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문제 정의
- 추가적으로 니켈의 융해점은 약 1728 K 이고 알루미늄의 융해점은 약 933 K 로서 니켈 코팅을 통해 고온 환경에서 열·물리적 보호성을 갖는 동시에 알루미나의 융해점 약 2300 K보다는 낮아 점화성이 좋고, 알루미늄 표면 위에 니켈로 코팅할 경우 연소 도중 미연 된 알루미늄이 응집되어 연소를 방해하는 효과가 줄어든다는 연구 결과가 보고되었다[11]. 따라서 본 연구에서는 알루미늄의 점화촉진 방법으로 니켈 코팅을 선정하였고 이에 관한 연구를 진행하였다.
- 본 연구에서는 고에너지 알루미늄의 점화성 향상을 위해 많은 연구에서 보고하였듯이 입자 표면 코팅을 통한 점화촉진에 주목하였다. 일부 선행 연구에서는 탄소[2], 구리[3], 철[4-6], 그라파이트[7], 테프론[8] 등과 같이 다양한 물질을 코팅 재료로 사용하였으나 대부분은 니켈을 표면 코팅 재료로 사용하였다[9-11].
제안 방법
- EDS 분석을 통한 니켈 함량 측정법은 코팅된 입자의 표면관찰 방법으로 많은 선행 연구에서 코팅 물질의 함량을 측정하기 위해 사용되고 있으나[17-19], 본 연구에서는 정량 분석이 가능한 ICP-OES 방법을 사용하여 EDS 결과와 비교 검증하였고, Fig. 7에 나타내었다.
- TGA/DSC를 이용한 공기 환경 내에서의 열물성 분석을 수행하였고 이를 통해 공기 산화제 분위기에서의 니켈 코팅 된 알루미늄 분말의 점화촉진을 확인하였다.
- 니켈 코팅 된 알루미늄 분말의 표면 분석을 SEM/EDS(JEOL, JCM6000), XRD(RIGAKU, Ultima IV), ICP-OES(Perkinelmer, OPTIMA 8300)을 이용하여 분석하였다. 시간에 따른 코팅정도를 SEM 이미지 분석을 통해 정성적으로 확인하였고, XRD 분석을 통해 검증하였다.
- 니켈 코팅 된 알루미늄의 점화 거동 파악을 위해 300 K ~ 1750 K 까지 TGA와 DSC 분석을 공기 산화제 분위기에서 수행하였다.
- 본 연구에서 사용한 무전해 코팅은 Table 1에서 제시한 바와 같이 붕수-디메탈아민 착물이 포함된 코팅 용액을 사용하는 방법으로 코팅 온도 조건은 338 K이다. 니켈 코팅 질 및 두께를 균일하게 하기위해 진탕 항온수조를 사용하여 100 rpm으로 교반하였고 P.I.D(Proportional Integral Derivative) 제어를 사용하여 일정한 온도 조건을 유지하였다. 실험은 3, 6, 9, 12, 24시간 수행하였고 각 조건에 따른 표면 분석과 열물성 분석을 수행하였다.
- 니켈 코팅은 진탕항온수조를 이용하여 무전해 도금 방법을 사용하였으며 SEM/EDS에 의한 표면 분석을 통해 시간에 따른 니켈 코팅정도를 정성·정량적으로 확인하였다.
- 따라서 본 연구에서는 다양한 니켈 함량을 가진 알루미늄 분말을 무전해 방법으로 제조하였고, XRD(X-ray Diffraction) 화학종 분석을 수행하여 코팅 여부를 검증하였다 또한 SEM(Scanning Electron Microscopy)과 EDS(Energy Dispersive Spectroscopy) 표면 분석 기법을 활용하여 시간에 따른 니켈 코팅 정도를 정성·정량적으로 확인하였으며, TGA(Thermo gravimetric Analysis)와 DSC(Differential Scanning Calorimetry) 열물성 분석기법을 활용하여 니켈 함량에 따른 점화촉진 메커니즘을 비교·분석하였다.
- 제시한 바와 같이 니켈 코팅 된 알루미늄 분말을 제조하기 위해서는 입자 표면세척 과정과 자연 산화막 제거과정(Etching)이 필요하고 이를 위해 크롬산(CrO3, Sigma - Aldrich), 인산(H3PO4, Sigma - Aldrich), 3차 증류수 혼합액을 이용하여 약 323 K에서 10분간 교반하였다. 또한 재산화를 방지하기 위해 353 K에서 24시간 진공건조 후, 진공 데시게이터를 이용하여 항온항습을 유지하였다.
- 제시한 바와 같이 니켈 코팅층이 산화막이 제거 된 알루미늄 표면위에 피복되었음을 확인 할 수 있었다. 또한 코팅 시간에 따른 SEM 이미지 분석을 통해 교반 시간이 증가할수록 니켈층의 두께가 성장함을 가시적으로 관찰하였다.
- 본 연구에서 니켈 검출을 위해 사용한 방법은 XRD 방법으로서, 특정한 입사각을 갖는 X선을 조사하여 회절 되는 스펙트럼의 강도를 측정하여 원소를 검출한다.
- 본 연구에서는 고에너지 알루미늄 분말의 점화성 향상을 위해 자연상태 알루미나 산화막을 크롬산과 인산 혼합액을 사용하여 화학적으로 제거하고 니켈 코팅을 수행하였다.
