[논문]가역 감온 변색 겔형 염화 코발트/polyvinyl butyral을 이용한 온도 감지 광섬유 센서 연구

황기섭; 박재희; 하기룡; 이준영

doi:10.9713/kcer.2014.52.4.436

[국내논문] 가역 감온 변색 겔형 염화 코발트/polyvinyl butyral을 이용한 온도 감지 광섬유 센서 연구
Studies on Optical-fiber Sensor to Monitor Temperature using Reversible Thermochromic Gel Type Cobalt (II) Chloride/Polyvinyl Butyral 원문보기

Korean chemical engineering research = 화학공학, v.52 no.4, 2014년, pp.436 - 442

황기섭 (한국생산기술연구원) , 박재희 (계명대학교 전자공학과) , 하기룡 (계명대학교 화학공학과) , 이준영 (한국생산기술연구원)

초록
AI-Helper

염화코발트 용액을 사용하여 전자기파와 진동에 영향을 받지 않는 원거리 실시간 광섬유 온도 감지 센서를 개발하였다. 염화코발트 용액을 제조하기 위하여, 물과 에탄올은 부피 비율로 10%와 90%로 고정하고, 용해되는 염화코발트의 양을 다양하게 변화시켰다. 제조된 염화코발트 용액은 자외-가시선 분광 광도계를 사용하여, 온도 변화에 따른 655 nm 파장의 투과도를 측정하였다. 또한 제조된 30.8 mM 염화코발트 수화물 용액에 polyvinyl butyral을 용해시켜 겔화한 후, 온도 변화에 따른 655 nm 파장의 투과도 측정 및 센서 적용 후 광 파워 분석을 실시하였다. 투과도와 광 파워 측정 결과, $25^{\circ}C$에서 66.8%와 149.5 nW, $70^{\circ}C$에서는 7.1%와 48 nW로 각각 나타나, 온도가 증가함에 따라 투과도와 광 파워 모두 감소하는 경향을 보였다. 본 실험에서 제조된 겔화 염화코발트/polyvinyl butyral은 온도 변화에 따라 655 nm 파장에 대한 광 투과도와 광 파워가 변하는 점을 이용하여 온도 변화를 감지하기 위한 광섬유 센서로 사용 가능함을 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, we developed an optical-fiber sensor using cobalt chloride solution to monitor temperature in real-time between long distance points unaffected by the electro-magnetic wave and the vibration. Cobalt chloride solutions were made using 10% water and 90% ethanol (v/v) solution. The transmittance of these solutions was analyzed on 655 nm using UV-Visible spectrometer regarding temperature change. Also 30.8 mM cobalt chloride solution was gelled by dissolving polyvinyl butyral and the transmittance of this was analyzed on 655 nm regarding temperature change. The results of transmittance and optical power measurement showed decrease of both transmittance and optical power with increase of temperature from 66.8% and 149.5 nW at $25^{\circ}C$ to 7.1% and 48 nW at $70^{\circ}C$, respectively. These results support the possibility of gelled cobalt chloride/polyvinyl butyral as an optical-fiber sensor to monitor temperature change.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

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문제 정의

염화코발트가 용해된 용액을 온도 감온 물질로 사용하게 되면, 용액의 누수에 의해 용액 양이 줄거나, 고온에서 용매의 휘발로 인한 용액의 농도 변화 및 온도 감지 센서를 제작할 때, 용기 내 공기 제거 등 공정상의 어려움이 예상된다. 따라서 이러한 문제점들을 극복하기 위하여 염화코발트 용액에 용해가 가능한 polyvinyl butyral과 같은 고분자 수지를 용해하여 겔화시킴으로써 누수를 예방하고, 제작 공정 시 도포에 의한 편리성을 추구하고자 한다. 본 연구에서는 원거리 실시간 온도 감지 광섬유 센서용으로, CoCl₂·6H₂O를 용해시킨 용액에 polyvinyl butyral을 용해시켜 겔화된 온도 감지 물질로 실험을 수행하였다.
따라서, 본 연구진들은 진동, 압력 및 전자파의 영향을 받지 않고 원거리에서 온도를 정확하게 감지할 수 있는 광섬유 온도 센서용 소재에 대한 연구를 수행하였다. 본 연구에서는 낮은 온도에서는 빛에 대해서 투명한 특성을 가진 물질이지만 일정 온도 이상으로 올라가면 색이 변하여 특수 파장의 빛을 흡수하는 화학물질을 광섬유 끝 단면에 붙이고, 물질 끝 부분에 광섬유 거울이 있는 아래 Fig.
본 연구에서는 전자기파 및 진동의 영향을 받지 않는 광학적 특성을 이용한 온도 감지 센서 개발을 위하여 염화코발트를 물과 ethanol에 용해한 용액과 이 용액에 polyvinyl butyral을 용해시켜 겔화시킨 소재들을 활용하여 온도 감지 가능성 연구를 수행하였다. 25℃부터 75℃까지의 온도 범위에서 온도 감지 센서로 사용하기 위해 물과 ethanol의 부피 비율을 10%와 90%로 고정한 용액에, 염화코발트 투입량을 조절하여 농도를 15.

