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제안 방법
- CA막의 성능 평가는 전용 셀장치를 이용하여 이루어졌고, 이 막은 2,000 ppm의 정제염 용액을 이용하여 225 psi, 25℃, cross-flow 속도 4 L/min의 조건에서 최소 1시간 동안 압밀화한 후, 투과량을 측정하여 실험을 수행하였다. 투과량은 일정시간동안 막을 투과하여 나온 투과액의 무게를 측정하여 다음의 식 (1)을 이용하여 계산하였다.
- FO 장치를 이용하여 분리막의 염 제거 성능별 정삼투 투과성능을 평가하였다. 모든 실험에서 고농도 유도 용액(draw solution)은 NaCl을 이용하여 제조되었으며 실험을 진행하였다.
- RO 성능 평가를 수행한 후 제거율에 따라 FO를 적용하기 위해 고농도 유도용액(draw solution)을 NaCl 4M로 고정하고 유입수(feed solution)를 DI water로써 사용하여 실험을 하였다. 현재까지 진행된 연구들에 따르면, FO 공정에 있어 가장 문제점으로 대두되고 있는 것은 내부농도분극현상(internal concentration polarization)이다[12-15].
- Table 1은 CA를 25%로 고정하고, 용매를 acetone과 DMF의 혼합비로 용액을 제조하여 RO 성능평가와 FO 성능평가를 수행하였다. RO 성능평가에 제거율을 80%로 맞추기 위해 열처리 온도와 시간을 조절하였다. 열처리 온도와 시간에 있어 DMF의 양이 늘어날수록 시간과 온도는 올라가는 경향을 보이고 있다.
- 이 선행연구들을 바탕으로 하여 막의 구조에 따른 FO 성능평가를 실시하였다. Table 1은 CA를 25%로 고정하고, 용매를 acetone과 DMF의 혼합비로 용액을 제조하여 RO 성능평가와 FO 성능평가를 수행하였다. RO 성능평가에 제거율을 80%로 맞추기 위해 열처리 온도와 시간을 조절하였다.
- 분리막의 구조가 FO 투과성능에 미치는 영향을 알아보기 위하여 전계 방출 주사 현미경(FE-SEM, JEOL社의 JSM 5410LV)을 이용하여 CA막의 표면과 단면의 구조를 확인하였다. 단면 구조를 관찰하기 위해 막을 액체질소 속에 동결 건조시킨 후 부러트려 진공상태에서 금박 코팅을 하였다.
- 이런 문제점을 해결하기 위해 계면중합을 시킨 막은 염의 제거율이 90% 이상으로 복합막을 제조하여 용질을 배제하기 위한 연구가 진행 중에 있다. 본 실험에서 RO rejection에 따라 실험을 진행하여 각 제거율마다 농도분극현상에 의해 투과량의 감소를 알아보았다. Fig.
- 본 연구에서는 CA를 이용하여 상전환법으로 분리막을 제조하고 RO 제거율에 따라 FO 공정에 적용하여 성능평가를 수행하였다. 그 결과 RO 공정에서의 제거율이 높을수록 FO 공정에서는 투과유량이 높게 나오는 결과를 얻었다.
- 특히 해수담수화와 관련하여 정삼투 기술에 대한 관심은 크게 증가하는 추세이며 이에 따라 해수담수화용 정삼투막의 개발에 관한 연구 또한 크게 증대될 것으로 사료된다. 본 연구에서는 셀룰로즈 아세테이트(cellulose acetate, CA)를 이용하여 정삼투막을 제조하였으며 정삼투 및 역삼투 조건에서 분리막 성능평가를 진행하였다. CA FO 막은 상전환법을 이용하여 제조되었다.
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4. CA막의 구조 분석
분리막의 구조가 FO 투과성능에 미치는 영향을 알아보기 위하여 전계 방출 주사 현미경(FE-SEM, JEOL社의 JSM 5410LV)을 이용하여 CA막의 표면과 단면의 구조를 확인하였다
. 단면 구조를 관찰하기 위해 막을 액체질소 속에 동결 건조시킨 후 부러트려 진공상태에서 금박 코팅을 하였다. - 제막 조건과 분리막 성능 변화 간의 상관관계 규명을 위하여 CA의 농도, 열처리 시간, 열처리 온도, 첨가제의 양을 달리하여 제조된 분리막의 투과성능을 RO 테스트 장치를 이용하여 분석하였다. 분리막의 염제거율과 정삼투 공정에서의 투과성능 변화의 상관관계를 규명하기 위해 각기 다른 염제거율을 가지는 분리막을 제조하고 정삼투 장치를 이용하여 막 투과 성능을 평가하였다. 분리막의 표면 및 내부의 구조가 정삼투 투과 성능에 미치는 영향을 알아보기 위해 N,N’dimethylformamide (DMF), acetone 등 각기 다른 용매를 이용하여 분리막을 제조하였다.
- 분리막의 표면 및 내부의 구조가 정삼투 투과 성능에 미치는 영향을 알아보기 위해 N,N’dimethylformamide (DMF), acetone 등 각기 다른 용매를 이용하여 분리막을 제조하였다.
