의 평균입도 변화를 Fig. 3에 나타내었다. 디에틸렌글리콜을 액상매체로 이용했을 경우에 30분 분쇄조건에서 평균입도가 6.
- 0 mm 300 g을 충전하였다. 플라스틱 통에 실리콘과 탄화규소 볼을 충전하고 난 후에 전체 부피의 45%가 되도록 액상매체를 충전하였다. 액상매체는 실험실 증류장치 (IWD-2000S, 삼보과학)에서 제조한 증류수와 무수에탄올 (99.
대상 데이터
- 1에 나타내었다. 분쇄용기로 500 ml 용량의 플라스틱 통을 사용하였으며, 분쇄매체로 순도 99% 이상의 탄화규소 볼을 이용하였다. 실험을 위해서 플라스틱 통에 탄화규소 볼을 크기 별 (0.
- 시중에서 유통되고 있는 고순도 실리콘 분말 (Si 95.9%, SiO2 4.12%, 평균입경 6.1 µm, ACM사, 대한민국)을 원료로 사용하였다.
- 플라스틱 통에 실리콘과 탄화규소 볼을 충전하고 난 후에 전체 부피의 45%가 되도록 액상매체를 충전하였다. 액상매체는 실험실 증류장치 (IWD-2000S, 삼보과학)에서 제조한 증류수와 무수에탄올 (99.9%, Carlo Erba Reagents사) 및 디에틸렌글리콜 (99.0%, 대정화금)을 종류별로 사용하였다. 분쇄된 실리콘 분말의 형상관찰은 주사 전자현미경 (Scanning Electron Microscopy, SEM: S-4100, HITACHI)을 이용하였으며, 입도분석은 입도분석기 (Mastersizer S Ver.
이론/모형
- 실리콘 분쇄에 따른 산화특성 변화를 살펴보기 위해서 SiO2와 실리콘 성분분석을 실시하였다. SiO2 성분은 알루미노실리케이트 내화물의 화학분석방법 (KS L ISO 21587-1)을 이용하였으며, 실리콘 성분분석은 파인세라믹용 탄화규소 분말의 화학분석방법 (KSL 1612)을 이용하여 측정 하였다. 분쇄물의 결정상 분석은 XRD (P/MAX 2200V/ PC, Rigaku Corp.
성능/효과
- 분쇄효율은 분쇄물의 표면에너지와 밀접한 관련이 있으며 액상매체는 분쇄물의 표면에너지에 영향을 주는 것으로 보고하고 있다.1-3) 이러한 선행 연구결과로부터, 본 실험에서 디에틸렌글리콜을 액상매체로 사용하는 것이 실리콘분쇄에 가장 효율적이었던 실험결과는 분쇄과정에서 실리콘 입자의 표면에너지변화와 밀접한 연관이 있을 것이라 판단된다.
- 3) 습식분쇄에서 물을 액상매체로 사용하는 경우에는 분쇄물의 표면과 물 분자의 화학반응에 의하여 표면 에너지가 감소한다.2) 또한 습식분쇄에서는 위에 언급한 표면에너지 감소뿐만 아니라 분쇄과정에서 분쇄매체 표면에 붙어있는 미분과 조분 사이의 완충작용을 감소시키는 효과도 작용하는 것으로 알려져 있다.
- 5에 나타내었다. FT-IR 분석결과, 분쇄하기 전의 실리콘 원료분말의 Si-O 피크가 가장 크고, 분쇄 시간이 증가할수록 Si-H 피크가 증가하는 반면에 Si-O 피크 강도가 감소함을 알 수 있다. 이 결과는 실리콘 원료 분말의 표면이 산화가 가장 많이 진행된 것을 의미하는 것으로 실리콘 분말 표면의 불완전성으로 인하여 실리콘이 공기중의 산소와 쉽게 결합한 것으로 판단된다.
- 하지만 무수에탄올과 디에틸렌글리콜을 사용할 경우에는 분쇄진행에 따른 SiO2 함량 증가가 적게 나타나 실리콘의 산화진행을 최소화 할 수 있었다. FT-IR 분석결과, 실리콘 원료분말의 Si-O 피크가 가장 크게 나타나 실리콘 분말의 표면산화가 많이 진행되었음을 확인할 수 있었다. 무수에탄올과 증류수를 액상매체로 사용했을 경우에는 분쇄가 진행될수록 Si-O 피크 변화는 크지 않았다.
- 2에 나타내었다. SEM 분석결과, 분쇄시간이 0.5 h, 3 h, 12 h 진행될수록 입자크기가 점차 작아짐을 알 수 있었다. 액상매체 종류에 따른 분쇄거동을 비교한 결과, 증류수를 액상매체로 사용할 경우에는 무수에탄올과 디에틸렌글리콜을 사용한 경우와 비교해서 조대한 입자가 상대적으로 많이 관찰되며, 0.
- 와 실리콘 성분분석을 실시하였으며 Table 1에 분석 결과를 나타내었다. SiO2와 실리콘 성분 분석결과, 분쇄 시간이 증가할수록 실리콘 함량은 감소하며 SiO2 함량은 상대적으로 증가함을 알 수 있다. 특히 증류수를 액상매체로 사용할 경우에 분쇄시간을 3시간, 12시간 진행함에 따라서 SiO2 함량은 4.
- 4에 나타내었다. XRD 분석결과에서 알 수 있듯이 실리콘 피크가 관찰되며, 분쇄시간이 0.5시간, 3시간, 12시간으로 증가할수록 실리콘 피크 강도가 감소함을 알 수 있다. Ibrahim은 분쇄시간은 분쇄물의 결정구조와 밀접한연관이 있는 것으로 보고하고 있으며7) 이러한 기존의 연구결과에 비추어볼 때 분쇄시간을 증가할수록 실리콘의 결정구조가 변형되어 결정성이 저하되는 것을 알 수 있다.
