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문제 정의
- 본 연구에서는 수용상에 용해되어 있는 아크릴산을 분리하기 위해 실험실에서 합성한 이미다졸계 이온성 액체, 모폴린계 이온성 액체와 K2HPO4를 이용하여 수상이성분계를 형성시켜 이들의 상평형 특성을 비교하였다. 또는 이들 수상이성분계에서 양이온의 사슬길이에 따른 수상이성분계 형성 특성과 아크릴산의 추출효율 변화를 고찰하였다.
제안 방법
- 실험 온도는 항온조를 이용하여 25 °C를 유지하였으며 압력은 대기압에서 진행하였다.
- 를 이용하여 수상이성분계를 형성시켜 이들의 상평형 특성을 비교하였다. 또는 이들 수상이성분계에서 양이온의 사슬길이에 따른 수상이성분계 형성 특성과 아크릴산의 추출효율 변화를 고찰하였다.
- 이온성 액체/염으로 구성된 수상이성분계의 상태도를 얻기 위해 탁도 적정법(tubidity titration method)을 사용하였다. 먼저 바이얼에 일정비율의 염을 용해시킨 수용상을 준비한 후 여기에 이온성 액체를 투입하면서 상 분리여부를 확인하였다. 실험 온도는 항온조를 이용하여 25 °C를 유지하였으며 압력은 대기압에서 진행하였다.
- 추출 후 아크릴산 농도는 액체 크로마토그래피(Waters 2487, UV 검출기)에 Supelcogel C-610H 칼럼(300 mm×7.8 mm, Supelco)을 고정상으로, 0.1 wt%의 H3PO4 수용액을 이동상으로 하여 측정하였다.
- 본 연구에서는 양이온을 구성하는 다양한 길이의 알킬 사슬을 가진 모폴린계 이온성 액체를 합성하여 기존의 이미다졸계 이온성 액체와 인산염으로 구성된 수상이성분계와 더불어 친수성 알콜과 인산염으로 이루어진 수상이성분계와의 이성분계 형성 특성을 비교하였다. 그 결과 모폴린계 역시 이미다졸계 이온성 액체와 유사한 수상이성분계 형성능력과 아크릴산 추출효율을 나타냄을 알 수 있었다.
대상 데이터
- 아크릴산 모사 수용액을 제조하기 위해 아크릴산(Sigma-Aldrich, 99%)을 70 g/L로 2차 증류수에 용해시켰다. 수상이성분계 형성에 따른 삼상평형도를 결정하기 위해 K2HPO4(Sigma-Aldrich, 99.9%) 수용액과 다양한 이온성 액체를 조합하였다. 본 연구에서 사용된 이온성 액체로서 이미다졸계는 1-ethyl-3-methylimidazolium bromide ([EMIm][Br]), 1-butyl-3-methylimidazolium bromide([BMIm][Br]), 1-hexyl-3-methylimidazolium bromide([HMIm][Br]), 1-octyl-3-methylimidazolium bromide([OMIm][Br])이며 모폴린계는 N-ethyl-N-methylmorpholinium bromide([EMMor][Br]), N-butyl-N-methylmorpholinium bromide([BMMor][Br]), N-hexyl-N-methylmorpholinium bromide([HMMor][Br]), 그리고 N-octyl-N-methylmorpholinium bromide([OMMor][Br])를 사용하였다.
- 9%) 수용액과 다양한 이온성 액체를 조합하였다. 본 연구에서 사용된 이온성 액체로서 이미다졸계는 1-ethyl-3-methylimidazolium bromide ([EMIm][Br]), 1-butyl-3-methylimidazolium bromide([BMIm][Br]), 1-hexyl-3-methylimidazolium bromide([HMIm][Br]), 1-octyl-3-methylimidazolium bromide([OMIm][Br])이며 모폴린계는 N-ethyl-N-methylmorpholinium bromide([EMMor][Br]), N-butyl-N-methylmorpholinium bromide([BMMor][Br]), N-hexyl-N-methylmorpholinium bromide([HMMor][Br]), 그리고 N-octyl-N-methylmorpholinium bromide([OMMor][Br])를 사용하였다. 이들 이온성 액체는 본 연구진이 이전에 보고한 방법에 따라 합성되었다[14,16].
