[논문]EPD 방법을 이용한 알루미나-실리카 복합 코팅막의 제조와 전기절연 특성

지혜; 김두환; 박희정; 임형미; 이승호; 김대성; 김영희

doi:10.4191/kcers.2014.51.3.177

EPD 방법을 이용한 알루미나-실리카 복합 코팅막의 제조와 전기절연 특성
Preparation of Alumina-Silica Composite Coatings by Electrophoretic Deposition and their Electric Insulation Properties 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.51 no.3, 2014년, pp.177 - 183

지혜 (한국세라믹기술원 에너지환경소재본부) , 김두환 (한국세라믹기술원 에너지환경소재본부) , 박희정 (한국세라믹기술원 에너지환경소재본부) , 임형미 (한국세라믹기술원 에너지환경소재본부) , 이승호 (한국세라믹기술원 에너지환경소재본부) , 김대성 (한국세라믹기술원 에너지환경소재본부) , 김영희 (한국세라믹기술원 에너지환경소재본부)

Abstract ▼ AI-Helper

Alumina-silica composite coating layers were prepared by electrophoretic deposition (EPD) of plate-shaped alumina particles dispersed in a sol-gel binder, which was prepared by hydrolysis and the condensation reaction of methyltrimethoxysilane in the presence of colloidal silica. The microstructure and the electrical and thermal properties of the coatings were compared according to the EPD process parameter: voltage, time and the content of the plate-shaped alumina particles. The electrical insulation property of the coatings was measured by a voltage test. The coatings were prepared by EPD of the sol-gel binder with 5-30 wt% plate alumina particles on parallel electrodes at a distance of 2 cm for 1-10 min under an applied voltage of 10-30 V. The coatings experienced increased breakdown voltage with increasing thickness. However, the higher the thickness was, the smaller the breakdown voltage strength was. A breakdown voltage as high as 4.6 kV was observed with a $400{\mu}m$ thickness, and a breakdown voltage strength as high as 27 kV/mm was achieved for the sample under a $100{\mu}m$ thickness.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