- 분쇄과정에서 입자의 표면에너지를 감소시켜서 입자의 응집과 파괴된 표면의 재결합이 방지될수록 분쇄효율이 증가하는 것6)으로 알려져 있다. 따라서 증류수를 액상매체로 사용한 경우에는 조대한 입자표면에 미세한 입자가 상대적으로 많이 부착되어 있는 것으로 관찰되어 분쇄효율에 영향을 미칠 것으로 판단되었다.
- 액상매체로 디에틸렌글리콜을 사용할 경우에 무수에탄올과 증류수를 사용할 때와 비교해서 실리콘 입자가 작게 분쇄되어 실리콘 분쇄에 효율적이었다. 분쇄가 진행될수록 실리콘이 산화되어 SiO2로 전환되는 것을 확인하였다. 특히 증류수를 액상매체로 사용할 경우에 SiO2 함량이 급격히 증가하여 실리콘의 산화가 촉진됨을 알 수 있었다.
- 무수에탄올과 증류수를 액상매 체로 사용했을 경우에는 분쇄가 진행될수록 Si-H 피크는 증가하지만 Si-O 피크변화는 크지 않았다. 분쇄과정에 따른 실리콘 입자의 산화특성은 입자표면의 산화와 밀접한관련이 있으며, 이런 관점에서 볼 때 분쇄가 진행될수록 Si-O 피크가 점차적으로 감소한 디에틸렌글리콜이 실리콘 입자표면 산화방지에 가장 효과적일 것으로 판단되었다.
- 이러한 경향은 3시간과 12시간 분쇄조건에서도 나타남을 알 수 있다. 분쇄시간 변화에 따른 입도 분석결과, 분쇄 초반 30분까지는 비교적 효율적으로 분쇄가 진행되지만 3시간, 12시간 진행될수록 분쇄효율이 저하됨을 알 수 있다. 특히 무수에탄올과 증류수를 액상매체로 사용할 경우에는 12시간 분쇄조건에서도 실리콘 분말의 평균입도가 각 각 2.
- 이 결과는 실리콘 원료 분말의 표면이 산화가 가장 많이 진행된 것을 의미하는 것으로 실리콘 분말 표면의 불완전성으로 인하여 실리콘이 공기중의 산소와 쉽게 결합한 것으로 판단된다. 액상 매체 변화에 따른 FT-IR 측정결과, 디에틸렌글리콜을 사용했을 경우에 분쇄가 0.5시간, 3시간, 12시간 진행될수록 Si-H 피크는 증가하는 반면에 Si-O 피크는 점차적으로 감소하는 경향을 나타냈다. 무수에탄올과 증류수를 액상매 체로 사용했을 경우에는 분쇄가 진행될수록 Si-H 피크는 증가하지만 Si-O 피크변화는 크지 않았다.
- 액상매체 종류에 따른 분쇄거동을 비교한 결과, 증류수를 액상매체로 사용할 경우에는 무수에탄올과 디에틸렌글리콜을 사용한 경우와 비교해서 조대한 입자가 상대적으로 많이 관찰되며, 0.5 µm 이하의 미세한 입자가 조대한 입자의 표면에 부착되어 있는 것을 알 수 있다.
- 습식분쇄과정에서 액상매체 변화가 실리콘 분쇄 및 산화특성에 미치는 영향을 살펴보았다. 액상매체로 디에틸렌글리콜을 사용할 경우에 무수에탄올과 증류수를 사용할 때와 비교해서 실리콘 입자가 작게 분쇄되어 실리콘 분쇄에 효율적이었다. 분쇄가 진행될수록 실리콘이 산화되어 SiO2로 전환되는 것을 확인하였다.
- FT-IR 분석결과, 분쇄하기 전의 실리콘 원료분말의 Si-O 피크가 가장 크고, 분쇄 시간이 증가할수록 Si-H 피크가 증가하는 반면에 Si-O 피크 강도가 감소함을 알 수 있다. 이 결과는 실리콘 원료 분말의 표면이 산화가 가장 많이 진행된 것을 의미하는 것으로 실리콘 분말 표면의 불완전성으로 인하여 실리콘이 공기중의 산소와 쉽게 결합한 것으로 판단된다. 액상 매체 변화에 따른 FT-IR 측정결과, 디에틸렌글리콜을 사용했을 경우에 분쇄가 0.
- 무수에탄올과 증류수를 액상매체로 사용했을 경우에는 분쇄가 진행될수록 Si-O 피크 변화는 크지 않았다. 하지만 디에틸렌글 리콜을 액상매체로 사용하였을 경우에는 분쇄가 진행됨에 따라서 Si-O 피크가 점차적으로 감소하여 실리콘 입자표면의 산화방지에 가장 효과적일 것으로 판단되었다.
- 7%로 크게 증가함을 알 수 있다. 하지만 무수에탄올과 디에틸렌글리콜을 사용할 경우에는 12시간 분쇄했을 경우에도 SiO2 함량이 4.12%에서 각 각 5.91%와 5.28%로 적게 나타나 분쇄에 따른 산화진행을 최소화 할 수 있음을 알 수 있었다. 증류수를 사용할 경우에 실리콘의 산화가 급격히 증가하는 것은 실리콘 표면의 불포화 결합으로 인해서 불안정하게 되고 특히 공기 및 수용액 조건에서 쉽게 산화된다는 기존의 연구결과와 일치함을 알 수 있다.
후속연구
- 따라서 실리콘 분말을 2 µm 이하의 작은 크기로 분쇄하기 위해서는 작은 크기의 볼을 증대하는 방향으로 볼 배열을 조절하는 것이 필요할 것으로 판단된다.
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