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문제 정의
- 본 연구에선 구리-니켈 복합분말을 사용하여 가스건을 사용한 고속압축법으로 다양한 조성을 갖는 나노 구리-니켈 복합벌크재를 제조하였고 그 특성을 분석하였다.
- 이에 본 연구에서는 자체 제작한 가스건 시스템을 이용한 충격압축법을 통해 다양한 조성비를 갖는 구리-니켈 나노복합벌크재를 제조하고 두 분말의 조성변화에 따른 물성의 변화를 관측하고자 하였다. 실험에 사용된 나노 분말은 수소환원처리 전후 주사전자현미경 및 X-선 회절 분석을 통해 결정립 크기의 변화를 측정하였다.
제안 방법
- 각 나노분말의 수소환원처리 후, 롤러믹서를 통해 48시간 동안 혼합하는 방법을 통해 3가지 혼합분말을 제조하였으며 각 분말의 구리-니켈 부피비에 따라 각각 시편 A (7:3), 시편 B (5:5), 시편 C (3:7) 로 명명하였다. 각 혼합 분말들은 외경 12 mm, 높이 20 mm인 철제 캡슐(그림 1a) 내부에 장입되었으며, 최종적으로 캡슐 내부에 지름 10 mm, 높이 5 mm이고 상대밀도가 70%인 원기둥 형상으로 압축되었다.
- 실험에 사용된 나노 분말은 수소환원처리 전후 주사전자현미경 및 X-선 회절 분석을 통해 결정립 크기의 변화를 측정하였다. 그 후 롤러 믹서를 사용해 두 나노분말을 혼합하여 다양한 조성을 갖는 혼합분말을 준비하였고 충격압축법을 사용해 나노복합벌크재를 제조하였다. 제조된 복합벌크재는 아르키메데스법을 사용해 최종밀도를 측정하였고, X-선 회절 분석, 광학현미경과 주사전자현미경을 통한 미세구조 분석을 비커스경도계를 사용해 측정한 경도와 연관 지어 분석하였다.
- 회수된 시편은 아르키메데스법으로 밀도를 측정하여 밀도 변화를 분석하였다. 또한 충격압축 후의 결정립 변화를 위해 X-선 회절 분석을 실시하였으며, 미세 구조 분석 및 물성평가를 위해 광학현미경 분석, 주사전자현미경 분석 및 경도 측정을 수행하였다.
- 본격적인 압축 시험에 앞서 나노 분말을 감싸고 있는 표면 산화층이 분말 간 결합을 방해하는 일이 없도록 [10] 나노 구리 분말 및 나노 니켈 분말에 대한 수소환원처리를 실시하였으며, 환원처리 조건을 표 1에 정리하였다. 환원처리 전과 후의 산화막 제거 여부 및 분말 입자 크기 비교를 위해 주사전자현미경촬영을 하였으며 X-선 회절 분석을 실시하였다.
- 이에 본 연구에서는 자체 제작한 가스건 시스템을 이용한 충격압축법을 통해 다양한 조성비를 갖는 구리-니켈 나노복합벌크재를 제조하고 두 분말의 조성변화에 따른 물성의 변화를 관측하고자 하였다. 실험에 사용된 나노 분말은 수소환원처리 전후 주사전자현미경 및 X-선 회절 분석을 통해 결정립 크기의 변화를 측정하였다. 그 후 롤러 믹서를 사용해 두 나노분말을 혼합하여 다양한 조성을 갖는 혼합분말을 준비하였고 충격압축법을 사용해 나노복합벌크재를 제조하였다.
- 본격적인 압축 시험에 앞서 나노 분말을 감싸고 있는 표면 산화층이 분말 간 결합을 방해하는 일이 없도록 [10] 나노 구리 분말 및 나노 니켈 분말에 대한 수소환원처리를 실시하였으며, 환원처리 조건을 표 1에 정리하였다. 환원처리 전과 후의 산화막 제거 여부 및 분말 입자 크기 비교를 위해 주사전자현미경촬영을 하였으며 X-선 회절 분석을 실시하였다.
이론/모형
- 그 후 롤러 믹서를 사용해 두 나노분말을 혼합하여 다양한 조성을 갖는 혼합분말을 준비하였고 충격압축법을 사용해 나노복합벌크재를 제조하였다. 제조된 복합벌크재는 아르키메데스법을 사용해 최종밀도를 측정하였고, X-선 회절 분석, 광학현미경과 주사전자현미경을 통한 미세구조 분석을 비커스경도계를 사용해 측정한 경도와 연관 지어 분석하였다.
