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문제 정의
- 본 연구에서는 측정대상인 시료의 기계적 특성에 적합한 강성을 가진 AFM용 텅스텐 탐침을 2단계 공정을 거쳐 제작하고자 한다. 1단계에서는 100 µm직경의 텅스텐 와이어(wire)를 전해용액 표면에 평행하게 침지시켜 전 구간에서 와이어의 중심축 방향으로 일정하게 전기화학적 에칭(electrochemical etching)하여 캔틸레버(cantilever)의 강성을 조절하였으며, 2단계에서는 팁이 생성될 부분을 전해용액 표면에 수직으로 침지시켜 넥킹현상(necking phenomenon)에 의한 탐침을 제작하였다.
- 대부분의 전기화학적 에칭법을 이용한 텅스텐 탐침 제작에서는 에칭의 시작점부터 종료점까지 동일한 조건으로 에칭한다[6-8]. 하지만 본 연구에서는 후반부에 인가되는 펄스파(pulse wave)를 토글(toggle)하여 텅스텐 와이어의 직경이 작은 경우의 탐침 생산률을 향상시키고자 하였다. 탐침의 직경의 변화에 따른 강성의 변화는 유한요소해석(FEA: finite element analysis)을 통해 결정하였다.
제안 방법
- 1단계에서는 100 µm직경의 텅스텐 와이어(wire)를 전해용액 표면에 평행하게 침지시켜 전 구간에서 와이어의 중심축 방향으로 일정하게 전기화학적 에칭(electrochemical etching)하여 캔틸레버(cantilever)의 강성을 조절하였으며, 2단계에서는 팁이 생성될 부분을 전해용액 표면에 수직으로 침지시켜 넥킹현상(necking phenomenon)에 의한 탐침을 제작하였다.
- 1에서 제시된 바와 같이 100 µm의 직경의 텅스텐 와이어의 양 끝단을 110°로 구부렸으며 텅스텐 캔틸레버가 될 부분 전체를 전해용액의 표면으로부터 2 mm침지 시킨 후 텅스텐 와이어를 에칭하여 직경을 제어하였다. 20% 듀티 사이클(duty cycle)을 가지며 61 Hz의 주파수를 가지는 펄스파가 양극전극에 인가되었으며, 8~28 V까지 4 V간격으로 인가전압에 변화를 주며 에칭을 실시하였다(Table 1).
- 본 연구에는 텅스텐 탐침 제작을 위하여 Fig. 1에 제시된 전기화학적 에칭 시스템을 구성하였다. 마이크로프로세서(ATMEL 사, ATmega128)의 펄스 폭 변조(PWM: pulse width modulation)를 이용하여 생성된 펄스파가 전기화학적 에칭에 사용되었다.
- 본 연구에서는 2단계에 걸친 전기화학적 에칭 가공 방법을 통해 AFM용 텅스텐 탐침의 캔틸레버의 강성을 제어하고 팁부분을 미세하게 제작하였다. 1단계에는 텅스텐 와이어를 전해용액 표면에 평행하도록 침지 시켜 직경을 제어하는 공정으로 100 µm직경의 텅스텐 캔틸레버를 전기화학적 에칭을 통해 8 µm직경까지 제어할 수 있었다.
- 이 경우엔 20% 듀티 사이클을 가지는 펄스파를 사용하였으며, 4~8 V까지 2 V간격으로 인가전압을 변화시켰다. 에칭 초반부에서는 61 Hz의 주파수를 가진 펄스파를 인가하다가 기준 저항에서 전압강하가 시작되는 에칭 후반부에서는 전압강하가 일어나지 않을 때까지 펄스파를 0.25초 마다 토글하며 인가함으로써 미세한 탐침을 제작하였다(Table 1). 제작된 탐침은 전자현미경(SEM: scanning electron microscope)을 이용하여 확인하였다.
- 위와 같은 조건으로 구성된 전기화학적 에칭 시스템에서 다양한 강성을 가지는 텅스텐 탐침이 2단계 공정을 거쳐 제작되었다. 1단계에서는 Fig.
