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문제 정의
- 본 실험에서는 Carbon black의 함량을 Silica 의 함량으로 유지하되, 경화제와 경화촉매제를 제외한 프리믹스를 오븐에 수일동안 숙성시켜 사용하는 방법으로 점도를 낮추어 수평원심 주조에 의한 라이닝 방법을 시도하여 라이너에 대한 기계적 특성 및 추진제와의 접착시험을 확인하고자 한다.
제안 방법
- 점도 측정은 Brookfield (model : RVT) viscometer 를 사용하여 Spindle number 03, RPM 10의 조건으로 시간별, 온도별, 경화촉매제 함량 별로 각각 측정하였다.
- 제조된 라이너의 기계적 특성을 실험하기 위하여 Instron 5967을 사용하였으며, KSM 6518규격에 준하여 인장 속도 50 mm/min으로 인장강도(Sm), 파괴신율(Er), 100%, 200% 신율에서의 강도(E100, E200)값을 얻었다.
- 접착력 시험에 사용한 추진제는 혼합형 추진 제로 Al powder가 과량 함유된 HTPB/AP/Al계를 사용하였으며, Instron 5967을 사용하여 시험 속도 50 mm/min으로 인장접착력(tensile), 전단 접착력(shear), 박리접착력(peel) 시험을 각각 진행하였다.
- 경화된 라이너는 가로 × 세로 × 높이 = 15 ×15 × 5mm의 크기로 시편 5개를 제조하였다. 20℃온도에서 METTLER TOLEDO사의 Density kit를 사용하여 3시간 안정화 후, 각 시편에 대한 공기 중 무게, 오일 속 무게를 재어 계산하였다.
- 프리폴리머, 가소제, 보강제, 노화방지제를 조성에 따라 Cowles dissolver를 이용하여 실온에서 30분 동안 혼합하였으며, 이때 보강제는 1/3씩 소분하여 3회 걸쳐 투입하였다.
- 프리믹스를 제조한 후 60℃에서 숙성시켜 시간 변화에 따른 점도 변화를 관찰하였다.
- 60℃ 오븐에서 장시간 숙성시킬 경우, 결합제로 사용되는 Aziridine bonding agent가 변질되어 개환반응이 진행되는데, 이때 결합제의 역할을 제대로 할 수 없게 된다[5]. 본 실험에서는 이러한 문제점을 해결하기 위해 프리믹스 제조시 가소제의 함량 70%를 사용하여 프리믹스 제조한 후, 남은 30%의 가소제와 결합제를 혼합하여 경화제 투입하기 전, 혼합하는 방법을 적용하였다. 이렇게 제조된 프리믹스를 60℃ 오븐에 25일 숙성시킨 후, 수평원심 주조 방법을 이용하여 라이닝을 수행하였으며, 이 결과 큰 문제가 없었음을 확인할 수 있었다.
- 60℃ 오븐에서 30일 동안 경화한 후의 프리믹스를 이용하여 온도에 따른 점도 변화를 확인하였다(Fig. 2).
- 본 연구에서는 고온에서 프리믹스를 장시간 숙성시킬 경우, Aziridine bonding agent의 개환 반응이 일어날 수 있으므로, 가소제의 일부와 결합제를 제외한 프리믹스를 혼합 제조하였다. 이때, 소량의 가소제와 결합제는 분리하여 혼합한 후, 경화제와 경화 촉매제를 첨가하기 전 단계에 투입하였다.
대상 데이터
- 보강제로 사용된 Silica인 OO Smoke는 UNIMIN사 제품으로 입도사이즈 2μm, 밀도는 2.6 g/cc를 사용하였다.
- Carbon black은 Thermal black인 OCI사의 제품으로 입도사이즈는 0.3 μm, 밀도는 1.8 g/cc를 사용하였다.
- 본 실험에 사용된 프리폴리머 HTPB는 삼양화학에서 제조한 원료로 OH index 0.75 meq/g, Viscosity(25℃) 60 poise이고, 경화제로 사용된 D.D.I (dimeryl diisocyanate)는 Henkel사 제품으로 NCO index 3.25 meq/g을 사용하였다. 보강제로 사용된 Silica인 OO Smoke는 UNIMIN사 제품으로 입도사이즈 2μm, 밀도는 2.
- 경화된 라이너는 가로 × 세로 × 높이 = 15 ×15 × 5mm의 크기로 시편 5개를 제조하였다.
