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문제 정의
- 황산, 황산암모늄, 과산화수소를 이용하여 화학적 용출을 실시한 후 잔유물을 이용하여 X-선 회절분석을 실시하였다. Fe 용출율이 최대로 나타나는 인자들을 결정하였고, 용출후 실험 전과 후의 엽납석의 광물학적 특성에 변화가 있는지 여부를 확인하고자 하였다. 화학용출 전 엽납석(Fig.
- 따라서 본 연구 목적은 엽납석에 함유된 황철석을 암모니아 용액을 이용하여 Fe를 효과적으로 제거하고자 하였으며, 이때 암모니아 용출용액에 의하여 용해되는 Fe 성분을 용해 동력학으로 해석하고자 하였다.
가설 설정
- 용출용액에 의하여 엽납석에 포함된 황철석이 용해될 때 황철석을 일종의 구체 입자로 가정한다. 황철석으로부터 Fe가 용해될 때 즉, Fe 용출은 용출용액과 접촉하는 황철석 표면에서 일어난다.
제안 방법
- Fe가 최대로 용출되는 변수를 도출하기 위하여 입도크기 그리고 황산암모늄(ammonium sulfate, (NH4)2SO4)), 황산(sulfuric acid, H2SO4), 과산화수소(hydrogen peroxide, H2O2) 농도에 대한 용출실험을 각각 수행하였다.
- 과산화수소 농도 변화에 따른 Fe 용출 효율을 알아보기 위하여 -325 mesh 시료(1.0 g)를 황산 2.0 M, 황산암모늄 7.0 g/l에 첨가하고 과산화수소 농도를 변화시켜 가면서 암모니아 용출실험을 수하였다(Fig. 4a).
- 저품위 엽납석 광석에 대하여 연마편을 제작하여 편광반사현미경((Nicon, ECLIPSE LV100DOL)을 관찰하였다. 또한 엽납석 시료에 대하여 화학분석하기 위하여 왕수분해를 실시하였다. 시료 1.
- 실험에 사용된 시료는 Fe 제거를 위해 저품위 엽납석만을 이용하여 실험을 실시하였으며, 이 시료에 대하여 연마편을 제작하였고, 시료를 미분쇄하여 4가지 입도로 습식체분석(wet sieving)하였다. 습식체분석은 ASTM sieving set에 수돗물을 이용하여 4가지 입도(+140 mesh, 140 ~ 200 mesh, 200 ~ 325 mesh, -325 mesh)로 선별하였다.
- 엽납석 시료는 전남 해남 성산광산에서 고품위와 저품위 엽납석을 채취하였다(Table 1). 실험에 사용된 시료는 Fe 제거를 위해 저품위 엽납석만을 이용하여 실험을 실시하였으며, 이 시료에 대하여 연마편을 제작하였고, 시료를 미분쇄하여 4가지 입도로 습식체분석(wet sieving)하였다. 습식체분석은 ASTM sieving set에 수돗물을 이용하여 4가지 입도(+140 mesh, 140 ~ 200 mesh, 200 ~ 325 mesh, -325 mesh)로 선별하였다.
- 엽납석 시료에 포함된 황철석을 제거하기 위하여 암모니아 용출실험을 수행하였으며, 4가지 입도 시료(1.0 g)를 황산 0.5 M, 황산암모늄 5.0 g/l, 과산화수소 0.5 M에 첨가하고 상온에서 암모니아 용출실험을 수행하였다. 60분 동안 Fe 용출실험을 수행한 결과, +140 mesh에서 Fe 용출율이 13%, 140 ~ 200 mesh에서는 14%, 200 ~ 325에서는 15% 그리고 -325 mesh에서는 18%로 나타났다.
- 엽납석 시료의 분해는 시료 1.0 g을 각각 황산 0.5 M, 황산암모늄(ammonium sulfate, (NH4)2SO4) 5 g/l, 과산화수소 0.5 M 용출용액 100 ml에 첨가하고 상온에서 Fe 용출실험을 수행하였다.
- 온도 효과를 알아보기 위하여 -325 mesh 시료(1.0 g)를 황산 2.0 M, 황산암모늄 7.0 g/l에 첨가하고 과산화수소 농도 3.0 M으로 하여 암모니아 용출실험을 수행하였다(Fig. 4b). 60분 동안 용출실험을 수행한 결과, 용출 온도가 40℃일 Fe 용출율이 96%, 50℃일 때 98%, 60℃일 때 99.
- 과산화수소는 강력한 산화제 혹은 환원제로 작용하기 때문에 유용금속의 용출이 향상된다. 온도변화에 따른 용출실험에서 과산화수소 농도를 3.0 M으로 조정하여 수행하였다.
- Fe가 최대로 용출되는 변수를 도출하기 위하여 입도크기 그리고 황산암모늄(ammonium sulfate, (NH4)2SO4)), 황산(sulfuric acid, H2SO4), 과산화수소(hydrogen peroxide, H2O2) 농도에 대한 용출실험을 각각 수행하였다. 용출 실험이 진행되는 동안 시간 간격으로 용출용액 2.0 ml를 채취하여 Fe 함량을 원자흡광분광기(AAS)로 측정하였다.
