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문제 정의
- 이에 용사 코팅층의 특성 향상 및 적용재료의 확대를 위해서는 융착된 코팅층의 구조 및 형성되는 상의 특성을 연구할 필요가 있다. 따라서 본 연구에서는 단일상의 비정질 코팅층, 내열성이 높은 자융성합금 분말과 텅스텐 탄화물 경질입자가 혼합된 코팅층을 제조하여 미세조직과 기계적 거동을 비교 분석하였다.
가설 설정
- 만약 압입 주변에 크랙이 발생하지 않았다면 Fig. 7(b)에 삽입된 SEM 사진처럼 완전한 압흔자국(BAC1-lamellae)이 발생했을 것이고 최대 압입하중 또한 점선 곡선처럼 C 지점 곡선보다 높았을 것이다. 이와 같이 코팅 미세조직은 용융 정도에 따라 기계적 성질에 상당한 영향을 미치는 것을 알 수 있다.
제안 방법
- 미세조직 관찰을 위해 코팅층을 와이어 커팅기를 이용하여 20 × 20 mm 의 크기로 절단한 후 코팅층을 아세톤으로 세척하고 SiC 연마지로 600, 1000, 2000단계별로 연마를 실행하고, 최종적으로 0.05 ㎛ 알루미나(Al2O3) 분말을 이용하여 미세연마를 실시하였다.
- 그리고 비정질 형성 여부 및 결정화 상을 확인하기 위해 X 선 회절(XRD, X'ert APD, Philips) 분석을 실시하였다.
- 또한 인덴테이션 실험 후에는 원자간력 현미경(AFM, MultiMode®, Veeco)을 사용하여 국부영역별 파일업(pile-up) 정도를 비교하였다.
- 05 ㎛ 알루미나(Al2O3) 분말을 이용하여 미세연마를 실시하였다. 폴리싱 처리로 연마된 시편들은 초음파 세척기를 이용하여 표면에 붙은 이물질을 제거한 후 분말과 연마된 코팅층은 주사전자 현미경(SEM, S-4300, Hitachi)과 3 차원 표면거칠기 측정기(Nanoscale optical profiler)를 이용하여 실험 전/후의 표면상태를 분석하였다. 또한 인덴테이션 실험 후에는 원자간력 현미경(AFM, MultiMode®, Veeco)을 사용하여 국부영역별 파일업(pile-up) 정도를 비교하였다.
- 코팅층의 기계적 특성을 파악하기 위해서 나노인덴테이션(MTS Nanoindenter XP system) 시험을 Fig. 2 와 같이 미용융된 영역, 용융 후 재응고된 영역 그리고 복합재는 제 2 상 고용 영역별로 수행하였다. 인덴테이션 시험은 동일한 설정값으로 동일한 실험 과정에서 Oliver-Pharr 방법에 의해 측정되는 경도와 탄성계수의 변화를 비교하고(10) 이에 따른 표면특성의 변화도 SEM 과 AFM 측정을 통하여 관찰하였다.
- 인덴터의 크기효과를 배제하기 위해 표준시편으로 시험을 수행하여 먼저 함수를 계산하여 보정하였으며, CSM(Continuous Stiffness Measurement)방법으로 깊이 제어와 장치에 설치된 고해상도 모니터를 활용해서 관심영역을 선택적으로 압입하거나 7 × 7 의 100 µm 간격으로 인덴테이션 맵핑(Indentation mapping)방식으로 측정하였다.
- 2 와 같이 미용융된 영역, 용융 후 재응고된 영역 그리고 복합재는 제 2 상 고용 영역별로 수행하였다. 인덴테이션 시험은 동일한 설정값으로 동일한 실험 과정에서 Oliver-Pharr 방법에 의해 측정되는 경도와 탄성계수의 변화를 비교하고(10) 이에 따른 표면특성의 변화도 SEM 과 AFM 측정을 통하여 관찰하였다. 코팅층의 탄성계수와 경도를 측정하기 위하여 베르코비치(Berkovich) 인덴터를 사용하였고, 영역별 미세조직의 두께를 고려해서 압입자의 최대 침투 깊이는 2000 nm 로 제어하였다.
- 용사 후 충돌을 통한 적층 과정에서 발생할 수 있는 불균일한 화학조성여부를 확인하기 위해서 Fig. 4 에 삽입된 SEM 과 같이 미시조직 관찰로 미용융된 영역간에 형성된 용융 후 응고된 영역과 고체입자 영역별로 화학성분 농도를 측정하여 비교하였다. EDS 분석결과 모든 측정지점(A~D)에서 특별한 오차범위이상의 성분차이를 나타내지 않은 것으로 비교적 균일하다.
