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문제 정의
- 비누화시키지 않은 PC88A를 사용할 경우 초기 pH가 6일 때 최대 분리인자 값을 얻을 수 있었다. 따라서 본 연구에서는 추출제로 PC88A를 사용하여 Nd와 Pr의 혼합용액으로부터 추출제의 비누화율이 두 금속의 분리에 미치는 영향을 알아보기 위한 실험을 수행하였다. Nd와 Pr의 농도를 각각 0.
- 0085M인 혼합용액을 제조하였으며, 이때 침출액에 존재하는 불순물들은 그 함량이 매우 낮기 때문에 미량의 불순물은 무시하고 두 금속의 분리실험을 수행했다. 이러한 목적을 위해 Nd와 Pr이 함유된 염산용액으로부터 PC88A와 D2EHPA를 사용한 용매추출에 대한 연구를 수행하였다. Nd와 Pr의 최적 분리조건을 조사하기 위해 수상의 pH와 추출제의 농도 및 비누화율등을 변화시키며 추출조건에 따른 두 금속의 추출과 분리거동을 조사하였다.
제안 방법
- 이러한 목적을 위해 Nd와 Pr이 함유된 염산용액으로부터 PC88A와 D2EHPA를 사용한 용매추출에 대한 연구를 수행하였다. Nd와 Pr의 최적 분리조건을 조사하기 위해 수상의 pH와 추출제의 농도 및 비누화율등을 변화시키며 추출조건에 따른 두 금속의 추출과 분리거동을 조사하였다.
- Nd와 Pr이 함유된 염산용액으로부터 추출제로 PC88A와 D2EHPA를 사용하여 추출조건에 따른 두 금속의 추출과 분리거동을 조사하였다. 본 연구의 실험범위에서 PC88A와 D2EHPA에 의한 Nd의 분배계수가 Pr의 분배계수보다 컸으며, 초기 pH는 금속의 분배계수에는 영향을 미치지 않았으나, 초기 pH가 증가함에 따라 분리인자는 증가하였다.
- 따라서 본 연구에서는 La을 분리한 다음 Pr과 Nd을 분리하기 위한 최적의 추출조건을 조사하기 위해 Nd과 Pr의 농도가 각각 0.023, 0.0085M인 혼합용액을 제조하였으며, 이때 침출액에 존재하는 불순물들은 그 함량이 매우 낮기 때문에 미량의 불순물은 무시하고 두 금속의 분리실험을 수행했다. 이러한 목적을 위해 Nd와 Pr이 함유된 염산용액으로부터 PC88A와 D2EHPA를 사용한 용매추출에 대한 연구를 수행하였다.
- PC88A와 마찬가지로 비누화시키지 않은 D2EHPA를 사용할 경우 초기 pH가 6일 때 가장 큰 범위의 분리 인자 값을 얻을 수 있었다. 따라서 추출제로 D2EHPA를 사용하여 Nd와 Pr의 혼합용액으로부터 추출제의 비누화율이 Nd와 Pr의 분리에 미치는 영향을 알아보기 위해 Nd와 Pr의 농도를 각각 0.023M과 0.0085M로 조절한 혼합용액을 준비하였다. 이 때 용액의 pH는 6으로 고정시켰다.
- 수상의 pH 및 추출제의 종류가 Nd와 Pr의 추출 및 분리에 미치는 영향을 조사하기 위해 Nd와 Pr의 농도를 각각 0.023 M, 0.0085 M로 조절한 합성용액의 pH를 3에서 6까지 변화시켜 추출실험을 수행했다. 양이온 추출제인 PC88A와 D2EHPA의 농도를 0.
- 수상과 유기상의 혼합물을 분액깔대기에서 2시간 정치하여 수상과 유기상을 분리하였다. 수상의 pH는 pH meter(Orion Star A211 BENCHTOP)로 측정하였으며, 추출반응 후 수상에 존재하는 Nd와 Pr의 농도는 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer (ICP-OES)로 분석하였다. 유기상으로 추출된 금속의 농도는 물질수지로 구했으며, 다음 식으로 분배계수를 계산하였다.
