We prepared polyester-polyamines to improve the effect of carbon black dispersibility for use in thermal transfer ink, and synthesized polymeric dispersing agents by two-step reactions. In the first step, we made polyester by polycondensing 1,6-hexanediol and adipic acid. The resulting polymers had ...
We prepared polyester-polyamines to improve the effect of carbon black dispersibility for use in thermal transfer ink, and synthesized polymeric dispersing agents by two-step reactions. In the first step, we made polyester by polycondensing 1,6-hexanediol and adipic acid. The resulting polymers had carboxylic acid, which was linked with polyamine via an acid-base reaction. We then characterized the polyester-polyamine structure by NMR spectroscopy and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). We also determined the basic characterizations such as total acid numbers (TAN) (5.0-67.5 mgKOH/g), hydroxyl values (27.1-67.5 mgKOH/g), and molar masses ($M_n=1.6-8.4kg\;mol^{-1}$) for the polyester and total base numbers (TBN) (15.3-57.1 mgKOH/g), hydroxyl values (33.0-79.8 mgKOH/g), and nitrogen contents (1.02-3.48%) for the polyester-polyamine polymers. We thus prepared thermal transfer ink using carbon blacks and the polyester-polyamine dispersing agents, and evaluated the resulting mixtures for printability, adhesive force, storage stability, ink appearance, ink gloss, and processability. These mixtures showed significant dispersibility for carbon black in the ink. Thus, we concluded that the dispersibility of the polymeric materials depended on the polyamine structure and the hydrophilicity-hydrophobicity distribution of the polymeric dispersants.
We prepared polyester-polyamines to improve the effect of carbon black dispersibility for use in thermal transfer ink, and synthesized polymeric dispersing agents by two-step reactions. In the first step, we made polyester by polycondensing 1,6-hexanediol and adipic acid. The resulting polymers had carboxylic acid, which was linked with polyamine via an acid-base reaction. We then characterized the polyester-polyamine structure by NMR spectroscopy and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). We also determined the basic characterizations such as total acid numbers (TAN) (5.0-67.5 mgKOH/g), hydroxyl values (27.1-67.5 mgKOH/g), and molar masses ($M_n=1.6-8.4kg\;mol^{-1}$) for the polyester and total base numbers (TBN) (15.3-57.1 mgKOH/g), hydroxyl values (33.0-79.8 mgKOH/g), and nitrogen contents (1.02-3.48%) for the polyester-polyamine polymers. We thus prepared thermal transfer ink using carbon blacks and the polyester-polyamine dispersing agents, and evaluated the resulting mixtures for printability, adhesive force, storage stability, ink appearance, ink gloss, and processability. These mixtures showed significant dispersibility for carbon black in the ink. Thus, we concluded that the dispersibility of the polymeric materials depended on the polyamine structure and the hydrophilicity-hydrophobicity distribution of the polymeric dispersants.
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문제 정의
본 연구에서는 카본 입자와 친화성을 갖는 동시에 고분자 바인더와도 친화성을 갖는 양친성 폴리에스테르 폴리아민 기능성 고분자계 분산제를 합성하여 카본 전사잉크 코팅액을 제조한 후 잉크의 코팅 물성을 평가하였다.
제안 방법
합성 폴리에스테르와 폴리에스테르-폴리아민 분산제의 구조는 1H-NMR(300 MHz, Bruker), 13C-NMR(75 MHz, Bruker), FT-IR(FTS165, Bio-Rad)을 통하여 분석하였다. 합성한 폴리에스테르의 분자량은 Agilent 1260 LC를 사용하여 측정하였으며(검출기 RI, 컬럼은 3개의 PLgel Mixed 컬럼 5 µm, 300 × 7.
일반적으로 폴리에스테르는 이염기산과 폴리올의 축합중합반응에 의하여 합성된다. 본 논문에서는 이염기산인 아디프산과 폴리올인 1,6-헥산디올을 사용하여 축합반응을 행하여 문헌의 방법에 따라 폴리에스테르를 합성하였으며 합성방법은 다음과 같다[36]. 4구 1 L 반응기에 온도계, 콘덴서, 트랩, 압력장치를 장착하고 아디프산 146 g(1 mol), 1,6-헥산디올 118 g(1 mol), 촉매로 Titanium(IV) isopropoxide 0.