제안 방법

10:90 부피비의 D. I. water와 ethanol 용액에 대해 용해되는 CoCl2·6H2O의 양을 다양하게 변화시켜, 온도 변화에 대하여 최적 감도를 나타내는 염화코발트 농도를 측정하였다.
본 연구에서는 전자기파 및 진동의 영향을 받지 않는 광학적 특성을 이용한 온도 감지 센서 개발을 위하여 염화코발트를 물과 ethanol에 용해한 용액과 이 용액에 polyvinyl butyral을 용해시켜 겔화시킨 소재들을 활용하여 온도 감지 가능성 연구를 수행하였다. 25℃부터 75℃까지의 온도 범위에서 온도 감지 센서로 사용하기 위해 물과 ethanol의 부피 비율을 10%와 90%로 고정한 용액에, 염화코발트 투입량을 조절하여 농도를 15.4, 30.8, 46.2, 60.8 및 76.2 mM로 변화시켜 투과도 변화를 측정하였다. 염화코발트 농도에 따른 투과도 변화를 측정한 결과, 30.
30.8 mM 용액에 polyvinyl butyral 5 g을 용해시켜 겔화시킨 소재를 원거리에서 광학적으로 감지기(detector)로 사용하기 위하여 앞서 제작된 Fig. 5의 온도센서 측정 기구를 제작하여 온도에 따른 광 파워를 측정하였다. Fig.
Table 1의 용액과 polyvinyl butyral을 이용하여 제조한 겔로부터 온도 변화에 따른 투과도 변화를 측정하기 위하여, water circulator에 연결된 cell holder accessory가 설치된 UV-Visible spectrometer(SCINCO, S-3100)을 이용하여 Table 1의 용액을 UV cell("HELLMA" Absorption, Cells with Detachable Windows)에 각각 담아, 300 nm에서 1,000nm 파장 범위의 빛으로 조사하면서 10회 스캔하여 평균하였다.
광섬유 말단에 제작된 온도 센서를 부착하고, 디지털 온도계로 온도를 측정하였으며, 광소자는 655 nm laser diode를 사용하고, coupler를 이용하여 센서와 optical power meter를 연결하여 측정하였다. Fig.
광섬유 온도 센서 제작을 위해 광섬유 말단에 빛을 반사시킬 수 있는 거울을 만들기 위하여, slide glass를 이용하여 한쪽 면에 은거울 반응을 실시하였다. 은거울 반응은 질산은 용액 12 g, 암모니아 수 0.
따라서, 본 연구진들은 진동, 압력 및 전자파의 영향을 받지 않고 원거리에서 온도를 정확하게 감지할 수 있는 광섬유 온도 센서용 소재에 대한 연구를 수행하였다. 본 연구에서는 낮은 온도에서는 빛에 대해서 투명한 특성을 가진 물질이지만 일정 온도 이상으로 올라가면 색이 변하여 특수 파장의 빛을 흡수하는 화학물질을 광섬유 끝 단면에 붙이고, 물질 끝 부분에 광섬유 거울이 있는 아래 Fig. 1과 같은 구조로 광섬유 센서를 제작하여 사용하였다.
본 연구에서는 원거리 실시간 온도 감지 광섬유 센서용으로, CoCl2·6H2O를 용해시킨 용액에 polyvinyl butyral을 용해시켜 겔화된 온도 감지 물질로 실험을 수행하였다.
사전 실험 결과 D.I. water와 ethanol의비가 10:90 부피 비일 때 온도 변화에 따른 염화코발트 용액의 투과도 변화가 가장 크게 나타났기 때문에, D.I. water 및 ethanol의 비율을 10:90의 부피비율로 고정하고, CoCl2·6H2O의 농도를 다양하게 변화하여 온도 감지 용액을 제조하였다.
온도에 따른 투과도 변화를 관찰한 결과 용액의 가시적인 색 구분없이 투과도 분석 결과만으로도 온도 측정이 가능할 것으로 판단되며, 본 연구에서는 가장 강한 흡수를 나타내는 655 nm 파장을 선정하여 온도에 따른 투과도를 측정함으로써 온도를 감지하고, 이를 활용하여 655 nm의 파장에 대한 반사 광 파워를 측정하여 온도 측정 센서 물질로 사용하였다.
광섬유 온도 센서 제작을 위해 광섬유 말단에 빛을 반사시킬 수 있는 거울을 만들기 위하여, slide glass를 이용하여 한쪽 면에 은거울 반응을 실시하였다. 은거울 반응은 질산은 용액 12 g, 암모니아 수 0.3 g과 포도당 0.4 g으로 반응을 실시하였으며, 1분 20초 반응 후 반사율이 87.5%임을 반사파형 측정으로 확인하였다. 그 후, 다른 slide glass를 반으로 나누어 은거울 반응이 실시된 slide glass 면에 2장 높이로 올리고, 맨 위쪽엔 새로운 slide glass로 덮어 용액을 채울 수 있도록 하였다.
8 mM 용액 100 ml에 polyvinyl butyral 5 g을 투입하여 용해시켜 겔화시켰다. 이 겔화된 물질의 온도에 따른 투과도를 측정하기 위하여, 두 장의 slide glass를 접촉시켜 공기를 대조군으로 투과도를 측정하고, 두장의 slide glass 사이에 겔화된 물질을 1 mm 두께로 도포하여 투과도를 측정하였다.
광원으로 사용된 laser diode의 중심파장은 655 nm, 3-dB band width는 1 nm, output power는 -8 dBm의 스펙트럼 특성을 가진 것을 사용하였다. 제조된 광원으로부터 온도 센서로 보내어진 빛은 은거울 반응에 의해 제조된 거울에서 반사되어 광 파워 측정기로 빛이 들어가며, 온도 센서의 온도를 25℃에서 70℃까지 5℃ 단위로 증가시키며 광 파워를 측정하였다.