대상 데이터
- 고순도 NdCl3(99.9%)와 PrCl3(99.9%)를 증류수에 용해시킨 다음 염산용액과 NaOH용액을 사용하여 용액의 pH를 조절하였다. 추출제는 Escaid110에 희석하여 유기상으로 사용하였다.
- 9%)를 증류수에 용해시킨 다음 염산용액과 NaOH용액을 사용하여 용액의 pH를 조절하였다. 추출제는 Escaid110에 희석하여 유기상으로 사용하였다. 이때 PC88A, D2EHPA와 Escaid110은 모두 시약급으로 정제하지 않고 그대로 사용하였다.
성능/효과
- 15) 본 연구의 실험결과에 의하면 Nd와 Pr이 혼합된 염산용액에서 초기 Nd와 Pr의 농도에 대해 PC88A의 초기 농도비가 1인 경우 Nd와 Pr간의 분리인자가 가장 커서 두 금속의 분리에 효과적이었다.
- 특히 용매추출법의 경우 처리용량이 크고, 반응속도가 빠르며 분리효과가 좋다.2) 양이온 추출제의 일종인 D2EHPA(di(2-ethyl hexyl) phosphoric acid, HEEHP)와 PC88A(2-ethyl hexyl phosphonic acid mono-2-ethyl hexyl ester, HEH(EHP))는 금속의 용매추출에 흔히 사용되는 추출제이며, 희토류 금속의 분리에도 많이 사용되고 있다. PC88A에 의한 희토류 금속의 추출율이 D2EHPA보다 낮지만, PC88A를 추출제로 사용하는 경우 분리인자가 더 크다.
- PC88A에 의한 희토류 금속의 추출율이 D2EHPA보다 낮지만, PC88A를 추출제로 사용하는 경우 분리인자가 더 크다.3,4) 또한 PC88A는 경희토류 금속과 중희토류 금속을 분리하는데 효과적이다. 따라서 PC88A를 이용한 희토류 금속분리에 대해 많은 연구가 행해지고 있다.
- PC88A와 마찬가지로 비누화시키지 않은 D2EHPA를 사용할 경우 초기 pH가 6일 때 가장 큰 범위의 분리 인자 값을 얻을 수 있었다. 따라서 추출제로 D2EHPA를 사용하여 Nd와 Pr의 혼합용액으로부터 추출제의 비누화율이 Nd와 Pr의 분리에 미치는 영향을 알아보기 위해 Nd와 Pr의 농도를 각각 0.
- 3에서 알 수 있다. 또한 Nd의 분배계수가 Pr의 분배계수보다 높으며 초기 pH가 증가하면서 Nd와 Pr의 분배계수가 증가하였다. Fig.
- 본 실험범위에서 D2EHPA를 비누화시켜 사용할 경우 PC88A와 마찬가지로 Nd의 분배계수가 Pr의 분배계수보다 높으며, D2EHPA의 농도와 비누화율이 증가함에 따라 두 금속의 분배계수가 증가하였다. 분리인자의 경우 비누화율이 낮을수록, 추출제의 농도가 높을수록 분리인자가 증가하였으며, 본 실험범위에서 0.
- 본 실험범위에서 Nd의 분배계수가 Pr의 분배계수보다 높으며, 이는 일반적인 희토류성분의 추출특성과 잘 일치한다. 또한 추출제의 농도와 비누화율이 증가할수록 Nd와 Pr의 분배계수는 증가하여 일반적인 양이온 추출제에 의한 희토류성분의 추출거동과도 잘 일치한다.
- 비누화시킨 D2EHPA는 두 금속의 분리에 큰 영향을 미치지 않았다. 본 연구결과 비누화시킨 PC88A가 염산 용액에서 Nd와 Pr의 분리에 효과가 있으며, 분리인자는 PC88A의 비누화율에 의존하였다.
- Nd와 Pr이 함유된 염산용액으로부터 추출제로 PC88A와 D2EHPA를 사용하여 추출조건에 따른 두 금속의 추출과 분리거동을 조사하였다. 본 연구의 실험범위에서 PC88A와 D2EHPA에 의한 Nd의 분배계수가 Pr의 분배계수보다 컸으며, 초기 pH는 금속의 분배계수에는 영향을 미치지 않았으나, 초기 pH가 증가함에 따라 분리인자는 증가하였다. 비누화시킨 PC88A, D2EHPA를 사용할 경우 추출제의 농도가 증가하면서 분배계수가 증가하였다.