앞에서 합성한 폴리에스테르(PADHD-4)를 사용하여 다양한 폴리아민(에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, 테트라에틸렌펜타아민)과 산-염기 중화반응을 통하여 폴리에스테르-폴리아민 분산제를 합성하였다. 대표적으로 테트라에틸렌펜타아민을 사용하여 합성한 폴리에스테르-폴리아민 분산제의 합성방법은 다음과 같다.
합성 폴리에스테르-폴리아민 분산제를 함유한 카본 분산 전사잉크의 분산성능은 다음의 물성을 분석하여 평가하였다.
전사잉크의 입도(µm)는 일본 Toyoseiki 사 입도계로 측정하였으며 인쇄성은 바코드 방법으로 필름위에 전사잉크를 도포한 후 바코드로 코팅하여 도포면의 건조 속도, 레벨링 및 색상의 밝음 정도(색차계 및 육안 확인)를 상대적으로 비교하였다.
또한, 반응온도 및 반응시간에 따라 분자량의 차이를 나타내었는데 반응온도가 높고 반응시간이 길수록 높은 분자량을 나타내었다. 본 연구에서 카본 분산 전사잉크의 분산제로 적용하기 위해서는 TAN 값이 비교적 높은 PADHD-4 폴리에스테르를 사용하여 진행하였다.
전사잉크의 카본 분산성을 향상시킬 목적으로 폴리에스테르-폴리아민 분산제를 합성하여 전사잉크의 분산성능을 평가한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
폴리에스테르 합성을 위하여 아디프산(adipic acid, Aldrich, 99.5%+), 1,6-헥산디올(1,6-hexanediol, UBE fine chemicals, 98%+), 촉매 Titanium(IV) isopropoxide (Aldrich, 97%)를 사용하였다. 폴리에스테르-폴리아민 분산제 합성을 위하여 에틸렌디아민(Ethylenediamine, EDA, Sigma-Aldrich, 99%+), 디에틸렌트리아민 (Diethylenetriamine, DETA Sigma-Aldrich, 99%), 트리에틸렌테트라아민(Triethylenetetraamine, TETA, TCI, 60%+), 테트라에틸렌펜타아민(Tetraethlenepentamine, TEPA, Aldrich, Technical grade)를 사용하였으며 카본 분산 잉크 제조시 카본 입자, 폴리머바인더로 비닐 레진 및 아크릴 레진을 사용하였으며 시클로헥사논, 에틸아세테이트 용매는 EP급의 시약을 별도의 정제 없이 사용하였다.
5%+), 1,6-헥산디올(1,6-hexanediol, UBE fine chemicals, 98%+), 촉매 Titanium(IV) isopropoxide (Aldrich, 97%)를 사용하였다. 폴리에스테르-폴리아민 분산제 합성을 위하여 에틸렌디아민(Ethylenediamine, EDA, Sigma-Aldrich, 99%+), 디에틸렌트리아민 (Diethylenetriamine, DETA Sigma-Aldrich, 99%), 트리에틸렌테트라아민(Triethylenetetraamine, TETA, TCI, 60%+), 테트라에틸렌펜타아민(Tetraethlenepentamine, TEPA, Aldrich, Technical grade)를 사용하였으며 카본 분산 잉크 제조시 카본 입자, 폴리머바인더로 비닐 레진 및 아크릴 레진을 사용하였으며 시클로헥사논, 에틸아세테이트 용매는 EP급의 시약을 별도의 정제 없이 사용하였다.
이론/모형
C-NMR(75 MHz, Bruker), FT-IR(FTS165, Bio-Rad)을 통하여 분석하였다. 합성한 폴리에스테르의 분자량은 Agilent 1260 LC를 사용하여 측정하였으며(검출기 RI, 컬럼은 3개의 PLgel Mixed 컬럼 5 µm, 300 × 7.5 mm), 질소 함량 분석은 Thermo Scientific Flash 2000 모델을 사용하여 분석하였다. OH가(Hydroxyl number)는 Metrohm 888 titrando를 사용하여 ASTM E1899-97분석 방법으로 분석 하였다[33].
