[논문]균일한 Hydroxyapatite Sphere 제조 및 특성분석

이강혁; 신동근; 권우택; 김형순; 김희래; 김영희; 김수룡

doi:10.4191/kcers.2014.51.3.145

균일한 Hydroxyapatite Sphere 제조 및 특성분석
Preparation and Characterization of Homogeneous Hydroxyapatite Sphere 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.51 no.3, 2014년, pp.145 - 149

이강혁 (한국세라믹기술원 에너지소재센터) , 신동근 (한국세라믹기술원 에너지소재센터) , 권우택 (한국세라믹기술원 에너지소재센터) , 김형순 (인하대학교 신소재공학부) , 김희래 ((주)리독스바이오) , 김영희 (한국세라믹기술원 에너지소재센터) , 김수룡 (한국세라믹기술원 에너지소재센터)

Abstract ▼ AI-Helper

A hydroxyapatite microsphere was prepared using a spray-drying method. The change in the shape as a function of the slurry concentration and the change in the degree of shrinkage according to the heat-treatment temperatures were observed. To obtain biomaterials with improved bio-stability, $CaHPO_4{\cdot}2H_2O$ and $Ca(OH)_2$ were mixed at a ratio of 6 : 4 and then ball-milled to synthesize hydroxyapatite. The hydroxyapatite microsphere was prepared using 30 wt% ~ 80 wt% hydroxyapatite slurry by a spray-drying method. For concentrations lower than 50 wt% or higher than 80 wt%, doughnut-shaped microspheres were produced. However, perfect microspheres were produced when using slurry concentrations of 50 wt% ~ 70 wt%. A dense microstructure was observed after a heat treatment at temperatures higher than $1100^{\circ}C$ and the size was reduced by 24.3% at these temperatures.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

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제안 방법

CaHPO4·2H2O 151.27 g과 Ca(OH)2 44.46 g을 mill jar에 넣고 여기에 450 ml의 증류수와 3 kg의 ZrO2 ball을 넣어 48시간 milling하여 amorphous hydroxyapatite를 제조하였다.
">관찰 하였다. FE-SEM(JEOL, JSM-6700F, 일본)을 이용하여 소결된 hydroxyapatite의 미세구조를 관찰하였다.
후)출발 원료로">출발원료로 사용하여 비정질 hydroxyapatite slurry를 합성하였다. Hydroxyapatite slurry를 spray drying 방법으로 균일한 크기를 갖는 hydroxyapatite microsphere를 합성하고 열처리를 통해서 치밀한 미세구조를 갖는 구형입자를 제조하였다.
Slurry의 농도는 50 wt%로 microsphere를 제조하고 열처리하여 안정하고 단단한 구형을 제조하고자 하였다. XRD 분석 결과(Fig.
Spray dryer는 크기 4600(L) × 3600(B) × 4000(H))를 사용하였으며 spray dryer 입구 공기 온도는 170o C, 출구 공기 온도는 80o C 및 주 입속도 조건은 7 ml/min으로 고정하고 변화 조건으로 hydroxyapatite slurry 농도를 30 - 80 wt%로 조절하였다.
Spray drying 방법을 이용하여 hydroxyapatite microsphere 제조시 slurry의 농도에 따른 변화를 관찰해 보았다. Feed speed는 7 ml/min, in/out 온도는 각각 170/80ºC, atomizing speed는 5000 rpm으로 고정하고 hydroxyapatite slurry의 농도를 30-80 wt%로 Spray drying 조건 중 atomizing speed를 조절하여 구형 입자의 크기를 조절하고자 hydroxyapatite slurry의 농도는 50 wt%로 고정하고 atomizing speed에 따른 경향성을 알아보았다. 속도가 빠른 경우 구형 입자의 크기가 작고 느린 경우 모양이 타원형이거나 분말로 나오는 경우가 발생하였다.
Sun등은 (NH₄)₂HPO₄와 Ca(NO₃)₂를 출발물질로 사용하여 hydroxyapatite slurry를 만들고 여기에 NH₄HCO₃를 첨가하여 spray drying 방법을 이용하여 약 10 mm 크기의 hollow sphere를 제조하였다.²⁰⁾ 또한 Pradesh등은 hydroxyapatite slurry에 sodium laurate, PVA 등의 바인더를 넣고 oil-drop 방법을 이용하여 hydroxyapatite microsphere를 제조하였으나 구형의 모양이 불규칙적이고 microsphere 크기가 불균일하였다.
후)자연 냉각">자연냉각 하였다. XRD (MAC Science Co., Ltd. MO3XMF, 일본)를 이용하여 열처리 온도에 따른 상 변화를 관찰 하였다. FE-SEM(JEOL, JSM-6700F, 일본)을 이용하여 소결된 hydroxyapatite의 후)무독성으로">무 독성으로 우수한 생체 친화성을 가지고 있다. 또한 골 형성 유도 능력이 우수하고 뼈와 직접 결합하고 신생골을 유입하고 성장시킨다. Hydroxyapatite는 본 연구에서는 Ca/P의 화학양론적비가 1.67인 hydroxyapatite로 합성하기 위해서 초기 원료분말인 CaHPO4·2H2O 와 Ca(OH)2의 molar ratio를 6:4로 조절하여 실험하였다
본 연구에서는 calcium phosphate dihydrate(CaHPO4·2H2O) 와 calcium hydroxide(Ca(OH)2)를 출발원료로 사용하여 비정질 hydroxyapatite slurry를 합성하였다.
본 연구에서는 균일한 크기를 가지면서 치밀한 hydroxyapatite microsphere를 제조하기 위하여 CaHPO₄와 Ca(OH)₂를 출발물질로 하여 습식법으로 hydroxyapatite slurry를 만들고 spray drying 방법을 이용하여 약 50 mm 균일한 크기를 가지며 치밀한 미세구조를 갖는 구형입자를 제조하였다. 연구에서는 출발물질로 Calcium Phosphate Dihydrate (CaHPO4·2H2O 98%-대정화금), Calcium Hydroxide (Ca(OH)2 98%-대정화금)를 이용하여 hydroxyapatite를 합성하였다.
후)열처리온도에">열처리 온도에 따른 hydroxyapatite microsphere의 소결 성상에 대해서 XRD, SEM 등을 통해 분석하였다.
조직을 치밀화 시키기 위하여 열처리 조건은 5o C/min 의 속도로 승온하여 1000o C, 1100o C, 1200o C에서 각각 1시간 유지하고 자연냉각 하였다.

