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문제 정의
- 본 연구에서는 자체 확산 계수와 유동열역학 파라메타를 Eyring-Halsey 3요소 모델의 비선형 점탄성 유동파라메타로 계산하였다. 유변학적인 성질을 측정하기 위하여 용매기와 항온조를 부착한 인장시험기를 가지고 여러 온도의 물과 공기 중에서 poly(acrylonitrile) poly(methyl acrylate) 공중합체 섬유에 대한 응력완화 곡선을 얻어 유변학적인 거동을 고찰하였다.
제안 방법
- Eyring-Halsey 모델의 이론적인 응력 완화를 나타내는 식에 응력 완화 곡선을 적용시켜서 역학적인 성질과 유동학적인 성질을 제시하는 모델 유동 파라메타 α, β, G1, G2를 얻었다.
- 공중합체 섬유를 FT-IR, TGA, DSC를 이용한 예비 실험으로 세부 실험 방법을 정한 후 인장 시험기를 사용하여 응력 완화 곡선을 공기와 물의 조건에서 온도 변화를 주며 측정하였다. 실험 재료의 표면에 부착된 유기물을 제거하기 위해서 petroleum ether로 3회 세척하고 자연 건조시킨 후에 물에 일정시간 담가 두었다가 충분히 섬유 내부에 흡수된 후에 인장 성질을 측정하였다.
- 또한 완화 시간 β의 온도 의존성으로부터 유동 열역학 파라메타 ΔG‡, ΔH‡, ΔS‡를 구하여 유동에 있어서의 열역학적인 성질을 고찰하였다.
- 또한 완화 시간 β의 온도 의존성으로부터 유동 열역학 파라메타 ΔG‡,ΔH‡, ΔS‡를 구하여 섬유의 유동현상을 열역학적으로 고찰하였다.
- 하나는 CRL type으로서, 시료에 일정 load를 작용시켜 그에 따라 늘어나는 시료의 길이를 측정하는 것으로 creep실험에 사용된다. 본 연구실에서는 응력완화 실험을 위하여 CRE-type를 채택하였고, 특히 시료에 대한 용매효과를 효율적으로 볼 수 있도록 항온 용매기를 부착하였다. 이 장치의 움직이는 부분인 cross head를 작동시키기 위한 모터는 Oriental motor(Japan)사의 vexta stepping 모터(model PH 266-02 GK)를 사용하였고 stepping 모터의 회전 운동을 상하 운동으로 바꿔주기 위한 standard ball screw는 THK(Japan)사의 model NO.
- 비 뉴톤 점탄성적인 특성을 갖는 시료 공중합체의 응력 완화 곡선을 용매기와 항온조를 부착시킨 소형 인장 시험기를 사용하여 실험적으로 얻었다. 합성 섬유의 인장 성질을 측정하기 위해 사용하는 인장시험기는 두 가지 형태로 분류 된다.
- 를 얻었다. 시료는 poly(methyl acrylate)-poly(acrylonitrile) 공중합체 섬유를 사용하였으며, 응력 완화 실험은 항온 용매기를 부착한 인장시험기를 이용하여 여러 온도의 공기와 물의 환경에서 측정하였다. 이러한 유동 파라메타 α, β로부터 자체 확산 계수 D와 홀부피 Vh를 구하였다.
- 공중합체 섬유를 FT-IR, TGA, DSC를 이용한 예비 실험으로 세부 실험 방법을 정한 후 인장 시험기를 사용하여 응력 완화 곡선을 공기와 물의 조건에서 온도 변화를 주며 측정하였다. 실험 재료의 표면에 부착된 유기물을 제거하기 위해서 petroleum ether로 3회 세척하고 자연 건조시킨 후에 물에 일정시간 담가 두었다가 충분히 섬유 내부에 흡수된 후에 인장 성질을 측정하였다. 또 실험 재료의 인장성질 측정은 공기 중에서 산화를 방지하고 정확한 온도 조절을 목적으로 모두 3차 증류수를 사용하였다.
- 물질의 역학적인 성질과 유동적인 성질을 규명하기 위하여 일정한 변형에서의 응력완화 현상에 대한 연구가 많이 이루어졌다. 역학적인 응력완화에 대한 이론적인 모델로 완화 현상을 분자 파라메타로 규명하려는 시도에서 응력완화에 대한 미세 역학분석에 비 결정 PMMA2, 섬유강화 고분자3를 적용하여 연구되었다.
- 본 연구에서는 자체 확산 계수와 유동열역학 파라메타를 Eyring-Halsey 3요소 모델의 비선형 점탄성 유동파라메타로 계산하였다. 유변학적인 성질을 측정하기 위하여 용매기와 항온조를 부착한 인장시험기를 가지고 여러 온도의 물과 공기 중에서 poly(acrylonitrile) poly(methyl acrylate) 공중합체 섬유에 대한 응력완화 곡선을 얻어 유변학적인 거동을 고찰하였다.21 이러한 고체섬유의 응력완화 실험 결과를 Eyring-Halsey 3요소 모델로부터 유도한 이론적인 응력완화식에 적용하여, 유동파라메타 α, β, G1, G2의 값을 얻었다.