EPD법으로 코팅하여 얻은 코팅막의 두께는 도막두께 측정기(MiniTest 600, Elektrophysik)로 측정하였으며, SEM으로 파단면 및 표면의 미세구조를 관찰하였다. 전기적 특성을 확인하기 위하여 절연파괴전압(breakdown voltage)을 내전압측정기(TOS 5101, KIKUSUI)로 측정하였다.
Fig. 4는 출발물질로 실란과 실리카 졸에 판상 알루미나 입자를 첨가하여 제조한 코팅제에 코팅기판을 담그고 전류를 가하여 전기영동적층법(EPD) (Fig. 4)으로 코팅하였다. 전극으로 사용된 기판은 30 × 40 × 1 mm 크기의 스테인리스 스틸(SUS 304)을 에탄올로 탈지한 후 사용하였다.
EPD 공정 변수 중 인가된 전압 및 시간을 변수로 선택하고 수직 평행하게 배치된 기판 간 거리는 20 mm로 고정하였다. 또한 현탁액에서는 판상 알루미나 입자의 함량을 변수로 정하여 실험을 진행하였다. 이때 전압은 10 ~ 30 V, 전압 인가시간은 1 ~ 10 분간의 변화를 주었다.
본 연구에서는 졸-겔 반응을 이용하여 실리카 졸과 실란을 출발 물질로 한 코팅제에 판상 알루미나 입자를 첨가하여 EPD 방법으로 전기절연 코팅막을 제조하였다. 이때, 판상 알루미나 입자의 함량과 EPD 공정에서 인가된 전압 및 시간을 변수로 하여 코팅막을 제조한 후 코팅막의 물성을 비교하였다.
졸-겔 코팅제를 제조하기 위하여 MTMS (trimethoxymethylsilane, Dow corning)와 실리카 졸 TM-50 (Sigma Aldrich)을 사용하였다. 사용된 실리카졸의 입자 크기와 형상은 Fig. 1의 TEM (JEM-2000EX, JEOL)으로 관찰하였다. 구형의 실리카 입자 크기는 평균 22 nm이다.
0, 고형분 함량은 50 wt%이다. 실란의 가수 분해 반응을 균질한 분산상에서 이루도록 IPA(isopropyl alcohol, Dae Jung) 용매를 사용하고, 산촉매 조건에서 가수분해 및 축합반응이 진행되어 polymeric network 구조가 형성되도록 구성하였다. 건조조절제(drying control chemical additives)로 N,N-Dimethylformamide(Dae Jung)을 사용하여 균열발생을 억제하였다.
Table 1과 같은 조성으로 졸-겔 바인더 원료를 혼합하고, 60℃, 250 rpm으로 30분 동안 교반하여 가수분해 및 축합 반응을 실시한 뒤, 알루미나 입자 5 ~ 30 wt%를 첨가하고 상온에서 250 rpm으로 30분 혼합하여, 충진량에 따른 코팅액을 제조하였다. 여기에 첨가한 알루미나(Al₂O₃, RonaFlair white sapphire, Merck)의 입자 형상과 평균입경은 SEM(scanning electron microscope, SM-300, Topcon)과 레이저 회절/산란식 입자분포측정장치(LA-950, Horiba)로 관찰하였다. Fig.
출발 물질로 사용한 실란과 실리카 졸 코팅제 내에 판상 알루미나 입자를 첨가하여 전기영동적층법을 통하여 세라믹 코팅막을 제조하였다. 이때 판상 알루미나 입자의 함량과 인가전압, 전압 인가 시간을 공정 변수로 하여 코팅막을 제조한 후 코팅막의 물성을 비교하였다. 최대 500 µm 후막의 균열 발생 없는 코팅막을 제조할 수 있음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 졸-겔 반응을 이용하여 실리카 졸과 실란을 출발 물질로 한 코팅제에 판상 알루미나 입자를 첨가하여 EPD 방법으로 전기절연 코팅막을 제조하였다. 이때, 판상 알루미나 입자의 함량과 EPD 공정에서 인가된 전압 및 시간을 변수로 하여 코팅막을 제조한 후 코팅막의 물성을 비교하였다.
EPD법으로 코팅하여 얻은 코팅막의 두께는 도막두께 측정기(MiniTest 600, Elektrophysik)로 측정하였으며, SEM으로 파단면 및 표면의 미세구조를 관찰하였다. 전기적 특성을 확인하기 위하여 절연파괴전압(breakdown voltage)을 내전압측정기(TOS 5101, KIKUSUI)로 측정하였다.
출발 물질로 사용한 실란과 실리카 졸 코팅제 내에 판상 알루미나 입자를 첨가하여 전기영동적층법을 통하여 세라믹 코팅막을 제조하였다. 이때 판상 알루미나 입자의 함량과 인가전압, 전압 인가 시간을 공정 변수로 하여 코팅막을 제조한 후 코팅막의 물성을 비교하였다.

대상 데이터

전극으로 사용된 기판은 30 × 40 × 1 mm 크기의 스테인리스 스틸(SUS 304)을 에탄올로 탈지한 후 사용하였다.
졸-겔 코팅제를 제조하기 위하여 MTMS (trimethoxymethylsilane, Dow corning)와 실리카 졸 TM-50 (Sigma Aldrich)을 사용하였다. 사용된 실리카졸의 입자 크기와 형상은 Fig.

이론/모형

실란의 가수 분해 반응을 균질한 분산상에서 이루도록 IPA(isopropyl alcohol, Dae Jung) 용매를 사용하고, 산촉매 조건에서 가수분해 및 축합반응이 진행되어 polymeric network 구조가 형성되도록 구성하였다. 건조조절제(drying control chemical additives)로 N,N-Dimethylformamide(Dae Jung)을 사용하여 균열발생을 억제하였다.

