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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 나노 크기의 TiO2 광촉매를 함유한 PET와 Nylon 6 복합체막을 제조하고 UV/O3 조사조건과 다양한 나노 광촉매의 함유량에 따른 고분자 소재의 광분해성과 표면특성 변화 등 자외선/오존에 대한 안정성을 고찰하고, 메틸렌블루의 광탈색 시험을 통해 광촉매 함유 나노복합체 막의 광기능성 발현에 대해서도 살펴보고자 한다.
- 분말을 30℃에서 초음파 세척기로 30min 분산시킨 후 전기영동 광산란 분광광도계로 측정한 결과이다. 본 실험에서는 30min 분산 후에 실제 분산이 되는 입자의 크기를 측정하였고, 사용된 분산액에 따라 분산성에 영향이 있는지 확인하였다. Nylon에서의 TiO2 분산상태는 수소결합이 강한 물과 유사할 수 있고, m-Cresol은 메틸기와 히드록시기를 모두 가진 방향족 물질로서 PET에서의 TiO2 분산상태를 유추할 수 있다.
제안 방법
- ATR분석은 자외선 조사한 복합체막(3.0% TiO2 함유)을 FT-IR 분광분석기(Jasco FT-IR 300E)를 사용하여 막의 처리면에 KRS5 결정의 한 면에 접촉시키고 일정 압력을 가하여 밀착시킨 후 측정하였다. FE-SEM 분석은 주사전자현미경(JEOL 6500F)을 사용하여 3.
- 0% TiO2 함유)을 FT-IR 분광분석기(Jasco FT-IR 300E)를 사용하여 막의 처리면에 KRS5 결정의 한 면에 접촉시키고 일정 압력을 가하여 밀착시킨 후 측정하였다. FE-SEM 분석은 주사전자현미경(JEOL 6500F)을 사용하여 3.0%의 TiO2를 함유한 복합체 막을 UV/O3 조사처리 전후 측정하였다.
- PET와 Nylon 6 복합체는 각각 260℃와 235℃이상으로 가열된 프레스(GE-PR200, 국제과학)를 이용하여 1,200Pa 압력을 가하여 100㎛～200㎛ 두께의 막(10cm×10cm)을 제조하였다.
- PET와 Nylon 6의 중량에 대해 각각 0.5, 1.0, 2.0, 3.0%(w/w)의 TiO2 분말을 유리초자에 넣어 진공 하에서 녹이고 일정 시간 교반하여 균일하게 분산시킨 후, 용기에서 복합체를 분리하여 분쇄하였다.
- TiO2의 결정구조 분석은 X-ray 회절분석기(XRD, Rigaku)를 사용하여 TiO2 분말로 측정하였다. UV/O3 조사 처리한 복합체 막의 접촉각 측정을 위해 CCD가 부착된 정적 접촉각 측정기(Phoenix 300, Ahtech)를 사용하여 sessile drop법으로 측정하였다.
- TiO2의 입도분석에는 입자를 각각 증류수와 m-Cresol 용매 중 30℃에서 30min간 초음파세척기(D300H, Daihan)로 분산시킨 후 전기영동광산란분광광도계(ELS-300, Otsuka, Japan)를 이용하여 측정하였다.
- 광촉매 미함유 막과 3.0%(w/w)의 A15를 함유한 복합체막의 광분해성은 자외선 에너지에 따른 무게 감량율(%)로서 측정하였다.
- 나노 TiO2를 함유시킨 고분자 복합체막에 UV/O3을 조사 처리하여 반사율, 친수성, 표면에너지, 광분해성, 및 표면 분석을 한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. TiO2를 함유한 PET와 Nylon 6막의 표면 반사율은 anatase의 경우 380nm 아래의 단파장 영역에서 변화가 크고, rutile의 경우 420nm 파장의 영역에서 급격히 감소하였는데, 이는 anatase와 rutile의 최대 광흡수 파장과 일치한다.
- 일반적으로 TiO2 입자 제조시 600℃에서 소결한 분말은 anatase상이고, 900℃이상에서 소결한 분말은 rutile 상이다. 또한 광촉매의 유기물 분해성을 측정하기 위해 메틸렌블루(methylene blue, C.I. Basic Blue 9)를 사용하였다.