5 mm), 질소 함량 분석은 Thermo Scientific Flash 2000 모델을 사용하여 분석하였다. OH가(Hydroxyl number)는 Metrohm 888 titrando를 사용하여 ASTM E1899-97분석 방법으로 분석 하였다[33]. TAN(Total Acid Number)은 Metrohm 888 Titrando Model을 사용하여 ASTM D664 분석방법으로 분석하였으며[34] TBN(Total Acid Number)은 Metrohm 702 SM Titrino Model을 사용하여 ASTM D2896 분석 방법으로 분석 하였다[35].
OH가(Hydroxyl number)는 Metrohm 888 titrando를 사용하여 ASTM E1899-97분석 방법으로 분석 하였다[33]. TAN(Total Acid Number)은 Metrohm 888 Titrando Model을 사용하여 ASTM D664 분석방법으로 분석하였으며[34] TBN(Total Acid Number)은 Metrohm 702 SM Titrino Model을 사용하여 ASTM D2896 분석 방법으로 분석 하였다[35]. 전사잉크의 브룩필드 점도는 BROOKFIELD Viscometer DV-II + Pro 점도계로 분석하였다.
부착력은 ASTM D3359에 의하여 평가하였다[37]. 구체적으로 잉크 코팅막에 커터로 바둑판 모양의 흠을 낸 후 그 위에 3M 테이프를 잘 밀착시켜 일정한 힘으로 수회 떼어내어 코팅층과 기재와의 밀착정도를 관찰하였다.
1. Evaluated by ASTM D3359 method.
Zhan컵 점도계로 잉크의 외관을 평가하는 방법은 잉크의 흐름성, 점도의 변화 유무, 인쇄성 및 분산성을 통해 평가하였다. 광택성은 Glossmeter(Gardner 사)를 이용하여 85도 각도에서 반사 각도로 도포면에 빛을 조사할 때의 반사량을 측정하여 평가하였다. 저장 안정성은 Zhan컵 점도계, 브룩필드 점도계, 육안식별로 점도를 측정하여 잉크의 처음 점도 대비 2 개월 후 점도의 증가율을 %로 나타내었다.
전사잉크의 부착력은 ASTM D3359의 방법으로 3M 스카치테이프의 부착력을 사용하여 평가하였으며 Table 4 및 5에서 보는 바와 같이 분산제의 종류에 따라 다른 특성을 나타내었다. TEPA 및 TETA 함유 분산제를 사용한 전사 잉크의 부착력이 EDA 및 DETA 함유 분산제를 사용하여 제조한 전사 잉크의 부착력 보다 우수하였다.
2) 폴리에스테르와 폴리아민의 산-염기 중화반응을 행하여 폴리에스테르-폴리아민 분산제를 합성하였으며 질소함량은 1.76~3.48%, OH가 값은 39.4~79.8 mgKOH/g, TBN 값은 23.1~57.1 mgKOH/g을 나타내었다.
3) 폴리에스테르-폴리아민 분산제를 사용하여 카본 분산 전사잉크를 제조하였으며 카본 분산 전사잉크의 인쇄성, 부착력, 저장 안정성, 잉크외관, 광택성, 작업성 등의 물성을 평가한 결과 분산성능이 우수하였다.
4) 폴리에스테르-폴리아민 분산제의 분산성능은 폴리아민의 구조에 따라 다른 경향을 나타내었으며 친유성과 친수성을 갖는 구조가 적절하게 분포되어 있어야 분산성능이 우수한 결과를 나타내었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
전사인쇄란 무엇인가?
마치 종이에 잉크로 문서를 찍어내듯 옷감, 플라스틱 등에 전자회로를 찍어낼 수 있는 다양한 프린트기술이 개발됨으로 전자회로 프린트를 이용한 회로 대량생산기술이 멀지 않았으며 전자책·RFID·전자알약 등 활용분야에 대한 기대감을 높여주고 있다[6-14]. 전사인쇄는 인쇄기술과 염색기술을 복합시킨 디지털 인쇄방식으로 제판과정이 없이 전사잉크로 프린트한 전사지를 피전사물에 전사시켜 단 한 번의 가열공정으로 완성품을 만드는 대표적 첨단 디지털 인쇄기술이다[15]. 전사는 160 ℃~220℃의 특정 온도와 압력에서 작업이 끝났을 때 프린트된 전사지의 잉크는 피전사물의 표면에 전사가 된다.
