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문제 정의
- 또한 저자들은 이전 연구에서 제조된 Fe-Cr-Al 분말 다공체 금속의 고온 산화에 미치는 소결 온도의 영향[16]을 보고한 바 있다. 본 연구에서는 Fe-Cr-Al 분말 다공체 금속의 중요 변수 중 하나인 기공 크기에 따른 기초 특성과 미세조직을 조사하고, 고온 산화 실험을 통해 신 Fe-Cr-Al 분말 다공체의 고온 산화에 미치는 기공 크기의 영향을 규명하고자 하였다.
- 본 연구에서는 정전 분무법으로 제조된 Fe-Cr-Al 분말 다공체의 고온 산화에 미치는 기공 크기의 영향을 조사하였다. 제조된 Fe-Cr-Al 분말 다공체 금속은 α-페라이트와 α-Al2O3으로 구성되었으며, SiO2와 FeAl2O4이 함께 나타났다.
제안 방법
- 산화 실험 후의 미세조직을 살펴보기 위해 주사 전자 현미경(SEM)과 EDS 분석 이용하였으며 X선 회절 분석(XRD)과 EDS mapping 분석을 통해 생성된 산화물의 종류와 산화층의 형태를 조사하여 산화 실험 전과 후를 비교 분석하였다.
- 1. Shapes of Fe-Cr-Al powders (FE-SEM) and size distribution for the powders used in this study.
- 고온 산화 거동을 알아보기 위하여 Rigaku TG-1280을 이용하여 TGA(thermo gravimetric analysis, 열 중량 분석) 실험을 수행하였다. 산화 시편은 시트 형태의 소재를 5 mm × 10 mm 크기로 가공하여 사용하였다.
- 산화 시편은 시트 형태의 소재를 5 mm × 10 mm 크기로 가공하여 사용하였다. 고온 산화 온도 1000℃ 조건에서 대기 분위기와 유사한 79% N2 + 21% O2 가스를 100 mL/min 속도로 흘려주며 산화 실험을 수행하였다. 상온에서 원하는 온도까지 10℃/min.
- 그림 7은 제조된 시편으로 24시간/1000℃ 산화 실험을 수행하여 기공 크기가 다른 다공체의 내산화 특성을 알아보았으며, 다른 제조 공정으로 제조된 분말 다공체[17, 18]의 내산화 특성과 비교해 보았다. 이전 연구를 통하여 본 연구진에서는 다른 제조 공정으로 제조된 Ni-Fe-Cr-Al 분말 다공체에서도 기공 크기가 작을수록 내산화 특성에 저하됨을 보고한 바 있다[18].
- %) 조성을 가지고 있었다. 상기 와이어를 사용하여 PNC(plasma nano colloid system) 장비(㈜ 솔고나노어드 밴스 제조)로 수차례 액중 전기선 폭발 공정을 수행하여 분말을 제조하였다[13, 14]. 전기선 폭발법을 통해 제조된 극미세 합금 분말의 형상과 입도 분포를 그림 1에 나타내었으며 분석 결과 평균 입자 크기가 ~168 nm로 나타났다.
- 전기선 폭발법을 통해 제조된 극미세 합금 분말의 형상과 입도 분포를 그림 1에 나타내었으며 분석 결과 평균 입자 크기가 ~168 nm로 나타났다. 이후 극미세 합금 분말과 에탄올의 무게비를 조절하여 0.05~0.5 wt% 농도의 나노 콜로이드를 제조하였다. 제조된 Fe-Cr-Al 나노 콜로이드를 정전 분무 코팅 장비를 이용해 평균 기공 크기가 각각 200 µm, 450 µm, 500 µm인 PU(polyurethane) 폼에 코팅하고[15], 120℃에서 2 시간 동안 건조하여 분말 다공체의 최초 형태를 제조하였다.
- 제조된 Fe-Cr-Al 나노 콜로이드를 정전 분무 코팅 장비를 이용해 평균 기공 크기가 각각 200 µm, 450 µm, 500 µm인 PU(polyurethane) 폼에 코팅하고[15], 120℃에서 2 시간 동안 건조하여 분말 다공체의 최초 형태를 제조하였다.
대상 데이터
- 분말 제조를 위한 초기 소재로는 0.1 mm 직경의 Fe-Cr-Al 와이어를 사용하였으며 Fe-24.5%Cr-5%Al(wt.%) 조성을 가지고 있었다.
