UV용 청색 형광체$CaMgSi_2O_6:Eu^{2+}$를 환원 분위기 속에서 고상반응법(Solid-state reaction)으로 합성하였다. 합성된 형광체의 결정성을 확인하기 위해 X-선 회절(X-ray diffraction) 패턴 측정결과 C2/c(15)의 공간군과 단사정계(Monoclinic) 구조를 가지는 JCPDS No.75-1092와 일치하는 단일상임을 확인하였다. 광 여기 및 발광 스펙트럼을 통하여 350 nm 부근에서 최대 흡수치가 나타나며, 450 nm의 청색 발광을 보인다. 이는 $Eu^{2+}$이온의 $4f^7-4f^65d$의 천이에 기인한다. 온도에 따른 형광체의 발광 스펙트럼을 확인한 결과 $100^{\circ}C$에서 54%의 휘도 유지율을 보였다. 상기 합성된 $CaMgSi_2O_6:Eu^{2+}$와 400 nm의 Ultra Violet 발광 다이오드를 이용하여 상용 녹색, 적색 형광체와 혼합하여 백색 LED를 구현 하였다. 구현된 백색 LED는 구동 전류 350 mA, 구동 전압 3.45 V에서 색좌표 x=0.3936, y=0.3605, 색온도(CCT) 3500 K, 연색성(CRI) 87, 발광 효율 18 lm/w로 나왔다. 또한 400시간 기준 수명 시험 결과 초기광도 대비 97%의 유지율을 보였다. 따라서 본 연구를 통해 합성한 청색 형광체 $CaMgSi_2O_6:Eu^{2+}$는 UV LED기반의 백색 조명용 형광체로서의 가치가 있는 것으로 생각된다.
UV용 청색 형광체 $CaMgSi_2O_6:Eu^{2+}$를 환원 분위기 속에서 고상반응법(Solid-state reaction)으로 합성하였다. 합성된 형광체의 결정성을 확인하기 위해 X-선 회절(X-ray diffraction) 패턴 측정결과 C2/c(15)의 공간군과 단사정계(Monoclinic) 구조를 가지는 JCPDS No.75-1092와 일치하는 단일상임을 확인하였다. 광 여기 및 발광 스펙트럼을 통하여 350 nm 부근에서 최대 흡수치가 나타나며, 450 nm의 청색 발광을 보인다. 이는 $Eu^{2+}$이온의 $4f^7-4f^65d$의 천이에 기인한다. 온도에 따른 형광체의 발광 스펙트럼을 확인한 결과 $100^{\circ}C$에서 54%의 휘도 유지율을 보였다. 상기 합성된 $CaMgSi_2O_6:Eu^{2+}$와 400 nm의 Ultra Violet 발광 다이오드를 이용하여 상용 녹색, 적색 형광체와 혼합하여 백색 LED를 구현 하였다. 구현된 백색 LED는 구동 전류 350 mA, 구동 전압 3.45 V에서 색좌표 x=0.3936, y=0.3605, 색온도(CCT) 3500 K, 연색성(CRI) 87, 발광 효율 18 lm/w로 나왔다. 또한 400시간 기준 수명 시험 결과 초기광도 대비 97%의 유지율을 보였다. 따라서 본 연구를 통해 합성한 청색 형광체 $CaMgSi_2O_6:Eu^{2+}$는 UV LED기반의 백색 조명용 형광체로서의 가치가 있는 것으로 생각된다.
We have synthesized a $CaMgSi_2O_6:Eu^{2+}$ blue phosphor via a solid-state reaction method. The $CaMgSi_2O_6:Eu^{2+}$ phosphor has monoclinic structure with a space group of C2/c (15), and an emission band peaking at 450 nm (blue) due to the $4f^7-4f^65d$ transition...
We have synthesized a $CaMgSi_2O_6:Eu^{2+}$ blue phosphor via a solid-state reaction method. The $CaMgSi_2O_6:Eu^{2+}$ phosphor has monoclinic structure with a space group of C2/c (15), and an emission band peaking at 450 nm (blue) due to the $4f^7-4f^65d$ transition of the $Eu^{2+}ion$. The emission intensity at $100^{\circ}C$ is 54% of the value at room temperature. A white LED was fabricated by integrating a UV LED (400 nm) with our blue phosphor plus two commercial green and red phosphors. The white LED shows a color temperature of 3500 K with a color rendering index of 87 (x = 0.3936, y = 0.3605), and a luminous efficiency of 18 lm/W. The white LED shows a luminance maintenance of 97% after operation at 350 mA for 400 hours at $85^{\circ}C$.