- 인가전압과 전해용액의 농도는 참고문헌[6]에 제시한 사전 연구와 본 연구를 위한 스크리닝 시험을 통해 결정하였다. 인가전압에 따른 텅스텐 와이어 중심축 방향으로의 에칭 속도를 확인 하였으며 에칭된 와이어의 D1와 D2지점의 에칭 후 직경을 광학현미경(Motic 사, PSM 1000)을 이용하여 측정, 비교하였다.
- 인가전압과 전해용액의 농도는 참고문헌[6]에 제시한 사전 연구와 본 연구를 위한 스크리닝 시험을 통해 결정하였다. 인가전압에 따른 텅스텐 와이어 중심축 방향으로의 에칭 속도를 확인 하였으며 에칭된 와이어의 D1와 D2지점의 에칭 후 직경을 광학현미경(Motic 사, PSM 1000)을 이용하여 측정, 비교하였다. 2단계에서는 에칭하여 목표한 직경을 가지는 텅스텐 캔틸레버를 Fig.
- 마이크로프로세서(ATMEL 사, ATmega128)의 펄스 폭 변조(PWM: pulse width modulation)를 이용하여 생성된 펄스파가 전기화학적 에칭에 사용되었다. 전기화학적 에칭의 시작과 종료 시점은 기준 저항에서 일어나는 전압강하를 통해 모니터링 하였다. 음극전극으로 구리를 사용하였고, 텅스텐은 양극전극으로 사용하였으며, 전해용액으로는 농도가 4 M인 NaOH를 사용하였다.
- 25초 마다 토글하며 인가함으로써 미세한 탐침을 제작하였다(Table 1). 제작된 탐침은 전자현미경(SEM: scanning electron microscope)을 이용하여 확인하였다. 2단계를 걸쳐 제작된 9 mm의 캔틸레버 길이를 가지는 탐침은 추후에 상용 AFM에 적합하도록 1100 µm의 캔틸레버 길이를 가지는 탐침으로 제작된다.
- 탐침이 AFM에 장착 시 시료표면과 20°의 각도를 이루며 장착 되므로 Fig. 2에서 묘사한 바와 같이 캔틸레버와 xy평면이 이루는 각도를 20°로 설정한 상태에서 z방향으로의 변형량을 구하여 강성을 결정하는 데에 이용하였다.
- 텅스텐 탐침 유한요소모델의 캔틸레버 길이는 1100 µm로 일정하게 설정하였으며 캔틸레버의 직경은 20~100 µm까지 20 µm간격으로 모델링 하였다.
대상 데이터
- 1에 제시된 전기화학적 에칭 시스템을 구성하였다. 마이크로프로세서(ATMEL 사, ATmega128)의 펄스 폭 변조(PWM: pulse width modulation)를 이용하여 생성된 펄스파가 전기화학적 에칭에 사용되었다. 전기화학적 에칭의 시작과 종료 시점은 기준 저항에서 일어나는 전압강하를 통해 모니터링 하였다.
- 전기화학적 에칭의 시작과 종료 시점은 기준 저항에서 일어나는 전압강하를 통해 모니터링 하였다. 음극전극으로 구리를 사용하였고, 텅스텐은 양극전극으로 사용하였으며, 전해용액으로는 농도가 4 M인 NaOH를 사용하였다. 양극전극에서 일어나는 화학 반응은 아래 화학식 (1) 과 같다.
이론/모형
- 완성된 텅스텐 탐침의 강성은FEA를 통해 결정하였다. 텅스텐 탐침 유한요소모델의 캔틸레버 길이는 1100 µm로 일정하게 설정하였으며 캔틸레버의 직경은 20~100 µm까지 20 µm간격으로 모델링 하였다.
- 하지만 본 연구에서는 후반부에 인가되는 펄스파(pulse wave)를 토글(toggle)하여 텅스텐 와이어의 직경이 작은 경우의 탐침 생산률을 향상시키고자 하였다. 탐침의 직경의 변화에 따른 강성의 변화는 유한요소해석(FEA: finite element analysis)을 통해 결정하였다.