대상 데이터

Alcohol은 ethanol (Absolute, Merck)을 사용하였다.
그 후, 다른 slide glass를 반으로 나누어 은거울 반응이 실시된 slide glass 면에 2장 높이로 올리고, 맨 위쪽엔 새로운 slide glass로 덮어 용액을 채울 수 있도록 하였다. Slide glass 사이의 접합은 2액형 다용도 epoxy 접착제(3M, 8254643)를 사용하였다. 온도 감지 용액 및 겔을 slide glass로 제작된 용기에 각각 넣고 은거울 반응이 수행된 맞은편에 광섬유를 부착하였다.
광원으로 사용된 laser diode의 중심파장은 655 nm, 3-dB band width는 1 nm, output power는 -8 dBm의 스펙트럼 특성을 가진 것을 사용하였다. 제조된 광원으로부터 온도 센서로 보내어진 빛은 은거울 반응에 의해 제조된 거울에서 반사되어 광 파워 측정기로 빛이 들어가며, 온도 센서의 온도를 25℃에서 70℃까지 5℃ 단위로 증가시키며 광 파워를 측정하였다.
또한 액상의 온도 감지 물질을 겔화시키기 위하여 polyvinyl butyral (Butvar® B-98, Aldrich)을 사용하였다.
CoCl₂·6H₂O를 물에 용해시키면 분홍색을 나타내고, alcohol에 용해시키면 청색을 띄게 된다. 여기서 사용되는 물은 초 순수 제조기(Puris Water Purification System)로 만들어진 D.I. water를 사용하였다. Alcohol은 ethanol (Absolute, Merck)을 사용하였다.
온도 감지 물질로 CoCl2·6H2O (분자량 = 237.93, Extra Pure, 덕산약품 공업주식회사)를 사용하였다.