We have synthesized a $CaMgSi_2O_6:Eu^{2+}$ blue phosphor via a solid-state reaction method. The $CaMgSi_2O_6:Eu^{2+}$ phosphor has monoclinic structure with a space group of C2/c (15), and an emission band peaking at 450 nm (blue) due to the $4f^7-4f^65d$ transition of the $Eu^{2+}ion$. The emission intensity at $100^{\circ}C$ is 54% of the value at room temperature. A white LED was fabricated by integrating a UV LED (400 nm) with our blue phosphor plus two commercial green and red phosphors. The white LED shows a color temperature of 3500 K with a color rendering index of 87 (x = 0.3936, y = 0.3605), and a luminous efficiency of 18 lm/W. The white LED shows a luminance maintenance of 97% after operation at 350 mA for 400 hours at $85^{\circ}C$.
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제안 방법
CaMgSi2O6:Eu2+ 청색 형광체를 얻기 위해 원료 물질 CaCO3, MgO, SiO2와 활성제로서 Eu2O3, Flux로 NH4Cl(1 wt%)를 첨가하여 화학 당량비에 맞게 정확하게 측량한 다음 막자사발에서 보다 효과적인 혼합 및 분쇄를 위해 아세톤을 사용하여 습식으로 균일한 조성이 되도록 30분간 혼합하였다. 혼합된 시료를 알루미나 보트(Al2O3-boat)에 담아 tube 형태의 전기 화로(Tube furnace)에 넣은 뒤, 분당 10℃의 속도로 승온시켰으며, 2가의 Eu을 합성하기 위해 합성 간 혼합 가스(N2 95%/H2 5%)를 이용하여 환원분위기를 조성하였으며 1150℃에서 4시간 동안 고상반응법을 이용하여 원하는 조성의 형광체를 합성하였다.
즉, 위와 같은 장파장 UV 영역(405 nm)에 대해 높은 발광 효율을 가지는 청색 형광체를 이용하여 백색 LED를 구현한다면 높은 연색성을 구현할 수 있다.[5-9] 이러한 시대적 흐름에 편승하여, 본 연구에서는 White LED가 차세대 광원으로 이용될 수 있도록 UV LED를 기반으로 R, G, B 형광 물질을 혼합하여 백색 LED를 구현하는데 초점을 두었다. 환원 분위기 속의 전통적인 고상반응법을 통해 UV 영역(350 nm~410 nm)에서 Eu2+ 이온의 4f7-4f65d의 천이에 기인한 청색 발광하는 CaMgSi2O6:Eu2+ 형광체를 합성하였고, 합성된 형광체의 구조적, 광학적 특성을 연구하였다.
그림 4는 기존의 청색 LED와 황색 형광체를 이용한 백색 LED의 색온도 및 연색성 부족을 개선하기 위하여 400 nm의 UV LED를 기반으로 합성한 청색 CaMgSi2O6:Eu2+ 형광체와 상용중인 녹색 β-SiAlON:Eu2+ 형광체[14], 적색 CaSiAlN3 :Eu2+ 형광체[15]를 광 투과율이 좋은 합성수지와 함께 혼합한 후 UV chip에 도포하여 높은 연색성을 가지는 백색 LED를 구현한 다음 그 발광 특성을 측정한 것이다.
제작된 백색 UV LED를 적분구(Ocean optics(USA), USB-4000)를 사용하여 연색성(CRI), 색온도(CCT), 색 좌표 등을 측정하였다. 또한, 구동 전류별, 주변 온도 변화에 따른 광특성 및 수명 시험을 측정하였다.
환원 분위기 속의 전통적인 고상반응법을 통해 UV 영역(350 nm~410 nm)에서 Eu2+ 이온의 4f7-4f65d의 천이에 기인한 청색 발광하는 CaMgSi2O6:Eu2+ 형광체를 합성하였고, 합성된 형광체의 구조적, 광학적 특성을 연구하였다. 또한, 합성한 청색 형광체와 적색, 녹색 상용형광체를 혼합하여 UV LED을 기반으로 한 백색 LED를 제작하여 발광특성 및 열적 안정성에 대해 분석해 보았다. 그 결과 본 연구에서 합성된 CaMgSi2O6:Eu2+ 형광체는 UV 영역에서 높은 효율을 가지고 있어 휘도가 우수하며, 실제 UV LED에 적용 시 350 mA 동작조건 하에서 온도가 증가함에 따른 색 변형이 적고, 85℃ 항온 챔버 내에서 시간에 따른 광도의 감소율이 적어 높은 내구성을 가지는 것을 확인하였다.
