[논문]Zn-Mn 혼합물의 열 증발에 의한 ZnO 결정의 성장에 미치는 Mn의 영향

이근형

doi:10.4313/jkem.2014.27.7.443

Zn-Mn 혼합물의 열 증발에 의한 ZnO 결정의 성장에 미치는 Mn의 영향
Effect of Mn on the Growth of ZnO Crystals via a Thermal Evaporation of Zn-Mn Mixture 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.27 no.7, 2014년, pp.443 - 447

Abstract ▼ AI-Helper

ZnO crystals with different morphologies were synthesized through a thermal evaporation of Zn-Mn mixtures in air. The morphology was dependant on the Mn content in Zn-Mn mixture. The morphology was changed from rod to tetrapod shape with decreasing Mn content in Zn-Mn mixture. The result indicates that the concentration of Mn might be responsible for the different morphologies of ZnO crystals. XRD spectra showed that the ZnO crystals had a hexagonal wurtzite crystal strutures. For all the samples, room temperature cathodoluminescence spectra showed a ultra-violet emission at 380 nm and a green emission at around 500 nm. However, the intensity ratio of ultra-violet emission to green emission was significantly different with the Mn content in the source material.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 Zn과 Mn의 혼합물을 원료로 사용하여 고온에서 열 증발과 산화시켜 나노결정을 성장시킬 수 있는지 살펴보았고, 나노결정의 성장에 미치는 Mn의 영향을 살펴보았다.

가설 설정

공정 온도로 온도가 상승함에 따라 Zn이 먼저 기화하고 산화하여 ZnO 결정핵을 형성할 것이다. 온도가 더욱 상승하여 Mn의 녹는점에 도달함에 따라 Mn의 증기가 발생하고 산소와 반응하여 산소를 소비함으로써 Zn과 반응할 산소의 농도에 영향을 미쳤을 것이다. Zn/Mn 혼합물 내의 Mn의 양에 따라 소비되는 산소의 양도 달라서 Zn과 반응하는 산소의 농도도 달라지며 이는 ZnO 결정핵의 성장에 다른 영 향을 미치게 되고 이는 다시 나노구조의 형상에 영향을 미쳤을 것으로 생각된다.

제안 방법

전기로 온도를 10℃/min의 속도로 1,200℃까지 올렸고, 1시간 동안 유지한 후 전원을 끄고 상온까지 내렸다. 산화 생성물의 성분, 미세구조 및 음극선 발광 등의 광학적 특성을 분석하였다.
생성물의 결정학적 구조는 X-선 회절 분석기 (XRD)를 사용하여 분석하였고, 생성물의 형상은 주사전자현미경 (SEM)으로 관찰하였다. 주사전자현미경에 부착된 에너지 분산 X선 분광분석기 (EDX)로 생성물의 구성 성분은 분석하였고, 음극선 발광 특성은 음극선 발광분석기 (CL)로 분석하였다.
5로 혼합된 3종류의 원료 혼합물이 준비되었다. 원료를 알루미나 도가니에 넣고, 열 증발과 증발된 기체의 산화 공정을 위하여 대기압 공기 분위기의 전기로에 넣었다. 전기로 온도를 10℃/min의 속도로 1,200℃까지 올렸고, 1시간 동안 유지한 후 전원을 끄고 상온까지 내렸다.
생성물의 결정학적 구조는 X-선 회절 분석기 (XRD)를 사용하여 분석하였고, 생성물의 형상은 주사전자현미경 (SEM)으로 관찰하였다. 주사전자현미경에 부착된 에너지 분산 X선 분광분석기 (EDX)로 생성물의 구성 성분은 분석하였고, 음극선 발광 특성은 음극선 발광분석기 (CL)로 분석하였다.

대상 데이터

Zn/Mn의 무게비가 다른 Zn-Mn 혼합물을 열 증발법의 원료로 사용하여 선형의 ZnO 결정과 tetrapod 형상의 ZnO 결정을 생성하였다.
99%의 Zn 분말과 Mn 분말의 혼합물이 사용되었다. Zn과 Mn의 무게비가 각각 0.5/1.0, 0.5/0.5, 1.0/0.5로 혼합된 3종류의 원료 혼합물이 준비되었다. 원료를 알루미나 도가니에 넣고, 열 증발과 증발된 기체의 산화 공정을 위하여 대기압 공기 분위기의 전기로에 넣었다.
원료로는 Aldrich사의 순도 99.99%의 Zn 분말과 Mn 분말의 혼합물이 사용되었다. Zn과 Mn의 무게비가 각각 0.