이론/모형
- 본 연구에서 사용된 이온성 액체로서 이미다졸계는 1-ethyl-3-methylimidazolium bromide ([EMIm][Br]), 1-butyl-3-methylimidazolium bromide([BMIm][Br]), 1-hexyl-3-methylimidazolium bromide([HMIm][Br]), 1-octyl-3-methylimidazolium bromide([OMIm][Br])이며 모폴린계는 N-ethyl-N-methylmorpholinium bromide([EMMor][Br]), N-butyl-N-methylmorpholinium bromide([BMMor][Br]), N-hexyl-N-methylmorpholinium bromide([HMMor][Br]), 그리고 N-octyl-N-methylmorpholinium bromide([OMMor][Br])를 사용하였다. 이들 이온성 액체는 본 연구진이 이전에 보고한 방법에 따라 합성되었다[14,16]. Fig.
- 이온성 액체/염으로 구성된 수상이성분계의 상태도를 얻기 위해 탁도 적정법(tubidity titration method)을 사용하였다. 먼저 바이얼에 일정비율의 염을 용해시킨 수용상을 준비한 후 여기에 이온성 액체를 투입하면서 상 분리여부를 확인하였다.
성능/효과
- 이와 같은 거동은 다른 연구자들이 보고한 결과와도 일치함을 알 수 있다[12]. 모폴린 계열에 대해서도 동일한 경향을 나타내고 있으며 모폴린 계열에서도 [HMMor][Br]이 최적 물질인 것으로 나타났다. Fig.
- 이들은 인산염의 염출 효과와 인산염의 알콜에 대한 낮은 용해도로 인해 안정적으로 형성될 수 있는 수상이성분계로 알려져 있다. 본 연구에서 사용된 모폴린계 및 이미다졸계 이온성 액체를 사용한 경우 0.15 wt%이상의 염이 포함된 수상이성분계에 대해서는 알콜계에 비해 적은 양으로 수상이성분계를 형성할 수 있음을 알 수 있다.
- 4에서는 이온성 액체와 인산염으로 구성된 수상이성분계를 이용하여 아크릴산을 추출하기 위해 아크릴산이 포함된 수용상에 대하여 추출과정을 거친 이후 상부층과 하부층의 부피비를 나타내고 있다. 모폴린계 이온성 액체에서 양이온의 사슬길이가 길어질수록, 하부상을 구성하는 염의 농도가 높아질수록 상부층으로 이동하는 물의 부피는 줄어드는 것으로 나타났다. 발효액으로부터 아크릴산의 분리에 있어 발효액 내에 포함된 다량의 물을 제거하는 과정에서 상당량의 에너지와 비용이 필요하므로 수상이성분계를 적용할 경우 긴 사슬의 양이온을 가진 이온성 액체가 적합함을 알 수 있다.
- 전술한 바와 같이 아크릴산을 포함한 발효 유기산의 분리에 있어서 문제점은 발효액 내의 수분 제거를 위한 과도한 에너지 소모와 배지 내 무기염류 제거에 따른 추가적인 공정을 요구한다는 것이다. 그러나 본 연구를 통해 개발한 이온성 액체와 염으로 구성된 수상이성분계를 적용할 경우 위와 같은 문제점을 해결하면서 고효율로 아크릴산을 분리할 수 있음을 알 수 있었다. 또한 기존에 보고된 친수성 알콜과 염에 의한 수상이성분계에 비해서도 적은양의 구성 물질을 통해 수상이성분계를 형성할 수 있음을 알 수 있다.
- 그러나 본 연구를 통해 개발한 이온성 액체와 염으로 구성된 수상이성분계를 적용할 경우 위와 같은 문제점을 해결하면서 고효율로 아크릴산을 분리할 수 있음을 알 수 있었다. 또한 기존에 보고된 친수성 알콜과 염에 의한 수상이성분계에 비해서도 적은양의 구성 물질을 통해 수상이성분계를 형성할 수 있음을 알 수 있다. 특히 본 연구에서 적용된 모폴린계 이온성 액체는 이미다졸계 이온성 액체에 비해 낮은 비용을 가질 뿐 아니라 거의 유사한 수준의 이성분계 형성 능력 및 아크릴산에 대한 추출능을 가지는 것으로 나타났다.