- 충격압축실험 후 표적은 절단되어 내부의 압축된 시편을 회수하였다. 회수된 시편은 아르키메데스법으로 밀도를 측정하여 밀도 변화를 분석하였다. 또한 충격압축 후의 결정립 변화를 위해 X-선 회절 분석을 실시하였으며, 미세 구조 분석 및 물성평가를 위해 광학현미경 분석, 주사전자현미경 분석 및 경도 측정을 수행하였다.
성능/효과
- 1. 수소환원 과정에서 두 나노분말 모두 열로 인해 평균 결정립 크기가 성장하는 모습을 보였으나, 이는 충격압축 과정에서의 결정립 미세화로 상쇄할 수 있었으며 충격압축법이 지닌 뛰어난 결정립 미세화 능력을 보여준다. 제조된 벌크재들은 수소환원과정에서의 나노분말의 응집으로 인해 두 나노분말 간의 뚜렷한 경계를 확인할 수 있었으나, 반사파로 인해 생성된 내부균열을 제외하면 결합이 잘 이루어진 모습을 보였다.
- 2. 니켈의 함량이 높을수록 제조된 복합벌크재의 상대밀도가 낮아지며, 내부의 균열이 커지는 점을 통해 같은 충격압축조건에서 니켈이 구리보다 더 결합을 이루기 어렵다는 점을 확인할 수 있었다. 반면 니켈의 함량이 높을수록 평균 경도가 증가하였으며, Scherrer equation으로 확인한 두 나노분말의 충격압축 후 결정립 크기는 큰 차이가 없었다.
- 수소환원처리 후 두 분말 모두 산화물 peak가 사라졌고, 이를 통해 두 분말 모두 수소환원처리를 통해서 성공적으로 표면 산화막을 제거한 것을 확인할 수 있었다. 그러나 Scherrer equation을 통해 확인한 결정립 크기는 표 2에서 보이듯이 나노 구리 분말의 경우 46.1 nm에서 69.4 nm로, 나노 니켈 분말의 경우 69.8 nm에서 94.7 nm로 모두 환원 전에 비해 결정립 크기가 성장한 모습을 보여주고 있어 환원처리과정에서 가해진 열로 인해 결정립 성장이 이루어진 것을 확인할 수 있다. 이것은 그림 4를 보면 쉽게 확인할 수 있는데, 두 나노분말 모두 수소환원 후 입자의 크기가 커진 것을 확인할 수 있으며 특히 나노 구리 분말(그림 4(a))의 경우 수소환원 과정에서 열로 인해 입자의 계면이 녹아 붙으면서 응집이 형성된 것을 볼 수 있다(그림 4(b)).
- 이러한 결과들은 같은 충격압축 조건 하에서 나노 구리 분말이 나노 니켈 분말에 비해 결합력이 높은 것을 보여준다. 다음으로 Scherrer equation으로 확인한 결정립 크기는 제조된 복합벌크재 모두에서 두 나노분말의 결정립 크기가 크게 감소한 것을 볼 수 있다. 이것은 충격파에 의해 분말이 급격하게 변형되면서 내부의 다수의 전위 등이 생성된 결과로 충격압축법의 우수한 결정립 미세화 능력을 보여준다.
- 이 내부 균열은 구리의 분율이 높아질수록 작아져 시편 A (그림 5(a))의 경우 내부 균열이 발생하지 않은 모습을 보여주고 있으며, 시편 C (그림 5(c))의 경우 내부 균열로 인해 하부가 완전히 분리된 모습을 보여주고 있다. 또한 표 2를 보면 충격압축 후 시편의 상대밀도는 시편 A 가 95.0%, B가 94.8%, C가 94.4%로 니켈의 함량이 많을수록 복합벌크재의 상대밀도가 떨어지는 것을 볼 수 있다. 이러한 결과들은 같은 충격압축 조건 하에서 나노 구리 분말이 나노 니켈 분말에 비해 결합력이 높은 것을 보여준다.