- 광학 현미경이나 전자 주사 현미경 등은 표면상태에 대한 대단히 가치 있는 정보를 제공해 주지만 표면구조에 대한 정량적인 자료는 표면거칠기를 이용해야 획득할 수 있다. 각 코팅층의 표면 형상 변화를 조사하기 위해 동일 조건에서 미세연마 후 초음파 세척을 실시하였다. Fig.
- (12) 즉 높은 항복강도를 지닌 재료는 소성역 확장으로 밀려나는 재료의 전파가 어렵고, 압흔 주위에 계속 축적하게 된다. 본 시험에서도 각기 다른 두 영역 즉, 부분 용융된 영역과 용융 후 응고된 영역을 동일한 탄성계수와 가공경화지수를 가졌다는 가정하에 대표적인 두 영역의 파일업 높이를 Fig. 8 과 같이 AFM 측정을 통해 관찰하였다. 부분 용융된 영역의 파일업은 148 nm 정도였고, 용융 후 응고된 영역은 113 nm 로써 약 35 nm 정도의 차이를 보였다.
- 비정질 기지에 제 2 상 (결정상) 영역의 영향을 평가하기 위해 정확한 위치제어로 나노 압입 시험을 수행 하였으며, 그 결과를 Fig. 9 과 10 에 나타내었다. 먼저 BAC2 코팅층에 대해 Fig.
- 본 연구에서는 HVOF 용사법를 이용하여 저탄소강 모재에 단일상 비정질 코팅과 자융성합금 성분 및 WC 경질입자가 첨가된 세 코팅을 제조하여 미세구조를 관찰하고 나노인덴테이션 시험결과를 고찰하였다. 단일상을 이루는 순수 비정질 코팅(BAC1)은 상대적으로 많은 기공, 부분 용융된 영역과 용융 후 응고된 영역을 이루는 불균일한 미세구조를 형성하였다.
대상 데이터
- 본 연구에 활용된 철계 벌크 비정질 합금 분말소재(BAC1: Fe1.82C1.92Si1.32B5.54P2.46Cr9.07Mo1.13Al)로 단일상의 비정질 코팅층을 제조하고 비정질 기지 복합재를 형성하기 위해서 니켈기 자융성 합금분말(Ni-base SFA: Ni16Cr4SiB3Mo2.5Fe)과 텅스텐 탄화물(WC) 분말을 이용하여 HVOF 용사 공정으로 연강 모재에 가스 분무법으로 적층하였다. 철계 비정질 합금 분말과 자융성합금 분말을 1:1 부피비율로 BAC2 를 제조하고, BAC1 Vf50% + Ni-SFA Vf25% + WC Vf25% 부피비율로 혼합하여 융착된 비정질 기지 복합재(BAC3)를 Fig.
- 5Fe)과 텅스텐 탄화물(WC) 분말을 이용하여 HVOF 용사 공정으로 연강 모재에 가스 분무법으로 적층하였다. 철계 비정질 합금 분말과 자융성합금 분말을 1:1 부피비율로 BAC2 를 제조하고, BAC1 Vf50% + Ni-SFA Vf25% + WC Vf25% 부피비율로 혼합하여 융착된 비정질 기지 복합재(BAC3)를 Fig. 1 과 같이 동일한 크기로 제조되었다.
성능/효과
- 3(a)와 (b)에 나타내었다. 비교적 치밀한 조직상태를 나타내고 있고, 코팅을 구성하는 입자들은 완전히 용융되지 않은 상태로 코팅층을 이루고 있음을 확인하였다. 즉 미용융된 영역과 용융 후 응고된 영역으로 나눌 수 있다.
- 3(c)와 (d)에 나타내었다. 기계적 연마 공정을 한 표면에서 경질입자들이 관찰되었는데 EDS 분석 결과, 다량의 Ni 과 Cr 성분을 함유하고 있는 것으로 확인되었다. 이러한 in-situ 형태의 석출물(Precipitate)은 혼합 분말 용사 시 과포화된 자융성합금분말 고용체로부터 석출된 매우 작고 균일한 분산 입자에 의한 금속 합금의 강화재로 사료된다.
- 3(e)는 비정질 기지 복합재 표면으로 밝은 영역은 WC 분말의 응집(Agglomeration) 현상으로 나타난 부분으로 (f)의 SEM 확대부분을 EDS 성분 맵핑한 결과 in-situ 석출물과 ex-situ 강화입자가 공존하고 있는 것으로 확인하였다. 그리고 모든 코팅층의 미시조직 관찰 결과, 부분 용융된 영역과 용융 후 재응고된 영역들이 형성되어 있음이 확인되었다.