- 니켈 코팅 된 알루미늄 분말의 표면 분석을 SEM/EDS(JEOL, JCM6000), XRD(RIGAKU, Ultima IV), ICP-OES(Perkinelmer, OPTIMA 8300)을 이용하여 분석하였다. 시간에 따른 코팅정도를 SEM 이미지 분석을 통해 정성적으로 확인하였고, XRD 분석을 통해 검증하였다. 코팅된 니켈의 질량분율을 EDS 분석 및 ZAF 보정기법[13]을 사용하여 측정하였고, ICP-OES 방법을 사용하여 확인하였다.
- D(Proportional Integral Derivative) 제어를 사용하여 일정한 온도 조건을 유지하였다. 실험은 3, 6, 9, 12, 24시간 수행하였고 각 조건에 따른 표면 분석과 열물성 분석을 수행하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서 사용한 알루미늄 분말은 순도 99.9%의 구형 분말이며 평균입도는 약 18 ㎛(마이크로메탈)이다. Fig.
- 실험은 각 시편당 약 40 mg을 사용하였고, 승온은 20℃/min으로 진행하였다. 분석 온도 범위는 300 ~ 1750 K이며 산화제는 99.9%의 고순도 공기를 사용하였고, 공급 유량은 100 ml/min이다.
데이터처리
- 이렇게 발생하는 특정한 스펙트럼의 패턴 비교를 위해 사용한 데이터베이스는 JCPDS[14]이며 PCPDFWIN[15]을 기반으로 분석하였다.
이론/모형
- 열물성 분석은 TGA/DSC(TA Instruments, SDT-Q600)를 이용하였다. 실험은 각 시편당 약 40 mg을 사용하였고, 승온은 20℃/min으로 진행하였다.
- 시간에 따른 코팅정도를 SEM 이미지 분석을 통해 정성적으로 확인하였고, XRD 분석을 통해 검증하였다. 코팅된 니켈의 질량분율을 EDS 분석 및 ZAF 보정기법[13]을 사용하여 측정하였고, ICP-OES 방법을 사용하여 확인하였다.
성능/효과
- 그 결과 아르곤 환경에서 질량 증가는 약 1% 내외를 확인하였으며, 이를 통해 순수 알루미늄의 공기 산화제 환경에서의 질량 증가는 표면 열화에 의한 알루미나 생성에 기인한 것임을 알 수 있었다.
- 니켈 코팅은 XRD 화학종 분석을 통해 검증하였으며, 코팅 시간이 증가할수록 니켈 코팅 된 알루미늄의 니켈 질량분율이 선형적으로 증가함을 확인하였다.
- 또한 EDS 분석결과 Hollow 안쪽과 바깥쪽 모두 강한 Al, O, Ni를 확인하였으며, 이는 코팅 된 입자표면의 NiO 층이 내부로 침투 및 용융 된 알루미늄과 반응하였음을 의미한다.
- 또한 약 1750 K 범위의 공기 산화제 환경에서 약 13%의 질량 증가를 관찰하였고, 이를 정확하게 판단하기 위해서 아르곤 환경에서 동일한 실험을 반복하였다.
- 또한 코팅 시간이 증가할수록 약 1250 K 구간에서 산화막의 상변화 구간이 짧아지는 경향을 확인하였는데, 이는 니켈 코팅 함량 증가에 따른 금속간 반응이 촉진되어, 이 에너지로 인한 alpha 상태의 산화막 상변화 시간이 감소하였음을 의미한다.
- 산화막이 제거 된 순수 알루미늄과 비교하였을 때 코팅 된 알루미늄에서 니켈 고유의 X-ray 회절 패턴이 관찰되었고 이를 통해 알루미늄 분말 표면에 니켈이 코팅되었음을 확인하였다.
- 순수 알루미늄과 니켈 코팅 시간에 따른 알루미늄의 DSC 결과를 비교하면 약 600 K에서 NiO 생성열에 의한 발열을 확인할 수 있으며, 약 900 K에서 금속간 반응에 의한 강한 발열 반응을 관찰할 수 있다.
- 4에 나타내었다. 제시한 바와 같이 니켈 코팅층이 산화막이 제거 된 알루미늄 표면위에 피복되었음을 확인 할 수 있었다. 또한 코팅 시간에 따른 SEM 이미지 분석을 통해 교반 시간이 증가할수록 니켈층의 두께가 성장함을 가시적으로 관찰하였다.
- 제시한 바와 같이 교반 시간이 길어질수록 코팅 된 니켈의 함량이 증가하는 것을 확인하였다.
- 제시한바와 같이 코팅 시간이 증가할수록 전체 질량이 빠르게 늘어났음을 확인할 수 있었는데, 이는 NiO 생성 반응 및 금속간의 소결 합금 반응을 통한 공기 산화제와의 빠른반응을 의미한다.
- 즉 본 연구를 통해 알루미늄의 점화온도를 명확하게 찾는 것은 불가능했지만 니켈 코팅 된 알루미늄은 순수 알루미늄의 점화온도 약 2400 K 이하에서 반응하는 것을 확인하였다.
- 추가적으로 ICP-OES 방법을 사용하여 EDS 와 ZAF 보정 기법을 검증하여, 두 방법 모두 결과값이 잘 일치함을 확인하였다.
후속연구
- 본 연구에서의 니켈 코팅 된 알루미늄 제조방법 및 열물성 분석을 통한 점화촉진 메커니즘 분석 결과는 알루미늄을 사용하는 고체 추진기관 및 열 기화 폭탄과 같은 군수 분야에 응용될 수 있을 것으로 기대되며, 향후 알루미늄 분말의 입도, 도금액 성질에 따른 니켈 코팅의 물성, 니켈 함량, 다양한 산화제 조건에 따른 연구를 추가적으로 수행할 계획이다.
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