성능/효과

10(a))과 13(Fig. 10(b))의 절연파괴강도는 20 kV/mm 이상이 측정되며, 코팅막 단면 구조는 코팅막에 판상 알루미나 입자가 거의 관찰되지 않으나, 빈 공간이 거의 없이 졸-겔 구조로 구성되어 있는 것을 확인 할 수 있다. 절연파괴전압과 절연파괴강도는 도막의 치밀성과 밀접한 관계가 있어, 치밀도가 높은 코팅막 1, 13의 절연파괴강도가 높은 것으로 추정된다.
그러나 부품의 고밀도화는 기기 내에 많은 열을 발생시키며, 기판에 탑재되어 있는 부품을 기판과 단락시키거나 부품의 기능을 저하시킴으로써 전자기기의 수명단축과 효율 저하의 원인이 되고 있다.¹⁾ 이러한 전자기기의 수명 연장 및 고효율화를 이루기 위하여 기기 내에 생성되는 열을 빠르게 방열시킬 수 있는 고성능 전기절연 코팅에 대한 요구가 높다. 이 코팅소재는 우수한 방열 및 전기절연 특성과 함께 내열 특성이 요구되는데, 일반적인 수지의 경우 내열온도가 낮지만 폴리아미드 이미드계 수지 및 실리콘계 수지 등은 상대적으로 높은 내열 특성을 보인다.
졸-겔 공정으로 MgO-ZrO₂ 복합소재 코팅막을 제조하고, 1000℃까지 열중량 분석을 하여도 무게손실이 17%이고, 절연파괴강도가 50 kV/mm인 절연 코팅을 제조하는 연구도 진행되었다.⁴⁾ 졸-겔 공정을 통하여 저온에서 코팅막의 제조가 가능하지만, 치밀하고 결함 없는 후막의 제조는 어렵다. 마이크론 크기의 알루미나 입자가 포함된 졸-겔 코팅액도 1회 스프레이 코팅으로 10 ~ 25 µm 두께의 도막이 형성되어 절연특성 향상을 위해서는 반복 코팅이 필요하다.
그 과정에서 생성되는 잔류 기공으로 300 µm 도막에서 약 3 kV 수준의 절연파괴 전압 특성을 보이고, 기공을 메우기 위해 졸-겔액을 침투 시키거나 실리콘-실란트로 표면 처리를 하여 300 µm 두께에서 5 kV로 향상된 절연특성을 보였다.
인가전압 20 V 조건에서 얻어 지는 도막이 30 V 조건에서 얻은 도막보다 동일한 두께에서 더 높은 절연파괴전압을 보여서 도막의 치밀성이 높을 것으로 추정된다. 실제 절연파괴강도도 30 V 조건에서 얻어진 도막보다 10 - 20 V 고함량 조건에서 얻어진 도막이 절연파괴강도도 더 높았다. 30 wt% 현택액을 20 V 조건에서 전기영동 적층하여 얻은 도막은 시간 경과에 따라 도막의 두께가 증가하며 초기에 특히 그 증가속도가 빠르다.
절연파괴전압과 절연파괴강도는 도막의 치밀성과 밀접한 관계가 있어, 치밀도가 높은 코팅막 1, 13의 절연파괴강도가 높은 것으로 추정된다. 인가전압 20 V, 판상 알루미나 30 wt% 조건의 코팅막은 전압 인가 시간에 따라 절연파괴강도는 11 ~ 12 kV/mm로 유사하나, 전압 인가 시간이 1, 5, 10분으로 증가함에 따라 코팅막의 두께와 절연파괴전압이 증가하는 것을 확인 할 수 있다(Fig. 10(c) ~ (e)).
최대 500 µm 후막의 균열 발생 없는 코팅막을 제조할 수 있음을 알 수 있었다.
8은 코팅막의 두께와 절연 특성의 상관성을 보여 주고 있다. 코팅막의 두께가 증가할수록 절연파괴전압은 비례하여 증가하는데, 인가전압의 크기에 따라 절연파괴 전압이 다르게 나타났다. 즉, 동일한 두께의 도막이라도 인가전압의 크기가 30 V 보다 20 V 조건에서 제조한 시편에서 오히려 절연파괴전압이 커진다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	세라믹의 장단점은?	이 코팅소재는 우수한 방열 및 전기절연 특성과 함께 내열 특성이 요구되는데, 일반적인 수지의 경우 내열온도가 낮지만 폴리아미드 이미드계 수지 및 실리콘계 수지 등은 상대적으로 높은 내열 특성을 보인다. 세라믹의 경우 방열, 전기절연, 내열특성은 우수하지만, 고온의 소결공정을 필요로 하며 사용가능한 기판에 제한이 있을 수 있다. 또한 저온소성형 세라믹으로 졸-겔 반응을 통한 네트워크를 만들 수 있으나, 후막의 제조는 쉽지 않다.
	전자 부품이 고밀도화, 고집적화되면서 발생하는 문제는?	전자기기가 소형화, 다기능화, 대용량화를 추구함에 따라 전자 부품이 고밀도화, 고집적화가 되고 있다. 그러나 부품의 고밀도화는 기기 내에 많은 열을 발생시키며, 기판에 탑재되어 있는 부품을 기판과 단락시키거나 부품의 기능을 저하시킴으로써 전자기기의 수명단축과 효율 저하의 원인이 되고 있다.1) 이러한 전자기기의 수명 연장 및 고효율화를 이루기 위하여 기기 내에 생성되는 열을 빠르게 방열시킬 수 있는 고성능 전기절연 코팅에 대한 요구가 높다.
	졸-겔 공정을 거쳐 제조되는 세라믹 코팅의 장점은?	세라믹코팅은 유기수지에 비해 열안정성과 방열 특성은 우수하지만, 고온의 소결을 거쳐야하는 단점이 있으나, 졸-겔 공정을 통해 제조되는 세라믹코팅은 저온소성 공정으로 제조가 가능하다. 졸-겔 공정으로 MgO-ZrO2 복합소재 코팅막을 제조하고, 1000℃까지 열중량 분석을 하여도 무게손실이 17%이고, 절연파괴강도가 50 kV/mm인 절연 코팅을 제조하는 연구도 진행되었다.