- 이와 같이 동일한 압입깊이까지 침투시키기 위해 필요한 압입하중이 크다는 것은 압입 시 압입자와 재료표면간에 소성변형이 발생함에 있어 소요되는 소성력이 크다는 것을 의미한다. 즉, 압흔된 소재는 소성변형에 대한 저항력이 크다는 것을 나타내며, 본 시험에서 2000 nm 압입을 위한 하중이 최대 637 mN 정도로 나타났다. 그러나 용융 후 응고된 영역에 대한 p-h 곡선을 보면 A 나 B 지점에 비해 압입된 깊이가 상대적으로 작을 뿐만 아니라 압입시 발생한 크랙으로 인한 실제 접촉면적이 저평가된 것으로 추정된다.
- 8 과 같이 AFM 측정을 통해 관찰하였다. 부분 용융된 영역의 파일업은 148 nm 정도였고, 용융 후 응고된 영역은 113 nm 로써 약 35 nm 정도의 차이를 보였다. 이에 부분 용융된 영역은 용융 후 응고된 영역에 비해 아주 단단한 영역임을 알 수 있다.
- 9(a)와 (b)와 같이 각각의 비정질 기지조직과 석출물이 존재하는 영역에 압흔자국의 미세조직을 관찰하였으며, 아울러 (b)의 압흔자국 주변의 성분 분석을 위해 EDS 맵핑도 실시하였다. 그 결과 SEM 사진에 나타난 석출물이 Ni 과 Cr 성분 맵핑 이미지상에 밝은 영역과 잘 일치한다. 이러한 in-situ 석출물은 석출 강화 기구로서 기지상에 발생한 크랙 성장에 대한 강력한 장애물 역할을 담당한다.
- 또한 본 실험에 사용한 연강모재를 마이크로 비커스 경도기로 측정한 결과, 평균 305 ± 11 Hv 값으로 상당히 낮았다.
- 이와 같이 HVOF 용사 코팅된 비정질 코팅층을 이루고 있는 여러 분말들이 용사체의 비행속도와 국부적 열원의 온도 차이 등으로 적층됨으로써 다양한 미세구조를 가지는 불균일한 코팅을 형성시킨다. 또한 비정질상에 in-situ 석출물이나 ex-situ 결정상이 포함된 기지조직은 국부적인 코팅층의 기계적 거동 역시 불균일하지만 BAC1 보다 전체적으로 기계적 성질이 향상되는 효과를 얻을 수 있었다.
- 자융성합금 성분을 첨가한 BAC2 코팅층 내부에는 in-situ Cr2Ni3 석출상이 BAC3 는 이들 석출물과 ex-situ WC 입자들이 혼재되었다. 미세조직의 기계적 특성에서 BAC1 의 미용융 영역(BAC1-PMP)과 용융 후 재응고된 영역(BAC1-lamellae)의 경도와 탄성계수값은 각각 6.3 GPa 와 87 GPa 로 상당한 차이를 보였다. 한편 BAC2 와 BAC3 의 코팅의 경우 BAC1-PMP 의 물성치와 비교했을 때 BAC2-matrix 의 경도와 탄성계수는 약간 감소하였지만 BAC3-matrix 영역에서는 미세한 차이로 기계적 특성이 유지되었다.
- 한편 BAC2 와 BAC3 의 코팅의 경우 BAC1-PMP 의 물성치와 비교했을 때 BAC2-matrix 의 경도와 탄성계수는 약간 감소하였지만 BAC3-matrix 영역에서는 미세한 차이로 기계적 특성이 유지되었다. 그러나 제 2 상이 고용된 BAC2-와 BAC3-particle 의 미세조직 영역에서는 BAC1-lamellae 의 경도보다 각각 1.3 GPa 과 3.1 GPa 정도로 향상된 것을 볼 수 있었다. 이로서 결정상 혼합은 lamella 와 같은 용융 후 재응고된 영역에 고용되어 전체적인 코팅층의 물성치를 상승시키는 효과를 가져왔다.
후속연구
- 따라서 현재 상업적으로 사용되고 있는 코팅분말은 크기가 다양하고 혼합시 크기와 조성의 변화가 수반되므로 제품에 대한 코팅층의 두께 및 조성의 균일성을 유지하기가 어렵다. 이에 용사 코팅층의 특성 향상 및 적용재료의 확대를 위해서는 융착된 코팅층의 구조 및 형성되는 상의 특성을 연구할 필요가 있다. 따라서 본 연구에서는 단일상의 비정질 코팅층, 내열성이 높은 자융성합금 분말과 텅스텐 탄화물 경질입자가 혼합된 코팅층을 제조하여 미세조직과 기계적 거동을 비교 분석하였다.
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