[논문]반응소결된 Si3N4-SiO2-BN 복합체의 기계적 강도 및 유전물성에 관한 연구

이현민; 이승준; 백승수; 김도경

doi:10.4191/kcers.2014.51.5.386

[국내논문] 반응소결된 Si3N4-SiO2-BN 복합체의 기계적 강도 및 유전물성에 관한 연구
Flexural Strength and Dielectric Properties of in-situ Si3N4-SiO2-BN Composite Ceramics 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.51 no.5, 2014년, pp.386 - 391

이현민 (한국과학기술원 (KAIST)) , 이승준 (국방과학연구소) , 백승수 (국방과학연구소) , 김도경 (한국과학기술원 (KAIST))

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Silicon nitride ($Si_3N_4$) is regarded as one of the most promising materials for high temperature structural applications due to its excellent mechanical properties at both room and elevated temperatures. However, one high-temperature $Si_3N_4$ material intended for use in radomes has a relatively high dielectric constant of 7.9 - 8.2 at 8 - 10 GHz. In order to reduce the dielectric constant of the $Si_3N_4$, an in-situ reaction process was used to fabricate $Si_3N_4-SiO_2$-BN composites. In the present study, an in-situ reaction between $B_2O_3$ and $Si_3N_4$, with or without addition of BN in the starting powder mixture, was used to form the composite. The in-situ reaction process resulted in the uniform distribution of the constituents making up the composite ceramic, and resulted in good flexural strength and dielectric constant. The composite was produced by pressure-less sintering and hot-pressing at $1650^{\circ}C$ in a nitrogen atmosphere. Microstructure, flexural strength, and dielectric properties of the composites were evaluated with respect to their compositions and sintering processes. The highest flexural strength (193 MPa) and lowest dielectric constant (5.4) was obtained for the hot-pressed composites. The strength of these $Si_3N_4-SiO_2$-BN composites decreased with increasing BN content.

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문제 정의

따라서, 본 연구에서는 레이돔 물질로 사용할 Si₃N₄-SiO₂-BN 복합체 제조를 위한 연구로 Si₃N₄와 B₂O₃ 간의 in-situ 합성법 (식 (1))에 의한 균일도 높은 세라믹 복합소재의 제조에 관한 연구를 수행하였다.
In-situ 반응으로 형성된 복합체 SNI 조성의 경우, 혼합 초기에 BN 을 첨가하여 반응시켜 형성한 복합체 SNI-20 조성 보다 높은 기계적 강도와 낮은 유전상수 값을 보였다. 본 연구에서는 Si₃N₄-SiO₂-BN 복합체의 소결 밀도, 굽힘강도, 유전물성, 미세구조를 확인하며, 재료 내에 존재하는 기공이 물성 값에 미치는 영향을 최소화 하여 복합체 조성 자체의 물성 값을 확인 하였다. 이에 따라 추후 레이돔 물질로 사용할 복합체 제조의 조성 설계의 일환으로 사용할 수 있을 것으로 판단된다.