나노카본 재료의 응용이 제한되는 원인은 무엇인가?
또한, 탄소나노튜브를 비롯한 나노카본 재료는 뛰어난 열적, 전기적, 기계적 물성을 가지고 있음에도 불구하고 유기 용매 또는 고분자 매트릭스 내에서의 균일한 분산이 어려울 뿐 아니라 각각의 나노튜브를 일정한 방향으로 배열하는데 어려움이 있어 그 응용이 제한되고 있다[18-20]. 특히, 카본 블랙은 착색성, 전기전도성, 내후성, 내화학성 등의 물리화학적 물성이 뛰어나며 고무 또는 수지 같은 고체물질이나 유기용매와 같은 액체 내에 균일하게 분산시켜 광범위한 응용성을 얻을 수 있다.
전사인쇄의 작업 원리는 무엇인가?
전사인쇄는 인쇄기술과 염색기술을 복합시킨 디지털 인쇄방식으로 제판과정이 없이 전사잉크로 프린트한 전사지를 피전사물에 전사시켜 단 한 번의 가열공정으로 완성품을 만드는 대표적 첨단 디지털 인쇄기술이다[15]. 전사는 160 ℃~220℃의 특정 온도와 압력에서 작업이 끝났을 때 프린트된 전사지의 잉크는 피전사물의 표면에 전사가 된다. 전사잉크는 고온상태에서 액체과정을 거치지 않고 기화되며 동시에 피전사물 표면의 구멍이 열리고 기체의 염료가 유입되고 다시 온도가 떨어지면 그 구멍은 다시 닫히고 그 기체는 다시 고체의 상태로 되돌아가게 된다. 열전사 필름용 잉크 코팅액은 최근에 유행하는 전자제품의 칼라와 질감에 맞추어 내화학성, 내스크래치성, 내용제성 등을 구현하는 기능성 필름의 핵심원료로 전자재료용, 휴대폰 및 밧데리 등의 코팅 분야에 응용되고 있다[16-17].
참고문헌 (37)
Ha, Y. W., Chung J. H., Heo, P. S., "Printed Electronics, Future of the Electronics", Electronics and Telecommunication Trend, Vol. 26, No. 2, 2011. (111-125)
Yoon, S. H., Lee, J., Lee, S. H., Lee, B.-J., Shin, J.-K, "A Study on Processing of TFT Electrodes for Digital Sinnage Display using a Reverse Offset Printing", J. Korean Soc. Precis. Eng., Vol. 31, No. 6, 2014. (497-504)
Calson, A., Bowen, A. M., Huang, Y., Nuzzo, R. G., Rogers, J. A., "Transfer Printing Techniques for Materials Assembly and Micro-Nanodevice Fabrication", Advanced Materials, Vol. 24, 2012. (5284-5318)
Lee, S., Na, Y., "Effect of roll patterns on the Ink transfer in R2R printing process", International Journal of Precision Engineering and Manufacturing, Vol. 10, 2009. (123-130)
Ahmed, D. H., Sung, H. J., Kim, D.-S., "Simulation of non-Newtonian Ink Transfer between Two Separating Plates for Gravure-offset Printing", International Journal of Heat and Fluid Flow, Vol. 32, No. 1, 2010. (298-307)
Merilampi, S., Laine-Ma, T., Ruuskanen, P., "The characterization of electrically conductive silver ink patterns on flexible substrates", Microelectronics Reliability, Vol. 49, No. 7, 2009. (782-790)
Merilampi, S. L., Bjorninen, T., Vuorimaki, A., Ukkonen, L., Ruuskanen, P., Sydanheimo, L., "The Effect of Conductive Ink Layer Thickness on the Functioning of Printed UHF RFID Antennas", Proceedings of The Ieee, Vol. 98, No. 9, 2010. (1610-1619)
Merilampi, S. L., Bjorninen, T., Ukkonen, L., Ruuskanen, P., Sydanheimo, L., "Characterization of UHF RFID Tags Fabricated Directly on Convex Surfaces by Pad Printing", International Journal Of Advanced Manufacturing Technology, Vol. 53, No. 5-8, 2011. (577-591)
Huang, W. X., "Simulation of Liquid Transfer between Separating Walls for Modeling Micro-gravure Offset Printing", International Journal of Heat and Fluid Flow, Vol. 29, 2008. (1436-1446)
Qian, H., Greenhalgh, E. S., Shaffer, M. S. P., Bismarck, A., "Carbon Nanotube-based Hierarchical Composites: a review", J. Mater. Chem., Vol. 20, 2010. (4751-4762)
Nizam, R., Mahdi, S., Rizvi, A., Azam, A., "Electronic Transport in Single Carbon Nanotube Structures", Int. J. Sci. Tchnology, Vol. 1, No. 4, 2011. (163-168)