합성된 형광체는 상온(25℃)까지 자연 냉각으로 충분히 식힌 후 회수하였다. 상기 형광체의 결정성 분석을 위해 Rigaku사의 D/MAX 2500 X-ray diffractometer를 이용하였으며, 광학적 특성 분석을 위해 PSI사의 Darsa Pro 5200 SYSTEM를 이용하여 PL/PLE 스펙트럼과 온도 특성을 측정하였다. 그리고 합성한 청색 형광체를 녹색, 적색 형광체와 광 투과성이 우수한 합성수지와 함께 혼합한 다음 400 nm UV LED Chip에 도포하여 오븐에서 175℃에서 3시간 동안 경화하여 혼합물속의 기포를 제거하였다.
그리고 합성한 청색 형광체를 녹색, 적색 형광체와 광 투과성이 우수한 합성수지와 함께 혼합한 다음 400 nm UV LED Chip에 도포하여 오븐에서 175℃에서 3시간 동안 경화하여 혼합물속의 기포를 제거하였다. 제작된 백색 UV LED를 적분구(Ocean optics(USA), USB-4000)를 사용하여 연색성(CRI), 색온도(CCT), 색 좌표 등을 측정하였다. 또한, 구동 전류별, 주변 온도 변화에 따른 광특성 및 수명 시험을 측정하였다.
Cl(1 wt%)를 첨가하여 화학 당량비에 맞게 정확하게 측량한 다음 막자사발에서 보다 효과적인 혼합 및 분쇄를 위해 아세톤을 사용하여 습식으로 균일한 조성이 되도록 30분간 혼합하였다. 혼합된 시료를 알루미나 보트(Al2O3-boat)에 담아 tube 형태의 전기 화로(Tube furnace)에 넣은 뒤, 분당 10℃의 속도로 승온시켰으며, 2가의 Eu을 합성하기 위해 합성 간 혼합 가스(N2 95%/H2 5%)를 이용하여 환원분위기를 조성하였으며 1150℃에서 4시간 동안 고상반응법을 이용하여 원하는 조성의 형광체를 합성하였다. 합성된 형광체는 상온(25℃)까지 자연 냉각으로 충분히 식힌 후 회수하였다.
[5-9] 이러한 시대적 흐름에 편승하여, 본 연구에서는 White LED가 차세대 광원으로 이용될 수 있도록 UV LED를 기반으로 R, G, B 형광 물질을 혼합하여 백색 LED를 구현하는데 초점을 두었다. 환원 분위기 속의 전통적인 고상반응법을 통해 UV 영역(350 nm~410 nm)에서 Eu2+ 이온의 4f7-4f65d의 천이에 기인한 청색 발광하는 CaMgSi2O6:Eu2+ 형광체를 합성하였고, 합성된 형광체의 구조적, 광학적 특성을 연구하였다. 또한, 합성한 청색 형광체와 적색, 녹색 상용형광체를 혼합하여 UV LED을 기반으로 한 백색 LED를 제작하여 발광특성 및 열적 안정성에 대해 분석해 보았다.
성능/효과
400 nm의 UV LED를 기반으로 합성한 CaMgSi2O6:Eu2+ 청색 형광체와 녹색 β-SiAlON: Eu2+ 형광체, 적색 CaSiAlN3:Eu2+ 형광체, 합성수지를 혼합, 도포하여 백색 LED를 구현해본 결과 구동 전류 350 mA, 구동 전압 3.45 V에서 CIE x,y 좌표계의 색온도(CCT) 3500 K 에 인접한 색좌표 x=0.3936, y=0.3605, 연색성(CRI) 87, 발광 효율 18 lm/w임을 확인하였다.
그림 6의 그래프에서와 같이 300시간까지 감소 및 증가의 경향을 보이나 오차범위 내에서 광도가 일정하게 유지되었으며, 400시간 이후 감소하는 것을 확인할 수 있다. 400시간을 기준으로 초기광도 대비 97%의 광도 유지율을 보였으며, 연색성과 색온도 또한 400시간을 기준으로 초기대비 변화 없이 온도에 안정하다는 것을 확인하였다. LED 소자에서의 신뢰성은 광출력을 기준으로 수명시간을 산출하는 것이 일반적이며, 기존의 광소자 중심의 신뢰성 기준은 초기 광출력의 50% 이하가 될 때까지의 시간을 기준으로 수명시간을 정의하고 있다.