성능/효과
- 인가전압이 낮고 에칭 시간이 길어질 수록 특정 시점에서 생성되는 캔틸레버의 평균 직경의 오차범위가 증가하였다. 가장 낮은 인가전압인 8 V가 가장 큰 오차 범위를 가졌으며, 가장 높은 인가전압인 28 V에서 가장 작은 오차범위를 가졌다. 하지만 인가전압과 에칭 시간과는 상관없이 두 지점D1(앞 부분)과 D2(뒷 부분)의 직경 측정값의 차이는 평균 2.
- 두 직경 모두 4V로 에칭한 경우 테이퍼의 길이(50 µm경우:160.7 µm, 30 µm경우: 113.2 µm)가 가장 긴 형상을 얻었으며, 가장 높은 전압인 8 V로 갈수록 테이퍼의 길이(50 µm경우: 101.8 µm, 30 µm경우: 68.9 µm)가 짧아지는 경향을 보였다.
- 5 µm이었으며, 두 지점의 거리가 9 mm인 것을 고려했을 때 매우 작은 차이므로 캔틸레버의 직경이 균일하게 에칭됨을 알 수 있다. 에칭 소요시간과 에칭한 캔틸레버의 평균 직경의 오차범위를 고려하였을 때, 가장 높은 전압인 28 V로 텅스텐 와이어를 에칭한 경우가 가장 효과적이었다. 하지만 28 V를 사용하여 38 µm이하 직경의 텅스텐 캔틸레버를 제작할 수는 있었으나, 에칭 속도가 빨라져 정확한 직경제어가 어려웠다.
- 인가전압이 낮고 에칭 시간이 길어질 수록 특정 시점에서 생성되는 캔틸레버의 평균 직경의 오차범위가 증가하였다. 가장 낮은 인가전압인 8 V가 가장 큰 오차 범위를 가졌으며, 가장 높은 인가전압인 28 V에서 가장 작은 오차범위를 가졌다.
- 직경이 30 µm이하인 캔틸레버에 탐침을 제작 시에는 에칭이 매우 급격하게 일어나 제작이 어려웠으므로 본 연구에서 사용한 에칭 시스템과 조건에서는 30 µm가 탐침을 제작 할 수 있는 최소의 직경인 것으로 결론지었다.
- 2단계에는 텅스텐 와이어를 전해용액 표면에 수직하도록 침지시켜 팁의 선단부 반경을 나노 미터 수준으로 제작하는 공정으로 반경이 20~50 nm 사이인 팁을 제작하였다. 직경이 30~50 µm인 텅스텐 캔틸레버에 미세한 팁을 제작할 때는 에칭 후반부에 0.25 초마다 펄스파를 토글시키는 것이 효과적이었다.
- 캔틸레버의 직경이 50~100 µm 사이일 때는 에칭 후반부에 펄스파의 토글이 없이도 미세한 탐침을 비교적 수월하게 제작할 수 있었으나, 30 ~50 µm사이의 직경에서는 펄스파의 토글을 사용했을 때 생산율이 현저히 상승하였다.
- 하지만 인가전압과 에칭 시간과는 상관없이 두 지점D1(앞 부분)과 D2(뒷 부분)의 직경 측정값의 차이는 평균 2.5 µm이었으며, 두 지점의 거리가 9 mm인 것을 고려했을 때 매우 작은 차이므로 캔틸레버의 직경이 균일하게 에칭됨을 알 수 있다.
후속연구
- 본 연구에서 제시한 2단계 공정을 통해 제작 될 길이가 1100 µm인 텅스텐 탐침의 강성은 기존 Si나 Si3N4 상용탐침의 강성 범위(10~80 N/m)에 비해 현저히 큰 강성 범위(56~3501 N/m)를 가지므로 다양한 시료에 대해 탭핑모드로 측정을 하여 향상된 위상차 영상을 획득하는 데에 기여 할 것이다.
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