- 경화촉매제 FeAA(ferric acetylacetonate)는 벤젠 90%에 FeAA 10%의 농도로 용액을 희석하여 제조하였으며, FeAA 함량이 증가함에 따른 점도 결과는 Fig. 3에서 확인할 수 있었다.
- 제조된 프리믹스 라이너와 추진제와의 접착력을 확인하기 위해 시편을 제조하였다.
- EPDM/Kevlar 인슐레이션을 사포로 Buffing하고 세척한 후, 60℃ 오븐에서 3일정도 건조시켰다. 건조된 인슐레이션에 다관능기인 이소시아네이트류를 도포하여 건조시키고 그 표면 위에 라이너를 도포하고, 경화시켜 시편을 제조하였다.
성능/효과
- 이때, 점도측정은 25℃에서 진행하였으며 그 결과는 Fig. 1과 같이 Silica가 함유된 프리믹스의 초기점도는 낮은 반면, Carbon black이 함유된 프리믹스의 초기점도는 높은 것을 확인할 수 있었다. 이는 Carbon black의 입자는 0.
- 위의 Eq. 1, 2[4]으로 볼 때, 고분자의 점도는 낮을수록, 온도는 높을수록, 시간이 지남에 따라 Wetting은 잘 이루어지는 것을 알 수 있다.
- 본 실험에서는 이러한 문제점을 해결하기 위해 프리믹스 제조시 가소제의 함량 70%를 사용하여 프리믹스 제조한 후, 남은 30%의 가소제와 결합제를 혼합하여 경화제 투입하기 전, 혼합하는 방법을 적용하였다. 이렇게 제조된 프리믹스를 60℃ 오븐에 25일 숙성시킨 후, 수평원심 주조 방법을 이용하여 라이닝을 수행하였으며, 이 결과 큰 문제가 없었음을 확인할 수 있었다.
- 벤젠 용액으로 희석한 FeAA 용액 0.01%, 0.02%, 0.05%를 첨가하여 25℃의 일정한 온도에서 시간에 따른 점도값을 비교한 결과, FeAA 함량이 증가함에 따라 경화반응이 촉진되어 점도가 증가됨을 확인 할 수 있었다. 특히, FeAA 용액 0.
- 05%를 첨가하여 25℃의 일정한 온도에서 시간에 따른 점도값을 비교한 결과, FeAA 함량이 증가함에 따라 경화반응이 촉진되어 점도가 증가됨을 확인 할 수 있었다. 특히, FeAA 용액 0.05%를 첨가할 경우, 점도 상승 변화가 매우 급격하여 라이너 공정에는 부적합한 것으로 확인 되었으며, FeAA 용액 0.02%를 첨가한 경우, 수평원심 주조 방식을 이용하여 라이너 공정을 수행함에 있어 적합하다는 것을 확인할 수 있었다.
- 숙성 기간을 거친 라이너의 경우, 인장강도와 E100, E200이 증가되고 신율이 감소하는 것으로 보아 숙성 과정을 거친 라이너가 더욱 견고한 기계적 특성을 보여줌을 확인할 수 있었다. 이는 60℃ 오븐에서 숙성과정을 거치는 동안 프리믹스 내의 수분이 제거되면서 경화반응이 잘 이루어진 것으로 판단된다.
- 그 결과, 가소제와 결합제의 혼합이 잘 이루어졌으며, 프리믹스의 장시간 보관에도 라이너의 물성과 추진제와의 접착은 양호했다.
- Carbon black을 40% 충전한 라이너의 프리믹스 점도값은 초기점도 464 poise이였으나, 일정한 온도 60℃에서 25일 숙성시킨 결과, 120 poise로 현저히 감소되었음을 확인할 수 있었다. 프리믹스 60℃ 오븐에서 6일 이상 숙성시켰을 경우, 점도값 200 posie로 수평원심 주조 방법을 적용하는데 문제없었다.
- 60℃에서 25일 숙성시킨 프리믹스 라이너와 추진제와의 접착 결과, 인장접착력 6.3 bar, 전단 접착력 6.4 bar, 박리접착력 3.3 daN/cm로 양호 함을 확인할 수 있었다. 기계적 특성치도 인장강도 34.
- 3 daN/cm로 양호 함을 확인할 수 있었다. 기계적 특성치도 인장강도 34.7 kg/cm2 , 파괴신율 540%, 100% 신율에서의 강도 4.4 kg/cm2 , 경도 23으로 우수하였으며, 이때, 밀도 값은 1.16 g/cc이었다.
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