- 소결은 박스로(box furnace)에서 2℃ · min−1로 500℃까지 승온 후 1 시간 동안 예열하고 다시 5℃ · min−1으로 승온한 뒤 소결 온도에서 2시간 동안 수행하고 냉각하였다. Fe-Cr-Al 분말 다공체는 두께 1.28~1.9 mm의 시트(sheet)형태로 제조되었다. 제조된 분말 다공체 금속의 미세조직 및 상 분석을 위해 주사 전자 현미경(SEM: Tescan, VEGA II LMU), EDS와 microXRD(Rigaku, D/MAX RAPID-S)를 이용하였다.
- 본 연구에서는 Fe-Cr-Al계 분말 다공체를 제조하기 위해 액중 전기선 폭발(submerged electric wire explosion) 공정과 정전 분무(electro-spray) 공정[16]을 이용하였다. 분말 제조를 위한 초기 소재로는 0.
- 산화 시편은 시트 형태의 소재를 5 mm × 10 mm 크기로 가공하여 사용하였다.
- 제조된 Fe-Cr-Al 분말 다공체 금속은 α-페라이트와 α-Al2O3으로 구성되었으며, SiO2와 FeAl2O4이 함께 나타났다.
- 9 mm의 시트(sheet)형태로 제조되었다. 제조된 분말 다공체 금속의 미세조직 및 상 분석을 위해 주사 전자 현미경(SEM: Tescan, VEGA II LMU), EDS와 microXRD(Rigaku, D/MAX RAPID-S)를 이용하였다.
데이터처리
- 평균 기공 크기(cell size) 및 지지대 두께(strut thickness)는 SEM 이미지에서 Image analyzer로 수 백회 측정하여 평균값을 구하였다.
성능/효과
- 제조된 Fe-Cr-Al 다공체의 1000 ℃ 등온 산화 실험을 수행한 결과 A200, B450, C500 시편의 산화 중량 증가치는 각각 6.26%, 4.62%, 4.47% 로 나타나 기공 크기가 작을수록 내산화 특성이 저하되었다.
- 제조된 Fe-Cr-Al 분말 다공체의 표면 및 단면 미세조직을 SEM으로 관찰하고 그 결과를 그림 3에 나타내었다. 그림 3(a) 표면 관찰 사진에서는 기공 크기가 작은 다공체 (A200)에서 상대적으로 큰 원형의 분말 입자를 관찰할 수 있으나, 기공 크기가 커짐에 따라 상대적으로 매끄러운 표면 상태를 보였다. 그림 3(b) 단면 관찰 사진에서도 기공 크기가 큰 B450과 C500이 기공 크기가 작은 A200보다 치밀화 된 것을 볼 수 있으며, A200의 지지대(strut)는 불완전한 상태임을 알 수 있다.
- 그림 3(a) 표면 관찰 사진에서는 기공 크기가 작은 다공체 (A200)에서 상대적으로 큰 원형의 분말 입자를 관찰할 수 있으나, 기공 크기가 커짐에 따라 상대적으로 매끄러운 표면 상태를 보였다. 그림 3(b) 단면 관찰 사진에서도 기공 크기가 큰 B450과 C500이 기공 크기가 작은 A200보다 치밀화 된 것을 볼 수 있으며, A200의 지지대(strut)는 불완전한 상태임을 알 수 있다. 모든 시편의 단면 미세조직에서는 밝은 색 상(bright phase)과 진한회색 상이 관찰되었으며, 미세 기공을 확인할 수 있었다.
- 기공 크기가 다른 시편의 산화중량은 초기 산화 구간에서 유사하게 증가하였지만 약 400분 이후부터 차이를 보였다. 24시간 산화 후 각 시편의 산화 중량 증가치는 A200, B450, C500 순으로 각각 6.26%, 4.62%, 4.47% 로 나타났다. 기공 크기가 작을수록 산화 중량과 산화 속도가 기공 크기가 큰 다공체 보다 상대적으로 더 큰 것을 알 수 있다.
- 기공 크기와 상관없이 모든 시편에서 산화 실험 이전부터 존재한 α-Fe, α-Al2O3, SiO2와 FeAl2O4 피크와 함께 추가로 Cr2O3 피크가 뚜렷하게 나타났다.
- 이전 연구를 통하여 본 연구진에서는 다른 제조 공정으로 제조된 Ni-Fe-Cr-Al 분말 다공체에서도 기공 크기가 작을수록 내산화 특성에 저하됨을 보고한 바 있다[18]. 동일한 산화 조건에서 수행된 Fe-Cr-Al 다공체의 실험 결과에서 산화 중량은 기공 크기가 작을수록 높게 나타났다. 즉, 동일한 조건에서 정전 분무법으로 제조된 Fe-Cr-Al 다공체 역시 기공 크기가 작을수록 내산화 특성이 저하됨을 알 수 있었다.