성능/효과

5인 경우에는 녹색 발광의 발광 강도에 비해서 자외 발광의 발광 강도가 매우 높다는 사실로부터 이 조건에서 생성된 ZnO는 결정성이 우수함을 알 수 있다. SEM 관찰 결과를 보면 원료의 Zn/Mn 무게비가 0.5/1.0와 1.0/0.5인 경우에는 선 형상 또는 tetrapod 형상의 특정한 형상을 가진 ZnO 결정이 성장하였으나 원료의 Zn/Mn 무게비가 0.5/0.5인 경우에는 특정한 형상의 ZnO 결정이 성장하지 않았다. 즉, Zn에 대한 Mn의 무게비가 높거나 낮은 경우에는 특정한 형상의 ZnO 결정이 생성되었다.
이상의 SEM, EDX, XRD 실험 결과로부터 Zn-Mn 분말 혼합물을 원료로 사용하여 열 증발을 시키고 발생한 기체를 산화시켜 결정을 생성시키는 경우에도 순도가 높은 ZnO 결정이 생성됨을 알 수 있었다. 원료 혼합물를 구성하는 Zn/Mn의 무게비에 따라 생성되는 ZnO 결정의 형상이 크게 다르다는 사실은 Mn이 ZnO 결정의 형상에 큰 영향을 미치고 있음을 의미하나 SEM 사진으로부터 Mn은 ZnO 결정의 성장 과정에서 어떠한 촉매 역할도 하지 않았음을 알 수 있었다.
5로 혼합된 원료를 사용하여 합성된 생성물의 EDX 패턴이다. 원료 혼합물을 구성하는 Zn/Mn의 무게비에 상관없이 모든 생성물은 Zn과 O 원소로만 구성되어 있으며 Mn을 포함한 다른 어떤 성분도 검출되지 않았다. 이로부터 생성물은 순도가 높은 ZnO 물질임을 알 수 있다.
이상의 SEM, EDX, XRD 실험 결과로부터 Zn-Mn 분말 혼합물을 원료로 사용하여 열 증발을 시키고 발생한 기체를 산화시켜 결정을 생성시키는 경우에도 순도가 높은 ZnO 결정이 생성됨을 알 수 있었다. 원료 혼합물를 구성하는 Zn/Mn의 무게비에 따라 생성되는 ZnO 결정의 형상이 크게 다르다는 사실은 Mn이 ZnO 결정의 형상에 큰 영향을 미치고 있음을 의미하나 SEM 사진으로부터 Mn은 ZnO 결정의 성장 과정에서 어떠한 촉매 역할도 하지 않았음을 알 수 있었다.
tetrapod 형상 결정의 끝 부분에서도 촉매 입자들이 관찰되지 않고 있다는 사실은 tetrapod 형상의 결정도 vapor-solid 성장 기구에 의해 성장하였음을 의미한다. 이상의 실험 결과로부터 열증발법에 의해 생성되는 결정의 형상이 원료 혼합물의 Zn/Mn 무게비에 크게 영향을 받고 있음을 알 수 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	ZnO 나노구조 함성에서 사용되고 있는 금속 촉매는?	촉매의 조건으로는 성장 온도에서 성장 물질과 합금 용액을 형성할 수 있어야 한다. ZnO 나노구조를 합성하는데 있어서도 Zn과 합금을 형성할 수 있는 Au, Ni, Co, Sn 등의 금속이 촉매로 사용되고 있다 [3-5]. Zn과의 합금을 형성하는 금속으로 Mn도 있으나 Zn와 Mn의 혼합물 또는 합금을 이용하여 Mn이 ZnO 나노결정의 성장과 형상에 미치는 영향을 보고한 예가 없다
	VLS 성장에서 촉매는 무엇을 만들어야 하는가?	그러나 VLS 성장에서는 금속 촉매가 필요하다. 촉매는 나노구조가 성장하는 동안에 성장 물질과 합금을 형성하여 액상 방울을 만들어야만 한다. 촉매 액상 입자 속으로 성장 물질이 용해되면서 과포화 상태가 되면 성장 물질의 핵이 생성되고 성장하여 나노구조를 만들게 된다.
	나노구조의 합성 방법인 VS 성장 양식이나 VLS 성장 양식을 이용한 방법 중 금속 촉매가 필요한 방법은?	VS 성장에서는 금속 촉매가 필요 없다. 그러나 VLS 성장에서는 금속 촉매가 필요하다. 촉매는 나노구조가 성장하는 동안에 성장 물질과 합금을 형성하여 액상 방울을 만들어야만 한다.

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