성능/효과

8 mM 염화코발트 용액의 온도에 따른 투과도 변화와 같은 경향을 보이는 것을 알 수 있었다. 30.8 mM 염화코발트 용액에 polyvinyl butyral이 투입되어 겔화됨에 따라, polyvinyl butyral matrix 내에서 염화코발트가 온도에 따라 (6배위, 6면체)에서 (4배위, 4면체)로 또는 그 반대로 구조 변화가 잘 이루어져서, 온도 감지 물질의 역할을 훌륭히 수행하고 있음을 알 수 있었다.
또한, 이 용액을 polyvinyl butyral을 사용하여 겔화한 소재도 투과도 변화가 크게 나타나는 것을 관찰하였다. 겔화된 온도 감지 물질을 사용하여 온도 감지 센서 제작 후 온도에 따른 광 파워 변화를 측정한 결과 25℃에 비해 70℃의 광 파워는 약 68% 감소하였고, 온도 증가에 따라 일정 비율로 선형적으로 광 파워가 감소함을 알 수 있었다. 따라서 온도 변화에 따라 투과도 및 광 파워 변화를 데이터화하여 광섬유 온도 센서에 적용되는 원거리 실시간 온도 감지 센서 물질로 적용이 가능함을 확인하였다.
겔화된 온도 감지 물질을 사용하여 온도 감지 센서 제작 후 온도에 따른 광 파워 변화를 측정한 결과 25℃에 비해 70℃의 광 파워는 약 68% 감소하였고, 온도 증가에 따라 일정 비율로 선형적으로 광 파워가 감소함을 알 수 있었다. 따라서 온도 변화에 따라 투과도 및 광 파워 변화를 데이터화하여 광섬유 온도 센서에 적용되는 원거리 실시간 온도 감지 센서 물질로 적용이 가능함을 확인하였다.
2(b)의 정반응이 우세하여 분홍색을 띄게 된다. 따라서 용액이 푸른색을 나타내면, 파장이 긴 500~750 nm의 붉은 색 영역의 파장을 우선적으로 흡수하고, 용액이 분홍색을 나타내면, 파장이 짧은 380~500 nm의 푸른색 영역의 파장을 우선적으로 흡수하는 것을 나타낸다. 또한 용매의 조성에 따른 평형 이동도 가능하며, 일반적으로 물과 alcohol의 비 중 물의 비가 증가하면 Fig.
그러나 염화코발트 용액의 농도가 높을 때는, 용해되어 있는 염화코발트의 양이 많아서 25℃에서 분홍색을 나타내는 (6배위, 6면체) 구조와 75℃에서 푸른색을 나타내는 (4배위, 4면체) 구조의 염화코발트 분자들이 많이 존재하게 된다, 따라서, 높은 농도의 염화코발트 용액은 낮은 농도의 염화코발트 용액에 비해 상대적으로 25℃에서 75℃의 전체 측정 온도 범위에서 낮은 투과도를 보이게 된다. 따라서 용해되어 있는 염화코발트의 농도가 46.2 mM 이상으로 증가하면, 25℃와 75℃에서의 투과도 차이가 오히려 감소하는 것으로 관찰되었다. 따라서 용해된 염화코발트의 농도가 30.
8 mM 염화코발트 수화물 용액의 온도에 따른 투과도 변화가 가장 큰 것을 알 수 있었다. 또한, 이 용액을 polyvinyl butyral을 사용하여 겔화한 소재도 투과도 변화가 크게 나타나는 것을 관찰하였다. 겔화된 온도 감지 물질을 사용하여 온도 감지 센서 제작 후 온도에 따른 광 파워 변화를 측정한 결과 25℃에 비해 70℃의 광 파워는 약 68% 감소하였고, 온도 증가에 따라 일정 비율로 선형적으로 광 파워가 감소함을 알 수 있었다.
이로 인해 높은 온도에서는 분홍색 계통의 파장대인 500 nm에서 750 nm의 빛을 흡수하여 투과도가 낮게 나타난 것으로 판단된다. 반면 낮은 온도에서는 300~1000 nm의 전 파장에 걸쳐 높은 투과도를 보이고 있지만, 380에서 500 nm 사이의 짧은 파장보다 분홍색 영역인 750 nm 이상의 긴 파장에서 더 높은 투과율을 보이는 것이 관찰되었다.
2 mM로 변화시켜 투과도 변화를 측정하였다. 염화코발트 농도에 따른 투과도 변화를 측정한 결과, 30.8 mM 염화코발트 수화물 용액의 온도에 따른 투과도 변화가 가장 큰 것을 알 수 있었다. 또한, 이 용액을 polyvinyl butyral을 사용하여 겔화한 소재도 투과도 변화가 크게 나타나는 것을 관찰하였다.