대상 데이터
- BNFN 2005-5A를 사용했으며, 시료에 가해진 load를 측정하기 위하여 load cell은 shiukok NMB(Japan)사의 transducer type UK-1K model NO. K5Z0318을 이 장치의 상부에 설계하였다. 이 소형 인장시험기의 작동은 stepping 모터 조절기로 제어한다.
성능/효과
- 이들 스펙트럼의 값은 기준치와 일치하는 경향을 보이며, 이 결과로 고분자 사슬과 side group이 배향하고 있으며 수소결합을 하고 있음을 알 수 있다. TGA 실험 결과에서 10.46%의 중량 감소의 온도는 343.75 ℃로 나타났으며, 480.77 ℃에서 38.04%의 중량 감소를 보인다. 중량 감소 속도는 430.
- 엔탈피 ΔH‡가 물속에서 더 커지는 것으로부터 자체 확산이 증가함에 따라 더 많은 에너지가 외부로부터 유입되는 것을 알 수 있으며 엔트로피 ΔS‡가 음의 값을 가지는 것으로부터 응력이 가해지면 결정화가 일어나는 것을 고찰할 수 있다.
- 온도 상승에 따라 자체 확산 현상과 홀 부피가 증가하는 것으로부터 λ는 온도에 민감하다는 것을 고찰할 수 있었다.
- 온도가 상승함에 따라 응력이 감소하는 현상을 보이며, 온도가 커질수록 완화시간 β값이 작아지는 것으로 보아 고온에서 유동현상이 비례적으로 커지는 현상을 볼 수 있다.
- 유동 엔탈피 ΔH‡가 물속에서 더 커지는 것과 유동 엔트로피 ΔS‡가 음의 값을 가지는 것으로부터 엔트로피 탄성체임을 고찰할 수 있으며, 또한 공기 중 보다 물속에서 ΔH‡의 의존성이 더 커지는 것으로부터 물속에서는 결정성 영역이 증가하여 조금이나마 이상 탄성체에 접근하는 경향을 보이는 것으로 사료된다.
- 이때 인장 속도는 5단계속도(5 mm/min, 10 mm/min, 20 mm/min, 60 mm/min, 120 mm/min)로 조절이 가능하다. 이 속도는 stepping 모터의 회전 속도와 ball screw의 회전 속도를 oscilloscope를 써서 두 속도가 엄밀히 일치함을 확인하였으며 stepping 모터 조절기에 나타나는 변위를 감정하였다. stepping 모터에는 감속기(1:5)를 부착해서 인장속도가 느릴 때에도 stepping 모터는 적정 속도로 작동하도록 하였다.
- 또한 완화 시간 β의 온도 의존성으로부터 유동 열역학 파라메타 ΔG‡,ΔH‡, ΔS‡를 구하여 섬유의 유동현상을 열역학적으로 고찰하였다. 이들 시료의 유동 파라메타는 유동 단위의 홀 부피, 자체확산, 유동 열역학 파라메타와 직접적인 연관을 갖는 것으로 규명되었다.
- 온도 상승에 따라 자체 확산 현상과 홀 부피가 증가하는 것으로부터 λ는 온도에 민감하다는 것을 고찰할 수 있었다. 자체 확산 계수 D는 공기 중에서 더 크고 홀부피 Vh는 물속에서 더 큰 결과를 얻었는데 이것은 물분자가 고분자의 비결정성 영역에 확산되는 팽윤 현상에 의해 홀부피는 증가하나 고분자 내부 구조와 수소결합을 이루어 자체 확산 현상은 감소하는 것으로 고찰된다. 유동 엔탈피 ΔH‡가 물속에서 더 커지는 것과 유동 엔트로피 ΔS‡가 음의 값을 가지는 것으로부터 엔트로피 탄성체임을 고찰할 수 있으며, 또한 공기 중 보다 물속에서 ΔH‡의 의존성이 더 커지는 것으로부터 물속에서는 결정성 영역이 증가하여 조금이나마 이상 탄성체에 접근하는 경향을 보이는 것으로 사료된다.
- 온도 상승에 따라 자체 확산 현상과 홀 부피가 증가하는 것으로부터 λ는 온도에 민감하다는 것을 고찰할 수 있었다. 자체 확산 계수는 공기 중에서 더 크고 홀 부피는 물속에서 더 큰 결과를 얻었는데 이것은 물 분자가 고분자의 비결정성 영역에 확산되는 팽윤 현상에 의해 홀 부피는 증가하나 고분자 내부 구조와 수소결합을 이루어 자체 확산현상은 감소하는 것으로 고찰된다.
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