III. 결과 및 고찰
고상반응법으로 합성된 CaMgSi2O6:Eu2+ 청색 형광체의 X-선 회절패턴 분석결과 아래의 그림 1과 같이 공간군 C2/c(15) 와 단사정계(Monoclinic)의 결정 구조를 가지는 JCPDS No.75-1092(CaMgSi2O6)와 일치하는 단일상임을 확인하였다. 정팔면체 구조의 Mg과 Ca이 존재하는 2개의 사이트를 가지는 정팔면체 구조와 사면체 구조의 SiO4가 결합된 다면체의 결정구조를 가지고 있다.
고상반응법으로 환원분위기에서 1150℃에서 4시간 동안 합성한 CaMgSi2O6:Eu2+ 형광체는 C2/c(15)의 공간군과 단사 정계(Monoclinic)의 결정구조의 단일상임을 확인하였다. 여기 광 400 nm 하에서 Eu의 농도가 증가할수록 발광 및 흡수의 세기가 증가하여 Eu의 농도가 6%일 때 반치폭 53 nm, 발광 파장 450 nm의 가장 높은 발광세기를 보였다.
를 광 투과율이 좋은 합성수지와 함께 혼합한 후 UV chip에 도포하여 높은 연색성을 가지는 백색 LED를 구현한 다음 그 발광 특성을 측정한 것이다. 구동 전류 350 mA, 구동 전압 3.45 V에서 Energy star CIE x,y 좌표계의 색온도(CCT) 3500 K에 인접한 색좌표 x=0.3936, y=0.3605, 연색성(CRI) 87, 발광 효율 18 lm/w을 확인하였다. 각 형광체 간최적의 당량비로 백색 LED를 구현한다면 더 좋은 연색성과 색온도를 얻을 수 있을 것으로 생각된다.
또한, 합성한 청색 형광체와 적색, 녹색 상용형광체를 혼합하여 UV LED을 기반으로 한 백색 LED를 제작하여 발광특성 및 열적 안정성에 대해 분석해 보았다. 그 결과 본 연구에서 합성된 CaMgSi2O6:Eu2+ 형광체는 UV 영역에서 높은 효율을 가지고 있어 휘도가 우수하며, 실제 UV LED에 적용 시 350 mA 동작조건 하에서 온도가 증가함에 따른 색 변형이 적고, 85℃ 항온 챔버 내에서 시간에 따른 광도의 감소율이 적어 높은 내구성을 가지는 것을 확인하였다. 따라서 발광소자용 형광체로의 적용이 가능할 것으로 생각된다.
[11-12] 반치폭(full width at half maximum)은 53 nm이며, 450 nm에서 최대의 발광 세기를 가진다. 그리고 Eu의 농도가 증가할수록 청색 영역과 동시에 장파장 영역인 녹색영역에서의 발광 세기가 증가하는 것을 확인할 수 있다. Eu2+ 이온이 이온 반경이 작은 Mg2+ 사이트에 치환되기에는 힘들기 때문에 Ca2+ 사이트에만 치환된다고 잘 알려져 있다.
LED 소자에서의 신뢰성은 광출력을 기준으로 수명시간을 산출하는 것이 일반적이며, 기존의 광소자 중심의 신뢰성 기준은 초기 광출력의 50% 이하가 될 때까지의 시간을 기준으로 수명시간을 정의하고 있다. 따라서 가속 수명 시험 결과로 볼 때 내구성이 우수하여 실제 조명용 백색 LED용 형광체로의 적용이 가능할 것으로 여겨진다.
3605, 연색성(CRI) 87, 발광 효율 18 lm/w임을 확인하였다. 또한, 제작한 백색 LED 소자의 구동 전류 및 주변 환경 온도에 의한 광속, 색온도, 색좌표 측정 결과 광속은 구동 전류 및 온도에 따라 점차 하락하고, 색온도와 색좌표는 warm-white 쪽으로 이동하는 경향이 있는 것을 확인하였다. 수명시험 결과 400시간을 기준으로 초기광도 대비 97%의 광도 유지율을 보였으며, 연색성과 색온도 또한 400시간을 기준으로 초기대비 변화가 없는 것을 확인하였다.
또한, 제작한 백색 LED 소자의 구동 전류 및 주변 환경 온도에 의한 광속, 색온도, 색좌표 측정 결과 광속은 구동 전류 및 온도에 따라 점차 하락하고, 색온도와 색좌표는 warm-white 쪽으로 이동하는 경향이 있는 것을 확인하였다. 수명시험 결과 400시간을 기준으로 초기광도 대비 97%의 광도 유지율을 보였으며, 연색성과 색온도 또한 400시간을 기준으로 초기대비 변화가 없는 것을 확인하였다. 따라서 본 연구를 통해 합성한 청색 형광체 CaMgSi2O6:Eu2+ 는 UV LED 기반의 조명용 백색 LED 용 형광체로서의 적용이 가능할 것으로 생각된다.