- 니켈의 함량이 높을수록 제조된 복합벌크재의 상대밀도가 낮아지며, 내부의 균열이 커지는 점을 통해 같은 충격압축조건에서 니켈이 구리보다 더 결합을 이루기 어렵다는 점을 확인할 수 있었다. 반면 니켈의 함량이 높을수록 평균 경도가 증가하였으며, Scherrer equation으로 확인한 두 나노분말의 충격압축 후 결정립 크기는 큰 차이가 없었다. 이를 종합하면 충격파는 두 나노분말 모두 극심한 변형을 야기하였으며, 나노 니켈분말은 나노 구리분말에 비해 더욱 큰 강성을 지녔지만, 분말 간 결합력은 떨어지는 것을 알 수 있다.
- 그림 3은 수소환원처리 전 후의 나노 구리 및 나노 니켈 분말의 X-선 회절 분석 결과이다. 수소환원처리 후 두 분말 모두 산화물 peak가 사라졌고, 이를 통해 두 분말 모두 수소환원처리를 통해서 성공적으로 표면 산화막을 제거한 것을 확인할 수 있었다. 그러나 Scherrer equation을 통해 확인한 결정립 크기는 표 2에서 보이듯이 나노 구리 분말의 경우 46.
- 반면 니켈의 함량이 높을수록 평균 경도가 증가하였으며, Scherrer equation으로 확인한 두 나노분말의 충격압축 후 결정립 크기는 큰 차이가 없었다. 이를 종합하면 충격파는 두 나노분말 모두 극심한 변형을 야기하였으며, 나노 니켈분말은 나노 구리분말에 비해 더욱 큰 강성을 지녔지만, 분말 간 결합력은 떨어지는 것을 알 수 있다. 따라서 복합벌크재의 제조에 있어 이러한 결합력의 보완이 필요한 것으로 사료되며, 나노분말 수소환원조건의 변화 혹은 초기 분말입자크기의 조절을 통해 나노 니켈분말과 나노 구리분말의 결합력을 향상시키면서 나노결정립을 유지하는 복합재의 제조가 가능할 것으로 보인다.
- 이는 그림 8에서 잘 드러나는데, 니켈 우세 지역의 압흔은 구리 우세 지역의 압흔에 비해 작은 것을 볼 수 있으며 측정된 경도 또한 니켈 우세 지역이 297 HV로 구리 우세 지역의 187 HV에 비해 현저히 강하다. 이를 통해 같은 충격압축조건에서 니켈이 더욱 우수한 경도를 보여주는 것을 확인할 수 있으며, 이러한 설명은 그림 7의 전체적인 경향을 볼 때 니켈의 함량이 많은 복합벌크재 일수록 더욱 높은 평균 경도를 보이는 점과 잘 일치한다.
- 제조된 벌크재들은 수소환원과정에서의 나노분말의 응집으로 인해 두 나노분말 간의 뚜렷한 경계를 확인할 수 있었으나, 반사파로 인해 생성된 내부균열을 제외하면 결합이 잘 이루어진 모습을 보였다. 이를 통해 수소환원을 통해 충격 압축과정에서 분말 간 결합력을 높이려는 시도는 성공적으로 작용하였음을 확인하였다.
- 수소환원 과정에서 두 나노분말 모두 열로 인해 평균 결정립 크기가 성장하는 모습을 보였으나, 이는 충격압축 과정에서의 결정립 미세화로 상쇄할 수 있었으며 충격압축법이 지닌 뛰어난 결정립 미세화 능력을 보여준다. 제조된 벌크재들은 수소환원과정에서의 나노분말의 응집으로 인해 두 나노분말 간의 뚜렷한 경계를 확인할 수 있었으나, 반사파로 인해 생성된 내부균열을 제외하면 결합이 잘 이루어진 모습을 보였다. 이를 통해 수소환원을 통해 충격 압축과정에서 분말 간 결합력을 높이려는 시도는 성공적으로 작용하였음을 확인하였다.
후속연구
- 이를 종합하면 충격파는 두 나노분말 모두 극심한 변형을 야기하였으며, 나노 니켈분말은 나노 구리분말에 비해 더욱 큰 강성을 지녔지만, 분말 간 결합력은 떨어지는 것을 알 수 있다. 따라서 복합벌크재의 제조에 있어 이러한 결합력의 보완이 필요한 것으로 사료되며, 나노분말 수소환원조건의 변화 혹은 초기 분말입자크기의 조절을 통해 나노 니켈분말과 나노 구리분말의 결합력을 향상시키면서 나노결정립을 유지하는 복합재의 제조가 가능할 것으로 보인다.
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