- 또한 기존에 보고된 친수성 알콜과 염에 의한 수상이성분계에 비해서도 적은양의 구성 물질을 통해 수상이성분계를 형성할 수 있음을 알 수 있다. 특히 본 연구에서 적용된 모폴린계 이온성 액체는 이미다졸계 이온성 액체에 비해 낮은 비용을 가질 뿐 아니라 거의 유사한 수준의 이성분계 형성 능력 및 아크릴산에 대한 추출능을 가지는 것으로 나타났다. 단, 이온성 액체가 추출 대상물질의 특성에 따른 선택적인 합성이 가능하므로 향후 다양한 음이온과의 조합을 통해 보다 효과적인 모폴린계 이온성 액체의 개발이 진행되어야 할 것이다.
- 본 연구에서는 양이온을 구성하는 다양한 길이의 알킬 사슬을 가진 모폴린계 이온성 액체를 합성하여 기존의 이미다졸계 이온성 액체와 인산염으로 구성된 수상이성분계와 더불어 친수성 알콜과 인산염으로 이루어진 수상이성분계와의 이성분계 형성 특성을 비교하였다. 그 결과 모폴린계 역시 이미다졸계 이온성 액체와 유사한 수상이성분계 형성능력과 아크릴산 추출효율을 나타냄을 알 수 있었다. 이온성 액체와 인산염 간의 수상이성분계 형성은 염에 의한 염출효과와 이온성 액체 내의 양이온 사슬길이에 따른 자유부피와 표면장력 변화의 복합적 작용에 의해 이루지는 것으로 해석할 수 있다.
- 이온성 액체와 인산염 간의 수상이성분계 형성은 염에 의한 염출효과와 이온성 액체 내의 양이온 사슬길이에 따른 자유부피와 표면장력 변화의 복합적 작용에 의해 이루지는 것으로 해석할 수 있다. 이온성 액체에서 사슬 길이의 증가는 상부상으로의 물의 동반 추출을 억제할 수 있으나 아크릴산의 추출효율이 감소하므로 이미다졸계와 모폴린계 모두 탄소수가 6인 알킬기를 가질 때 최적 추출제임을 알 수 있었다.
- 5에서는 이온성 액체를 이용한 수상이성분계에서의 아크릴산 추출 효율을 보여주고 있다. 추출효율은 이미다졸계와 모폴린계 모두 이온성 액체의 사슬 길이가 짧을수록 증가하고 있음을 알 수 있다. 또한 본 연구에서 합성 적용된 모폴린계 이온성 액체는 기존의 이미다졸계에 비해 높은 추출 효율을 보여주고 있다.
- 추출효율은 이미다졸계와 모폴린계 모두 이온성 액체의 사슬 길이가 짧을수록 증가하고 있음을 알 수 있다. 또한 본 연구에서 합성 적용된 모폴린계 이온성 액체는 기존의 이미다졸계에 비해 높은 추출 효율을 보여주고 있다. 이온성 액체에서 양이온 알킬기의 사슬길이가 길어질수록 이온성 액체에서의 자유 부피(free volume)가 증가하는 반면 계에서의 표면장력은 감소하는 것으로 알려져 있다.
후속연구
- 특히 본 연구에서 적용된 모폴린계 이온성 액체는 이미다졸계 이온성 액체에 비해 낮은 비용을 가질 뿐 아니라 거의 유사한 수준의 이성분계 형성 능력 및 아크릴산에 대한 추출능을 가지는 것으로 나타났다. 단, 이온성 액체가 추출 대상물질의 특성에 따른 선택적인 합성이 가능하므로 향후 다양한 음이온과의 조합을 통해 보다 효과적인 모폴린계 이온성 액체의 개발이 진행되어야 할 것이다.
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