후속연구

다만, 본 연구에서 제조한 겔화 염화코발트 소재는 온도 감지 범위가 25℃에서 75℃로 좁은 한계가 있으나, 본 연구에서 수행된 결과를 바탕으로 필요에 따라 물과 ethanol의 혼합비를 조절하거나, 다양한 종류의 alcohol를 사용하여 용액의 비등점을 변화시킴으로써 측정 온도 범위를 조정할 수 있을 것으로 판단된다. 또 다른 방법으로는 염소 작용기가 아닌 다른 작용기를 도입하여 새로운 코발트 화합물의 합성 연구가 다양하게 연구[25,26]되고 있어, 이러한 방법을 통하여 상변화 평형 온도를 조절할 수 있을 것으로 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	기존 전자식 센서에 비해 광섬유 센서가 가지는 장점은 무엇인가?	(1) 전기가 통하는 전도체가 포함되어 있지 않으므로, 주변의 여러 장치에서 발생할 수 있는 전자파 장애에 의한 잡음이 없고, 전기적인 접지, 누전 및 감전의 염려가 없으며, 크기가 작고 가벼워 거의 모든 종류의 물리적 측정에 이용이 가능하다. (2) 파장이 매우 짧은 빛을 기준으로 측정하므로 매우 높은 감도를 보장하며, 광 손실이 적어 수십 km 떨어진 거리에서도 원격측정을 할 수 있고, 광섬유 자체의 유연성 때문에 다양한 구조의 센서 구현이 용이하고, 다중화를 통해 여러 지점에서 동시 모니터링이 가능하다[1].
	광섬유 온도 센서 중 강도형 센서는 무엇인가?	지난 수십 년간 전 세계적으로 강도형 광섬유 온도 센서[2]와 간섭계형 광섬유 온도센서[3-8]가 꾸준히 연구되어져 왔다. 강도형 센서는 온도에 따라 광량이 변화하는 현상을 이용한 센서이며 상대적으로 감도가 낮고, 간섭계형은 빛의 간섭현상을 응용한 센서로서 페브리-페로 간섭계[4], 마이켈슨 간섭계[5], 마젠더 간섭계[6], Sagnac 간섭계[7]와 광섬유 격자[8] 등의 구조를 가지며 감도가 매우 높은 특징이 있다. 따라서 광섬유 간섭계형 온도 센서들이 주로 개발되어 상용화되고 있으며, 이런 온도 센서들은 온도뿐만 아니라, 주변 압력, 진동 및 전자기파 등에도 감응하기 때문에 사용에 제한이 있게 된다.
	간섭계형 광섬유 온도센서는 어떤 구조를 가지는가?	지난 수십 년간 전 세계적으로 강도형 광섬유 온도 센서[2]와 간섭계형 광섬유 온도센서[3-8]가 꾸준히 연구되어져 왔다. 강도형 센서는 온도에 따라 광량이 변화하는 현상을 이용한 센서이며 상대적으로 감도가 낮고, 간섭계형은 빛의 간섭현상을 응용한 센서로서 페브리-페로 간섭계[4], 마이켈슨 간섭계[5], 마젠더 간섭계[6], Sagnac 간섭계[7]와 광섬유 격자[8] 등의 구조를 가지며 감도가 매우 높은 특징이 있다. 따라서 광섬유 간섭계형 온도 센서들이 주로 개발되어 상용화되고 있으며, 이런 온도 센서들은 온도뿐만 아니라, 주변 압력, 진동 및 전자기파 등에도 감응하기 때문에 사용에 제한이 있게 된다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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