이론/모형

후)위slurry를">위 slurry를 이용하여 spray drying법을 사용하여 구형의 hydroxyapatite를 제조하였다. Spray dryer는 크기 4600(L) × 3600(B) × 4000(H))를 사용하였으며 spray dryer 입구 공기 온도는 170°C,
성능/효과
- SEM 관찰한 결과 (Fig. 3) 구형의 입자가 부서지거나 도넛모양인 불량률이 적었다. 그리고 온도간 차이점은 비교적 낮은 1000°C 경우 표면에 기공이 많으며 1100°C Slurry의 농도는 50 wt%로 microsphere를 제조하고 열처리하여 안정하고 단단한 구형을 제조하고자 하였다. XRD 분석 결과(Fig. 2) 1100o C 이상에서는 완전한 결정화가 일어남을 확인 하였고 모두 순수한 hydroxyapatite peak (JCPDS card# 09-432)와 일치하여 Ca/P의 화학양론 적 비가 1.67인 hydroxyapatite로 합성되었음을 확인 할 수 있었다
- 따라서 가장 안정한 구조를 유지하는 hydroxyapatite 구형 치밀체를 합성 할 수 있는 열처리 조건은 1100o C 이상인 것으로 확인되었다.
- 또한 80% 이상의 경우 slurry 주입 노즐이 막히는 문제가 발생하였다. 따라서 만족하는 조건은 50 - 70 wt% 농도를 가지는 slurry를 사용하는 것이 적당하였다. Hydroxyapatite slurry 농도가 50 wt% 이상인 경우 spray drying 본 연구에서 얻은 비 정질의 hydroxyapatite 경우 1200o C 열처리 후 XRD pattern 을 확인한 결과 모두 순수한 hydroxyapatite peak (JCPDS card# 09-432)와 일치하여 Ca/P의 화학양론적 비가 1.67인 hydroxyapatite로 합성되었음을 확인 할 수 있었다.
- 입도 분석 결과 열처리 온도에 따라 차이가 발생하나 1100o C 이상의 온도에서 수축률은 약 24%를 보였다(Fig. 4)

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	충전제로서 많이 사용되는 것은 무엇인가?	그 외에 동물세포 배양, 단백질 정제, 바이러스 정제, DNA 또 는 RNA의 정제, 약물 담체 등으로 사용이 가능하다. 1-19) 충전제(Filler)는 빈 부분을 채워주는 인공 합성물질을 총칭하는 용어로, 대표적으로 사용되는 dermal filler는 hyaluronic acid, collagen, hydroxyapatite 등으로 많이 사 용되며 hyaluronic acid, collagen과 같은 유기물 filler는 생분해성이 높아 시술을 자주 반복해야 하는 번거로움을 가 지고 있다. 반면에 hydroxyapatite와 같은 무기물은 생체 안정성이 높아 시술효과가 오래 지속되는 장점을 가지고 있어 새로운 dermal filler로 관심이 증가되고 있는 추세이다.
	hyaluronic acid, collagen과 같은 유기물 filler의 단점은 무엇인가?	그 외에 동물세포 배양, 단백질 정제, 바이러스 정제, DNA 또 는 RNA의 정제, 약물 담체 등으로 사용이 가능하다. 1-19) 충전제(Filler)는 빈 부분을 채워주는 인공 합성물질을 총칭하는 용어로, 대표적으로 사용되는 dermal filler는 hyaluronic acid, collagen, hydroxyapatite 등으로 많이 사 용되며 hyaluronic acid, collagen과 같은 유기물 filler는 생분해성이 높아 시술을 자주 반복해야 하는 번거로움을 가 지고 있다. 반면에 hydroxyapatite와 같은 무기물은 생체 안정성이 높아 시술효과가 오래 지속되는 장점을 가지고 있어 새로운 dermal filler로 관심이 증가되고 있는 추세이다.
	Hydroxyapatite는 생물학 분야에서 어디에 사용되는가?	또한 구형 입자를 응용하여 성형보조재, 골 충 전제, 치과용 충전제, 치과용 시멘트 등에도 이용된다. 그 외에 동물세포 배양, 단백질 정제, 바이러스 정제, DNA 또 는 RNA의 정제, 약물 담체 등으로 사용이 가능하다. 1-19) 충전제(Filler)는 빈 부분을 채워주는 인공 합성물질을 총칭하는 용어로, 대표적으로 사용되는 dermal filler는 hyaluronic acid, collagen, hydroxyapatite 등으로 많이 사 용되며 hyaluronic acid, collagen과 같은 유기물 filler는 생분해성이 높아 시술을 자주 반복해야 하는 번거로움을 가 지고 있다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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