- 제조된 Fe-Cr-Al 분말 다공체 금속은 α-페라이트와 α-Al2O3으로 구성되었으며, SiO2와 FeAl2O4이 함께 나타났다. 동일한 조건으로 제조된 다공체는 기공 크기가 작을수록 낮은 겉보기 밀도와 불완전한 소결 상태를 보였다. 제조된 Fe-Cr-Al 다공체의 1000 ℃ 등온 산화 실험을 수행한 결과 A200, B450, C500 시편의 산화 중량 증가치는 각각 6.
- 이는 정전 분무로 제조된 다공체는 PU에 코팅된 분말 입자들을 소결함으로써 다공체의 기공 구조를 이루는 지지대를 구성하기 때문에 소결 전 입자와 입자 사이의 틈이 소결 후의 기공으로 나타나는 것으로 사료된다. 또한 시편의 겉보기 밀도가 기공 크기가 작을수록 작게 나타난 것을 고려해 볼 때, 동일한 조건으로 PU 폼에 코팅된 분말의 양이 상대적으로 적은 것으로 사료되며, 소결 후의 미세조직에서도 기공 크기 작은 A200이 불완전한 소결 상태를 나타낸 것으로 판단된다.
- EDS mapping 분석을 통하여 다공체의 원소 분포를 조사한 결과를 그림 5에 나타내었다. 모든 시편에서 Fe와 Cr 성분은 지지대 전체에 균일하게 분포하고 있으며 Al의 경우 Si, O와 동일한 위치에서 나타남을 확인할 수 있었다. 제조된 Fe-Cr-Al 분말 다공체는 지지대의 표면과 내부에 α-Al2O3(진한 회색 상)가 존재하며 기지 조직(bright 상)은 Cr이 고용된 α-페라이트로 판단된다.
- 그림 3(b) 단면 관찰 사진에서도 기공 크기가 큰 B450과 C500이 기공 크기가 작은 A200보다 치밀화 된 것을 볼 수 있으며, A200의 지지대(strut)는 불완전한 상태임을 알 수 있다. 모든 시편의 단면 미세조직에서는 밝은 색 상(bright phase)과 진한회색 상이 관찰되었으며, 미세 기공을 확인할 수 있었다. 이는 정전 분무로 제조된 다공체는 PU에 코팅된 분말 입자들을 소결함으로써 다공체의 기공 구조를 이루는 지지대를 구성하기 때문에 소결 전 입자와 입자 사이의 틈이 소결 후의 기공으로 나타나는 것으로 사료된다.
- SiO2는 국부적으로 분산되어 나타났으며, 산화 실험 전과 비교하여 지지대의 Al과 Cr의 함량이 산화물의 생성으로 인해 감소하였다. 이러한 결과들을 바탕으로 동일한 조건에서 제조된 시편의 기공 크기 차이가 산화물의 양과 종류 차이를 나타내고 이로 인해 내산화 특성이 다르게 나타남을 알 수 있었다. 또한 기공 크기가 큰 다공체는 상대적으로 지지대의 미세조직이 치밀화 되었으며, 산화 분위기에서 산소와의 접촉 면적이 작아 내산화 특성이 더 우수한 것으로 사료된다.
- 일반적으로 산화 중량 증가가 산화 시간에 따라서 포물선의 형태를 유지할 수 있는 시간을 내산화 지속 시간(duration time)이라고 정의하고 있는데, 본 연구에서 제조된 다공체의 경우 기공 크기에 관계없이 24 시간 동안 내산화 거동이 지속되었지만 기공 크기에 따라서 내산화 특성이 다름을 알 수 있었다. 제조된 다공체 중에서 기공 크기가 가장 큰 C500 시편이 가장 우수한 내산화 특성을 나타내었다.
- 동일한 산화 조건에서 수행된 Fe-Cr-Al 다공체의 실험 결과에서 산화 중량은 기공 크기가 작을수록 높게 나타났다. 즉, 동일한 조건에서 정전 분무법으로 제조된 Fe-Cr-Al 다공체 역시 기공 크기가 작을수록 내산화 특성이 저하됨을 알 수 있었다.
후속연구
- 이 합금의 경우 고온의 산화 분위기에서 산소 친화력이 큰 Al과 Cr이 선택적으로 산화되고 금속 표면에 Al2O3와 Cr2O3의 보호성 산화 피막을 형성한다. 이에 Fe-Cr-Al 조성의 분말 다공체 금속은 필터 및 촉매 담체 적용 분야의 요구 조건을 충분히 만족시킬 수 있어 향후 상업화 가능성이 높을 것으로 기대된다[11, 12].
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