- 저품위 엽납석 광석에 대하여 연마편을 제작하여 편광반사현미경((Nicon, ECLIPSE LV100DOL)을 관찰하였다. 또한 엽납석 시료에 대하여 화학분석하기 위하여 왕수분해를 실시하였다.
- 황산 농도에 따른 Fe 용출 효율을 알아보기 위하여 -325 mesh 시료(1.0 g)를 황산암모늄 5.0 g/l, 과산화수소 0.5 M에 첨가하고 황산 농도를 변화시켜 가면서 암모니아 용출실험을 수행하였다(Fig. 3a). 60분 동안 용출실험을 수행한 결과, 황산 농도가 0.
- 황산, 황산암모늄, 과산화수소를 이용하여 화학적 용출을 실시한 후 잔유물을 이용하여 X-선 회절분석을 실시하였다. Fe 용출율이 최대로 나타나는 인자들을 결정하였고, 용출후 실험 전과 후의 엽납석의 광물학적 특성에 변화가 있는지 여부를 확인하고자 하였다.
- 그러므로 황산에 의하여 엽납석 속에 포함된 황철석이 용해되고 황산암모늄은 용해된 철성분을 철수산화물로 침전시키는데 기여했을 것이다. 황산암모늄 농도를 7.0 g/l으로 고정하여 다음 용출실험을 수행하였다.
- 황산암모늄 농도에 따른 Fe 용출 효율을 알아보기 위하여 -325 mesh 시료(1.0 g)를 황산 2.0 M, 과산화수소 0.5 M에 첨가하고 황산 암모늄 농도를 변화시켜 가면서 암모니아 용출실험을 수행하였다(Fig. 3b). 60분 동안 용출실험을 수행한 결과, 황산암모늄 농도가 1.
- , 2001). 희석용액은 0.45 ㎛ 여과지로 여과하고 원자흡광분광기(atomic absorption spectrophotometry, AAS, AA-7000, Shimadzu, Japan)를 이용하여 Fe 함량을 측정하였다.
대상 데이터
- 0 ㎖에 첨가하고 알루미늄 heating block(model; DMB-2, 24 hole)에서 70℃로 1시간 동안 분해하였다. 분해하는 동안 분해용액이 넘치는 것을 방지하기 위하여 길이 18 cm 파이넥스(pyrex) 내열시험관을 사용하였다. 왕수분해 용액은 1시간 동안 상온에서 방치하였다.
- 엽납석 시료는 전남 해남 성산광산에서 고품위와 저품위 엽납석을 채취하였다(Table 1). 실험에 사용된 시료는 Fe 제거를 위해 저품위 엽납석만을 이용하여 실험을 실시하였으며, 이 시료에 대하여 연마편을 제작하였고, 시료를 미분쇄하여 4가지 입도로 습식체분석(wet sieving)하였다.
성능/효과
- 저 품위 엽납석 광석에 대하여 현미경 관찰결과 Fe 불순물로 황철석이 포함되어 있는 것을 그리고 XRD분석 결과 딕카이트와 석영이 존재하는 것을 확인하였다. 5가지 입도의 시료에 대하여 암모니아 용출실험을 수행한 결과 입도 크기가 작아질수록 Fe 용출율이 증가하였다. -325 mesh 시료에 대하여 황산, 황산암모늄, 과산화수소 농도별로 Fe 용출실험을 수행한 결과, Fe 용출율이 최대로 나타나는 황산 농도는 2.
- 5 M에 첨가하고 상온에서 암모니아 용출실험을 수행하였다. 60분 동안 Fe 용출실험을 수행한 결과, +140 mesh에서 Fe 용출율이 13%, 140 ~ 200 mesh에서는 14%, 200 ~ 325에서는 15% 그리고 -325 mesh에서는 18%로 나타났다. Fe 용출율은 입도 크기가 감소함에 따라 증가하였다.
- 4a). 60분 동안 용출실험을 수행한 결과, 과산화수소 농도가 0.5 M일 Fe 용출율이 77%, 1.0 M일 때 86%, 2.0 M일 때 95% 그리고 3.0 M일 때 97%로 나타났다. 과산화수소 농도가 3.
- 4b). 60분 동안 용출실험을 수행한 결과, 용출 온도가 40℃일 Fe 용출율이 96%, 50℃일 때 98%, 60℃일 때 99.47% 그리고 70℃일 때 99.65%로 나타났다. 용출온도가 증가하면 Fe 용출율이 증가하였다.
- 60분 동안 용출실험을 수행한 결과, 황산 농도가 0.5 M일 때 Fe 용출율이 18%, 1.0 M일 때 34%, 2.0 M일 때 40% 그리고 3.0 M일 때 40%로 나타났다.
- 3b). 60분 동안 용출실험을 수행한 결과, 황산암모늄 농도가 1.0 g/l일 때 Fe 용출율이 40%, 5.0 g/l일 때 60%, 7.0 g/l일 때 77% 그리고 10.0 g/l일 때 76%로 나타났다. 황산암모늄 농도가 7.