- 투과유량은 유입수(feed solution)쪽에 연결된 전자저울(상표적기)을 이용하여 자동적으로 컴퓨터에 1분 단위로 무게를 측정하여 얻어졌다. 이 결과값으로 1시간 동안 반투과성막을 투과한 유량을 측정하였다. 모든 실험에서 분리막의 dense layer는 고농도 유도용액 쪽을 보게 하였다.
- Casting 후에는 용매를 30초간 증발시키고 4℃인 응고욕에 넣어 상전이 시킨 후 남아있는 용매를 제거하기 위해 24시간 동안 흐르는 물에 놓아두었다. 이 막은 85℃의 물에 일정시간 열처리하여 투과량과 제거율을 평가하였다.
- 선행 연구에 의해서 지지체로써 finger-like 구조를 지닌 막이 FO 공정에서는 sponge 형태의 구조보다 더 좋은 투과유량을 가진다고 보고하고 있다[15-18]. 이 선행연구들을 바탕으로 하여 막의 구조에 따른 FO 성능평가를 실시하였다. Table 1은 CA를 25%로 고정하고, 용매를 acetone과 DMF의 혼합비로 용액을 제조하여 RO 성능평가와 FO 성능평가를 수행하였다.
- 이때 부직포의 경우, 유리판 위에 평평하게 고정시키고, doctor’s knife로 항상 일정한 속도로 밀어 당겨서 casting을 하였다.
- CA FO 막은 상전환법을 이용하여 제조되었다. 제막 조건과 분리막 성능 변화 간의 상관관계 규명을 위하여 CA의 농도, 열처리 시간, 열처리 온도, 첨가제의 양을 달리하여 제조된 분리막의 투과성능을 RO 테스트 장치를 이용하여 분석하였다. 분리막의 염제거율과 정삼투 공정에서의 투과성능 변화의 상관관계를 규명하기 위해 각기 다른 염제거율을 가지는 분리막을 제조하고 정삼투 장치를 이용하여 막 투과 성능을 평가하였다.
- 제막조건의 경우 항온 항습실에서 25℃, 상대습도가 65%인 조건하에서 실시하였고, CA 와 용매, 첨가제가 들은 용액을 유리판의 부직포 위에 붓고 doctor’s knife로 casting하여 막을 제조하였다.
- 분리막의 표면 및 내부의 구조가 정삼투 투과 성능에 미치는 영향을 알아보기 위해 N,N’dimethylformamide (DMF), acetone 등 각기 다른 용매를 이용하여 분리막을 제조하였다. 제조된 분리막의 구조는 전자주사현미경을 통해서 확인하였으며 정삼투 장치 운전을 통해 투과성능 변화를 알아보았다.
- 이때의 유량은 100 ml/min로 고정시키고, 온도는 20℃로 하여 1시간 동안 순환시킨 후 투과유량을 측정하였다. 투과유량은 유입수(feed solution)쪽에 연결된 전자저울(상표적기)을 이용하여 자동적으로 컴퓨터에 1분 단위로 무게를 측정하여 얻어졌다. 이 결과값으로 1시간 동안 반투과성막을 투과한 유량을 측정하였다.
대상 데이터
- 첨가제로 사용한 Formamide는 간토(Kanto)에서 구입을 하였다. 그리고 FO측정을 위해 사용된 유도 용액 제조를 위해 사용된 NaCl은 Aldrich社에서 구입을 하여 사용하였다. Cellulose acetate를 제외한 모든 시약들은 정제 없이 바로 사용하였다.
- FO 장치를 이용하여 분리막의 염 제거 성능별 정삼투 투과성능을 평가하였다. 모든 실험에서 고농도 유도 용액(draw solution)은 NaCl을 이용하여 제조되었으며 실험을 진행하였다. NaCl의 농도는 4 M로 고정하여 수용액으로 사용하였고, 유입수(feed solution)로는 DI water를 사용하였다.
- 제막을 위한 소재로 Cellulose acetate(CA, 39.7%, MW 50,000 g/mol)를 이용하였고, CA를 녹이기 위한 용매로 이용된 acetone과 N,N-dimethylformamide (DMF)는 각각 Aldrich社과 삼전에서 구입을 하였다. 첨가제로 사용한 Formamide는 간토(Kanto)에서 구입을 하였다.
- 7%, MW 50,000 g/mol)를 이용하였고, CA를 녹이기 위한 용매로 이용된 acetone과 N,N-dimethylformamide (DMF)는 각각 Aldrich社과 삼전에서 구입을 하였다. 첨가제로 사용한 Formamide는 간토(Kanto)에서 구입을 하였다. 그리고 FO측정을 위해 사용된 유도 용액 제조를 위해 사용된 NaCl은 Aldrich社에서 구입을 하여 사용하였다.
이론/모형
- 본 연구에서는 셀룰로즈 아세테이트(cellulose acetate, CA)를 이용하여 정삼투막을 제조하였으며 정삼투 및 역삼투 조건에서 분리막 성능평가를 진행하였다. CA FO 막은 상전환법을 이용하여 제조되었다. 제막 조건과 분리막 성능 변화 간의 상관관계 규명을 위하여 CA의 농도, 열처리 시간, 열처리 온도, 첨가제의 양을 달리하여 제조된 분리막의 투과성능을 RO 테스트 장치를 이용하여 분석하였다.
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