- 2mW/cm2의 출력을 갖는 조사기를(UVO-cleaner, Jelight) 사용하였다. 램프는 표면처리용(H-bulb)을 사용하였고 광원과 일정한 거리에서 조사시간을 달리하여 조사하였으며, 자외선 광량계(UV Power puck, EIT)로 전체 자외선 영역에 대해 조사에너지를 측정하였다.
- 반사율 측정은 조사량을 달리하여 처리한 필름의 반사율은 반사율 분광광도계(GretagMacbeth, Coloreye 3100)를 이용하여 가시광선 영역에서 측정하였다.
- 자외선/오존 조사처리는 17.2mW/cm2의 출력을 갖는 조사기를(UVO-cleaner, Jelight) 사용하였다. 램프는 표면처리용(H-bulb)을 사용하였고 광원과 일정한 거리에서 조사시간을 달리하여 조사하였으며, 자외선 광량계(UV Power puck, EIT)로 전체 자외선 영역에 대해 조사에너지를 측정하였다.
- UV/O3 조사 처리한 복합체 막의 접촉각 측정을 위해 CCD가 부착된 정적 접촉각 측정기(Phoenix 300, Ahtech)를 사용하여 sessile drop법으로 측정하였다. 접촉각 측정은 deionized water, glycerin, diiodomethane 등 세 가지 액체를 이용하여 항온항습 조건(20℃, RH 65%)에서 각 시편에 대해 5회 이상 접촉각을 측정한 후 평균값을 구하였다. 표면에너지는 van Oss 등이 제안한 방법을 사용하여 계산하였다.
- 조사에너지를 0, 5.3, 10.6, 15.9, 21.2, 31.8J/㎠로 달리하여 UV/O3 조사한 후 Portable reflectance spectrophotometer(Minolta CR-11)를 사용하여 D65 광원에서 L*, a*, b*와 △E를 측정하여 메틸렌블루의 광분해성을 측정하였다.
대상 데이터
- 6이며 (주)웅진케미컬에서 공급되었다. TiO2는 알드리치에서 구입하였으며 입자 크기와 결정구조는 Table 1과 같이 범용 anatase TiO2(A300)를 비롯하여 rutile TiO2 3종(R5000, R40, R10), anatase 1종(A15), anatase와 rutile의 혼합형 1종(AR25)을 사용하였다. 일반적으로 TiO2 입자 제조시 600℃에서 소결한 분말은 anatase상이고, 900℃이상에서 소결한 분말은 rutile 상이다.
- 사용된 PET의 고유점도는 0.64이고 나일론 6의 상대점도가 2.6이며 (주)웅진케미컬에서 공급되었다. TiO2는 알드리치에서 구입하였으며 입자 크기와 결정구조는 Table 1과 같이 범용 anatase TiO2(A300)를 비롯하여 rutile TiO2 3종(R5000, R40, R10), anatase 1종(A15), anatase와 rutile의 혼합형 1종(AR25)을 사용하였다.
이론/모형
- 분말로 측정하였다. UV/O3 조사 처리한 복합체 막의 접촉각 측정을 위해 CCD가 부착된 정적 접촉각 측정기(Phoenix 300, Ahtech)를 사용하여 sessile drop법으로 측정하였다. 접촉각 측정은 deionized water, glycerin, diiodomethane 등 세 가지 액체를 이용하여 항온항습 조건(20℃, RH 65%)에서 각 시편에 대해 5회 이상 접촉각을 측정한 후 평균값을 구하였다.
- 표면에너지 계산은 van Oss 등이 제안한 방법을 사용하였으며19), Table 3는 0.5% A15를 함유한 PET 막과 Table 4는 3.0% R10를 함유한 Nylon 6막의 표면에너지를 계산한 것이다. 표면 에너지 성분 중에서 γ - 의 경우 UV/O3의 조사량 증가에 의해 비례적으로 증가하였지만, 다른 표면에너지 구성성분과 인자의 경우 일관성있는 변화가 관찰되지 않았다.
- 접촉각 측정은 deionized water, glycerin, diiodomethane 등 세 가지 액체를 이용하여 항온항습 조건(20℃, RH 65%)에서 각 시편에 대해 5회 이상 접촉각을 측정한 후 평균값을 구하였다. 표면에너지는 van Oss 등이 제안한 방법을 사용하여 계산하였다.
성능/효과
- Figure 2(b)와 2(c)는 각각 0.3%의 A300와 0.5%의 R5000를 함유한 PET 복합체막으로 TiO2가 존재함으로 인해 미함유 PET막보다 반사율이 크게 감소하고 자외선 조사량에 비례하여 더 감소하는 것을 볼 수 있다. 이는 TiO2 광촉매에 의한 표면 광산화 반응에 의한 결과로 예상된다.