- 본 저자는 이전 연구를 통해 PC88A와 D2EHPA에 의한 Nd와 Pr의 분리시 수상의 pH보다는 수상에서 금속의 초기 농도와 추출제의 초기 농도비가 두 금속의 분리인자에 큰 영향을 미치는 것을 확인하였다.15) 본 연구의 실험결과에 의하면 Nd와 Pr이 혼합된 염산용액에서 초기 Nd와 Pr의 농도에 대해 PC88A의 초기 농도비가 1인 경우 Nd와 Pr간의 분리인자가 가장 커서 두 금속의 분리에 효과적이었다.
- 본 실험범위에서 D2EHPA를 비누화시켜 사용할 경우 PC88A와 마찬가지로 Nd의 분배계수가 Pr의 분배계수보다 높으며, D2EHPA의 농도와 비누화율이 증가함에 따라 두 금속의 분배계수가 증가하였다. 분리인자의 경우 비누화율이 낮을수록, 추출제의 농도가 높을수록 분리인자가 증가하였으며, 본 실험범위에서 0.09M D2EHPA의 비누화율이 10%일 때 가장 높은 분리인자 값을 얻을 수 있었다. 이로부터 염산용액에서 Nd와 Pr의 농도에 대해 두 금속의 분리에 적합한 D2EHPA와의 농도비는 약 3인 것을 알 수 있다.
- 비누화시킨 PC88A, D2EHPA를 사용할 경우 추출제의 농도가 증가하면서 분배계수가 증가하였다. 비누화시킨 PC88A에 의한 Nd 와 Pr의 분리시 수상에서 금속의 농도와 추출제의 초기 농도비가 1일 때 최대 분리인자 값을 얻을 수 있었다. 비누화시킨 D2EHPA는 두 금속의 분리에 큰 영향을 미치지 않았다.
- 36을 나타내어 초기 pH가 3일 때보다 분리인자의 범위가 감소하였다. 이 후 초기 pH가 5일 때 분리인자는 1.36에서 1.40으로 증가하였으며 초기 pH가 6인 경우 1.40에서 1.43의 범위를 나타내어 PC88A와 마찬가지로 초기 pH의 증가에 따라 분리인자의 범위도 증가하는 것을 확인하였다.
- 43의 범위를 나타내어 초기 pH가 3일 때보다 분리인자는 감소하였다. 이 후 초기 pH가 증가하면서 분리인자는 증가하였으며 초기 pH가 5인 경우 분리인자는 1.57에서 1.62, 초기 pH가 6인 경우 분리인자는 1.59에서 1.74의 범위를 각각 나타내어 초기 pH가 증가할수록 분리인자가 증가하는 것을 알 수 있다.
- 이러한 특이한 현상은 란탄족 원소들에만 있는 것으로 란탄족 수축(lanthanides contraction)이라고 한다. 이로 인하여 원자번호가 증가할수록 금속의 활성도와 염기성은 감소하는 반면, 착화합물의 안정도는 증가한다.3) 따라서 주기율표상 원자번호가 60번인 Nd의 분배계수가 원자번호가 59번인 Pr의 분배계수보다 크며, Nd와 Pr간의 분리인자(Separation factor)를 다음과 같이 정의할 수 있다.
- 5와 6를 통해 알 수 있다. 즉, 초기 pH가 6일 때 PC88A의 농도와 비누화율이 낮을수록 Nd와 Pr의 분리가 효과적이었다.
- 1 - 4로부터 PC88A와 D2EHPA를 사용하였을 경우 수상의 초기 pH보다는 추출제의 농도가 두 금속의 추출에 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있다. 한편 본 연구의 실험범위에서 초기 pH가 4일 때 분리인자가 감소하였다가 그 이후 다시 증가하였으며 초기 pH가 6일 때 가장 높은 분리인자를 얻었다.
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