형광체는 C2/c(15)의 공간군과 단사 정계(Monoclinic)의 결정구조의 단일상임을 확인하였다. 여기 광 400 nm 하에서 Eu의 농도가 증가할수록 발광 및 흡수의 세기가 증가하여 Eu의 농도가 6%일 때 반치폭 53 nm, 발광 파장 450 nm의 가장 높은 발광세기를 보였다. 100℃에서 54%의 휘도 유지율을 보였다.
그림 5에서 그 측정 결과를 나타내었다. 제작한 백색 LED 소자의 구동 전류 및 주변 환경 온도에 의한 광속 측정 결과 각각 구동전류가 150 mA 시 -57.450 mlm/℃, 250 mA 시 -90.126 mlm/℃, 350 mA 시 -121.572 mlm/℃의 하락률을 보인다. 구동전류 변화에 상관없이 모두 하락하는 경향을 보이는데 이는 사용된 UV LED와 사용된 형광체가 주위의 온도가 증가함에 따른 열퇴화가 이루어 짐으로 인한 것으로 보 인다.
구동전류 변화에 상관없이 모두 하락하는 경향을 보이는데 이는 사용된 UV LED와 사용된 형광체가 주위의 온도가 증가함에 따른 열퇴화가 이루어 짐으로 인한 것으로 보 인다. 주변 환경 온도에 따른 색온도 변화 측정결과 주변 환경온도가 상온 25℃에서 55℃, 85℃로 점차 증가할수록 각각의 구동 전류별 색온도가 warm-white쪽으로 이동하는 경향을 보였다. 이는 각각의 형광체마다 열퇴화 정도가 다르기 때문이다.
후속연구
3605, 연색성(CRI) 87, 발광 효율 18 lm/w을 확인하였다. 각 형광체 간최적의 당량비로 백색 LED를 구현한다면 더 좋은 연색성과 색온도를 얻을 수 있을 것으로 생각된다.
수명시험 결과 400시간을 기준으로 초기광도 대비 97%의 광도 유지율을 보였으며, 연색성과 색온도 또한 400시간을 기준으로 초기대비 변화가 없는 것을 확인하였다. 따라서 본 연구를 통해 합성한 청색 형광체 CaMgSi2O6:Eu2+ 는 UV LED 기반의 조명용 백색 LED 용 형광체로서의 적용이 가능할 것으로 생각된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
LED의 장점은?
백색 LED(White light-emitting diode)는 새로운 광원으로써 백열등과 형광등을 대체할 광원으로써 각광받고 있다. LED는 낮은 전력소비, 긴 수명, 작은 크기 및 높은 효율을 가지는 장점을 기반으로 여러 분야에서 널리 사용되고 있으며, 세계 시장에서 많이 소비되고 있다. 형광체는 백색 빛을 구현하는 LED의 핵심 소재라고 할 수 있다.
백색 빛을 구현하는 LED의 핵심 소재는 무엇인가?
LED는 낮은 전력소비, 긴 수명, 작은 크기 및 높은 효율을 가지는 장점을 기반으로 여러 분야에서 널리 사용되고 있으며, 세계 시장에서 많이 소비되고 있다. 형광체는 백색 빛을 구현하는 LED의 핵심 소재라고 할 수 있다. 상용화된 백색 LED는 청색 LED를 기반으로 황색형광체(YAG:Ce)를 도포한 것이 주류를 이루고 있다.
장파 장의 UV에서 높은 발광효율을 가진 LED의 핵심소재 형광 체로는 어떤 것이 있는가?
[4] 백색 LED의 구현을 위해서는 장파 장의 UV에서 높은 발광효율을 가진 LED의 핵심소재 형광 체가 필요하다. 장파장의 UV 영역에서 높은 발광 효율을 가지는 형광체로는 M3MgSi2O8 :Eu2+(M=Sr, Ba, Ca), BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM:Eu), Sr5 (PO4)3Cl:Eu2+, (Sr,Mg)5(PO4)3Cl:Eu2+ 등이 있다. 즉, 위와 같은 장파장 UV 영역(405 nm)에 대해 높은 발광 효율을 가지는 청색 형광체를 이용하여 백색 LED를 구현한다면 높은 연색성을 구현할 수 있다.
참고문헌 (15)
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