참고문헌 (8)

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J. J. Park, "Electrical Insulation Breakdown Strength in Epoxy/Spherical Alumina Composites for HV Insulation," Trans. Electr. Electron. Mater., 14 [2] 105-09 (2013).

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J. J. Park, "Effect of Mmixing Ratio of Spherical Silica on the Electrical Insulation Breakdown Strength in Epoxy Composites," Trans. Electr. Electron. Mater., 14 [2] 101-04 (2013).

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O. Cakiroglu, "High Voltage Breakdown Testing of Sol-gel MgO-ZrO2 Insulation Coatings under Various Compressions at 298K and 77K," Moldavian J. Phys. Sci., 4 [1] 49-53 (2005).
T. Oldinga, M. Sayer, and D. Barrow. "Ceramic Sol-gel Composite Coatings for Electrical Insulation," Thin Solid Films., 398-399 581-86 (2001).

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L. Besra and M. Liu, "A Review on Fundamentals and Applications of Electrophoretic Deposition(EPD)," Prog. Mater. Sci., 52 [1] 1-61 (2007).

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I. Corni, M. P. Ryan, and A. R. Boccaccini, "Electrophoretic Deposition: From Traditional Ceramics to Nanotechnology," J. Eur. Ceram. Soc., 28 [7] 1353-67 (2008).

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K. Hasegawa, H. Nishimori, M. Tatsumisago, and T. Minami, "Effect of Poly (acrylic acid) on the Preparation of Thick Silica Films by Electrophoretic Sol-gel Deposition of Re-dispersed Silica Particles," J. Mater. Sci., 33 [4] 1095-98 (1998).

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