- 02eV)보다 커 해당 기질에 대한 산화효과가 크기 때문이다. Nylon 복합체막의 경우 유사한 결과를 보였으나 PET와는 달리 TiO2 함유에 의한 반사율 감소효과가 상대적으로 적었고 R5000의 반사율 감소가 가장 컸다. 이는 PET와는 달리 Nylon 6의 표면장력이 커 입자크기가 가장 큰 R5000의 분산성이 상대적으로 우수하고 광분해에 더 취약한 Nylon 6에 의해 표면에 입자가 용이하게 돌출되기 때문으로 판단된다.
- 가 함유되지 않은 PET막의 조사량에 따른 반사율의 변화이다. UV에너지 증가에 의해 반사율의 값이 약간 감소하였고 조사처리 시료와 미처리 시료의 반사율 차이는 450nm이하에서 현저하였다. 이는 UV/O3 조사에 의한 표면에 나노 요철이 생성되어 단파장 영역에서의 반사율이 크게 변화한 것으로 예상된다.
- 가 rutile형에 비해 광표백 활성이 우수하다는 것을 알 수 있다. 고분자 기질의 자체 광분해는 TiO2를 함유하지 않은 경우 감량율 감소를 관찰할 수 없었지만, Nylon 6의 경우 TiO2를 함유하지 않은 경우에도 상당한 감량이 일어났으며, TiO2함유량 및 UV/O3 조사량의 증가에 따라 두 복합체막 모두 감량율이 증가하였다. 이는 자외선 조사에 의해 광촉매 입자가 활성화되어 PET의 에스테르기와 Nylon 6의 아마이드기가 TiO2의 광산화 반응에 의해 절단되기 때문이다.
- 분산된 TiO2 입자의 크기가 m-Cresol의 경우 증류수에 비해 상당히 큼을 알 수 있다. 따라서 두 용매 분자 모두 기질 고분자의 반복단위와 일치하지 않아 두 고분자내 TiO2의 분산상태를 정확히 알 수 없지만, 상대적으로 PET보다는 표면에너지가 높은 Nylon내에서 분산이 용이함을 알 수 있다.
- 표면 에너지 성분 중에서 γ - 의 경우 UV/O3의 조사량 증가에 의해 비례적으로 증가하였지만, 다른 표면에너지 구성성분과 인자의 경우 일관성있는 변화가 관찰되지 않았다. 따라서 표면에너지의 증가는 비극성 성분보다는 극성 산염기성분의 변화에 기인하고 특히 전자공여성 인자에 의한 영향이 가장 큼을 알 수 있다.
- 또한 회귀분석을 통해 상관성을 분석한 결과 물 접촉각과 γ-의 상관계수가 다른 표면에너지 인자에 비해 상대적으로 더 우수하였다.
- 메틸렌블루의 광표백 현상은 TiO2농도와 UV/O3 조사량의 증가에 따라 광탈색이 증가하고 특히 anatase형 TiO2가 rutile형에 비해 광표백 활성이 우수하다는 것을 알 수 있다. 고분자 기질의 자체 광분해는 TiO2를 함유하지 않은 경우 감량율 감소를 관찰할 수 없었지만, Nylon 6의 경우 TiO2를 함유하지 않은 경우에도 상당한 감량이 일어났으며, TiO2함유량 및 UV/O3 조사량의 증가에 따라 두 복합체막 모두 감량율이 증가하였다.
- 자외선 조사 및 TiO2 농도 증가에 따른 물 접촉각은 PET와 Nylon 6막의 경우 각각 30°와 20°까지 감소하였고 그에 따라 총 표면 에너지가 증가하였는데, 특히 전자공여성 표면장력 인자가 물접촉각 감소에 비례하여 증가함을 확인하였다.
- 8J/cm2로 조사한 시료의 반사율 변화를 나타낸 것이다. 자외선 조사 전후 미함유 PET막에 비해 PET 복합체막의 반사율이 전체적으로 감소하였고 자외선이 조사된 경우에도 유사한 반사율 감소 경향을 보였으나 감소 폭이 더 컸다. 특히 rutile형 TiO2를 함유한 경우에는 420nm에서 특징적인 급격한 반사율 감소 특성이 관찰되었다.
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