- 3과 같이, 초기 황철석 입자 크기가 감소하면 표면적이 증가하기 때문에 Fe 용출율이 증가하였다. Table 2에서, 용출분율(X=엽납석광석의 Fe 함량/용출용액의 Fe 함량)을 용출시간에 대하여 정리한 결과, 용출분율은 입도 크가가 감소할수록 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 입자의 표면적이 증가하면 용출분율이 증가한다.
- 8). 과산화수소 농도가 증가할수록 Fe 용출분율이 증가하였고, 이에 대한 직선의 기울기도 함께 증가하였다. Fig.
- 하지만 다른 딕카이트 회절선은 실험전 시료와 큰 차이가 없음을 알 수 있었다. 따라서 엽납석의 용출 전후 비교를 해본 결과 광물학적 특성에 큰 변화가 없음을 확인하였고, 암모니아- 과산화수소의 용매제를 이용하여 황철석을 효과적으로 제거할 수 있음을 알 수 있었으며, 황철석이 포함된 다른 비금속광물에도 적용할 수 있을 것으로 사료된다.
- 96 이상의 직선들이 도출되었다. 따라서 황철석 표면에서 일어나는 Fe 용해 반응은 화학적으로 통제되는 것을 그리고 Fe 용해는 0.066/Ro, [H2SO4]1.156, [(NH4)2SO4]0.745, [H2O2]0.428에 비례함을 확인하였다. 암모니아 용출용액을 저품위 엽납석 광석에 적용한 결과 Fe를 효과적으로 제거할 수 있음을 확인됨에 따라, 고령토, 규사 및 석탄에 포함된 Fe도 암모니아 용액을 적용하면 효율적으로 제거할 수 있을 것으로 사료된다.
- 428에 비례함을 확인하였다. 암모니아 용출용액을 저품위 엽납석 광석에 적용한 결과 Fe를 효과적으로 제거할 수 있음을 확인됨에 따라, 고령토, 규사 및 석탄에 포함된 Fe도 암모니아 용액을 적용하면 효율적으로 제거할 수 있을 것으로 사료된다.
- , 1998). 저 품위 엽납석 광석에 대하여 XRD분석을 수행한 결과 딕카이트와 석영에 해당되는 회절선이 나타났다. 현미경에서 관찰되던 황철석이 XRD분석에서는 검출되지 않았으며, 저 품위 시료에 대하여 왕수분해하여 AAS로 Fe 함량을 측정한 결과 3922.
- 저 품위 엽납석 광석에 대하여 반사편광현미경을 관찰한 결과 자형 및 반자형의 황철석 결정들이 나타났다. 이들 황철석은 대부분 자형 입방체(euhedral cubic form)로 산출되고 있으며(Fig.
- 저 품위 엽납석 광석에 대하여 현미경 관찰결과 Fe 불순물로 황철석이 포함되어 있는 것을 그리고 XRD분석 결과 딕카이트와 석영이 존재하는 것을 확인하였다. 5가지 입도의 시료에 대하여 암모니아 용출실험을 수행한 결과 입도 크기가 작아질수록 Fe 용출율이 증가하였다.
- 현미경에서 관찰되던 황철석이 XRD분석에서는 검출되지 않았으며, 저 품위 시료에 대하여 왕수분해하여 AAS로 Fe 함량을 측정한 결과 3922.1 mg/kg으로 나타났다.
- Fe 용출율이 최대로 나타나는 인자들을 결정하였고, 용출후 실험 전과 후의 엽납석의 광물학적 특성에 변화가 있는지 여부를 확인하고자 하였다. 화학용출 전 엽납석(Fig. 9a)을 비교한 결과 용출 전 엽납석에서는 석영과 딕카이트로 존재하고 있었으며, 황산용출실험 종료후(Fig. 9c)에도 광물의 상변환이 거의일어나지 않음을 알 수 있었다. 이러한 패턴은 황산암모늄(Fig.
- 0 M일 때의 용출함량은 제외하였다. 황산 농도가 증가할수록 용출분율에 대한 직선의 기울기가 증가하였다. 즉, 황산 농도가 증가하면 Fe 용출율이 증가함을 보여주는 것이다.
- 0 g/l인 자료는 제외하였다. 황산암모늄 농도가 증가할수록 Fe 용출분율은 증가하였고, 이에 대한 직선의 기울기가 증가하였다. 즉, 황산암모늄 농도가 증가하면 Fe 용출율이 증가함을 보여주는 것이다.
후속연구
- 우리나라에서 엽납석에 포함된 황철석을 암모니아 용액으로 제거하여 엽납석의 품위향상을 위한 연구는 아직 보고되지 않았다. 암모니아 용액을 이용한 Fe 제거 기술이 성공적으로 수행된다면 장차 고령토, 규사, 석회석 및 석탄과 같은 산업광물에도 활용할 수 있을 것으로 기대된다.
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