Rwei, S.-P., Ku, F.-H., Cheng, K.-C., "Dispersion of Carbon Black in a Continuous Phase: Electrical, Rheological, and Morphological Studies", Colloid Polym Sci, Vol. 280, 2002. (1110-1115)
Jeong, K.-C., Eom, S.-H., Kim, Y.-K., Cho, M. S., "Dispersion Characteristics of Carbon Black Particles in a High Viscous Simulated Solution", Appl. Chem. Eng., Vol. 24, No. 2, 2013. (165-170)
Pomchaitaward, C., Manas-Zloczowera, I., Feke, D. L., "Investigation of the Dispersion of Carbon Black Agglomerates of Various Sizes in Simple-shear Lows", Chemical Engineering Science, Vol. 58, 2003. (1859-1865)
Kim, S. H., "Design and Application Technologies of Nano-Paste", Journal of KWJS, Vol. 26, No. 2, 2008. (122-126)
Lee, M. Y., Bae, K. E., Kim, S. H., Lim, S. C., Nam, S. Y., "Effect of Dispersant Contents on the Dispersity of Conductive Carbon-black and Properties of Screen-printed Source-drain Electrodes for OTFTs", Polymer, Vol. 33, No. 5, 2009. (397-406)
Goual, L., Sedghi, M., Wang, X., Zhu, Z., "Asphaltene Aggregation and Impact of Alkylphenols", Langmuir, Vol. 30, 2014. (5394-5403)
Zhang, M., Li, L., Xu, J., Sun, D., "Effect of Polyisobutylenesuccinimide on Low-temperature Rheology and Dispersibility of Clay Particles in Mineral Oil", Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects, Vol. 431, 2013. (133-141)
Hashmi, S. M., Quintiliano, L. A, Firoozabadi, A., "Polymeric Dispersants Delay Sedimentation in Colloidal Asphaltene Suspensions", Langmuir, Vol. 26, No. 11, 2010. (8021-8029)
Kumari, S., Nigam, D., Nigam, I., "Synthesis and Characterization of Alkali Modified Styrene-maleic Anhydride Copolymer (SMA) for Dispersion of Carbon Black", Int J Plast Technol, Vol. 15, No. 2, 2011. (113-132)
Zhang, Z., Qu, C., Zheng, T., Lai, Y., Li, J., "Effect of Triton X-100 as Dispersant on Carbon Black for $LiFePO_4$ Cathode", Int. J. Electrochem. Sci., Vol. 8, 2013. (6722-6733)
E1899-97, "Standard Test Method for Hydroxyl Groups Using Reaction with p-Toluenesulfonyl Isocyanate (TSI) and Potentiometric Titration with Tetrabutylammonium Hydroxide", ASTM international, West Conshohocken, PA, 2013.
D664, "Standard Test Method for Acid Number of Petroleum Products by Potentiometric Titration", ASTM international, West Conshohocken, PA, 2012.
D2896, "Standard Test Method for Base Number of Petroleum Products by Potentiometric Perchloric Acid Titration", ASTM international, West Conshohocken, PA, 2012.
Jianhui, Zhu, Jiali, Cai, Wenchun, Xie, Pin-Hsuan Chen, Massimo, Gazzano, Mariastella Scandola and Richard A. Gross, "Poly(butylene 2,5-furan dicarboxylate) a Biobased Alternative to PBT: Synthesis, Physical Properties, and Crystal Structure", Macromolecules, Vol. 46, 2013. (796804)
D3359, "Standard Test Methods for Measuring Adhesion by Tape Test", ASTM international, West Conshohocken, PA, 2013.
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