제안 방법

^2-4) Si₃N₄의 유전상수를 효과적으로 낮추는 방법으로는 크게 두 가지 방법이 있는데, 첫째로는 재료의 미세구조나 기공도를 조절하는 것이고,^5-11) 두번째로는 silicon dioxide(SiO₂) / Si₃N₄, boron nitride(BN) / Si₃N₄ 세라믹스 복합체와 같이 저 유전상수 값을 가지는 물질과의 복합체를 형성하는 방법이 있다.^8-15) 본 연구에서는 저밀도, 낮은 유전상수, 높은 기계적 강도 값을 얻기 위해 Si₃N₄-SiO₂-BN 복합체를 제조하였고 기계적, 유전적 특성을 분석하였다.
이렇게 얻어진 굽힘강도용 시편을 microload test system (R&B, Korea)을 이용해 측정하였고, span 길이는 15 mm, cross head 속도는 분당 0.5 mm으로 시험을 진행하였다.
또한, X-ray diffractometer (XRD Rigaku, D/MAX-IIIC X-ray diffractometer, Tokyo, Japan), CuKα radiation (λ = 0.15406 nm at 40 kV and 45 mA)로 소결체의 상분석을 하였고, Si3N4의 α:β 비율은 Gazzara’s equation을 이용하여 계산하였다.
In-situ 합성법에 의해 제조된 소결체의 상분석, 기계적굽힘강도, 유전물성, 미세구조 등의 특성을 평가하였다.
82 wt%의 B₂O₃를 사용하였고 (SNI), 생성물의 BN 양을 조절하기 위해, 20 vol%의 BN 분말을 추가로 첨가한 두번째 조성 (SNI-20BN)의 두 종류의 배치를 준비하였다. 두 배치는 2-propanol, 질화규소 볼, 폴리에틸렌 용기를 이용하여 24시간 동안 볼 밀링하였고, 혼합된 슬러리는 hotplate 위에서 교반 시키면서 건조하였다. 건조된 분말은 75 um 크기의 매쉬를 이용해 체거름 (sieving)을 진행하였고, disk형 금속제 금형을 이용하여 100 MPa의 압력으로 일축 가압 후 200 MPa의 압력으로 냉간정수압성형(CIP)하였다.
두 배치는 2-propanol, 질화규소 볼, 폴리에틸렌 용기를 이용하여 24시간 동안 볼 밀링하였고, 혼합된 슬러리는 hotplate 위에서 교반 시키면서 건조하였다. 건조된 분말은 75 um 크기의 매쉬를 이용해 체거름 (sieving)을 진행하였고, disk형 금속제 금형을 이용하여 100 MPa의 압력으로 일축 가압 후 200 MPa의 압력으로 냉간정수압성형(CIP)하였다. 성형된 disk형 시편을 흑연 도가니에 넣고 1 : 1 비율의 BN / Si₃N₄의 bed powder로 충진하여 흑연로에서 가열하였다.
건조된 분말은 75 um 크기의 매쉬를 이용해 체거름 (sieving)을 진행하였고, disk형 금속제 금형을 이용하여 100 MPa의 압력으로 일축 가압 후 200 MPa의 압력으로 냉간정수압성형(CIP)하였다. 성형된 disk형 시편을 흑연 도가니에 넣고 1 : 1 비율의 BN / Si₃N₄의 bed powder로 충진하여 흑연로에서 가열하였다. 승온속도는 분당 10도의 속도로 1650도의 온도에서 2시간 동안 1기압의 질소 분위기에서 상압소결을 진행하였다.
승온속도는 분당 10도의 속도로 1650도의 온도에서 2시간 동안 1기압의 질소 분위기에서 상압소결을 진행하였다. 또한, 소결된 샘플 내에 존재하는 기공도에 의한 재료의 유전물성 및 기계적 강도의 영향을 최소화 하기 위해, 20 MPa의 일축가압을 주는 고온가압 소결 (hot-press)도 함께 진행하였다.
소결체의 유전물성은 vector network analy zer (HP 8510C) 장비로 12.4 - 18.0 GHz (Ku-band) 주파수 대역에서 rectangle waveguide technique의 TE10 mode로 scattering parameter를 측정하여 물질 분석 package program (Agilent 85071E)으로 계산하여 유전물성 값을 얻었다. Fig.
In-situ 반응에 의해 제조된 두 조성의 복합체의 굽힘강도 값은 3점-굽힘 시험으로 실험하였다. 굽힘강도는 각 5개의 시편을 측정하였고, 각 각의 실험 결과를 Fig.
Si₃N₄와 B₂O₃ 간의 in-situ 반응으로 Si₃N₄-SiO₂-BN 복합체를 제조하였고, 초기 분말에 BN을 첨가하여 복합체내의 BN 양을 조절하여 그에 따른 굽힘강도 및 유전물성을 평가하였다. In-situ 반응으로 형성된 복합체 SNI 조성의 경우, 혼합 초기에 BN 을 첨가하여 반응시켜 형성한 복합체 SNI-20 조성 보다 높은 기계적 강도와 낮은 유전상수 값을 보였다.

대상 데이터

출발물질로는 α-Si3N4 (E-10 grade, Ube Industries, Ube, Japan), B2O3 (Aldrich Chemicals Co., Milwaukee, WI), BN (Aldrich Chemicals Co., Milwaukee, WI)을 사용하였고, 2 wt%의 Al2O3 (Aldrich Chemicals Co., Milwaukee, WI), 5 wt%의 Y2O3 (Alfa Aesar, Massachusetts, MA)을 소결 첨가제로 사용하였다.
소결 첨가제 Y₂O₃와 Al₂O₃은 Si₃N₄표면에 존재하는 SiO₂가 반응하여 1550도의 온도에서부터 액상을 형성해 액상 소결을 유도하는 것으로 알려져 있고, Y₂O₃와 Al₂O₃의 소결 첨가제 사용시 우수한 소결성을 보인 많은 연구가 있다.^21,22) Si₃N₄와 B₂O₃의 초기 분말의 비율은 식 (1)에 따라, 50.18 wt%의 Si₃N₄와 49.82 wt%의 B₂O₃를 사용하였고 (SNI), 생성물의 BN 양을 조절하기 위해, 20 vol%의 BN 분말을 추가로 첨가한 두번째 조성 (SNI-20BN)의 두 종류의 배치를 준비하였다. 두 배치는 2-propanol, 질화규소 볼, 폴리에틸렌 용기를 이용하여 24시간 동안 볼 밀링하였고, 혼합된 슬러리는 hotplate 위에서 교반 시키면서 건조하였다.

이론/모형

소결체의 밀도는 Archimedes법으로 측정하였고, 미세구조는 scanning electron microscopy (FE-SEM; Philips XL30 FEG, Eindhoven, The Netherlands)를 통해 관찰하였다. 또한, X-ray diffractometer (XRD Rigaku, D/MAX-IIIC X-ray diffractometer, Tokyo, Japan), CuKα radiation (λ = 0.
5에 점선으로 나타냈다. 기공도에 따른 기계적 강도 값의 변화는 Ryshkevitch등에 의해 제안된 식 (5)로 계산하였고, 유전물성 값의 변화는 Maxwell-Garnett에 의해 유도된 식 (6)로 계산하였다.²⁵⁾ 식(5)의 n은 정수이고, p는 기공도를 나타낸다.

성능/효과

유상상수 값이 낮을수록 전파 투과율이 높아져 레이돔 두께를 두껍게 설계할 수 가 있어, 레이돔 운용 조건 (고온, 진동, 입자 침식 등)에서 기계적 신뢰성을 확보할 수 있다.¹⁾이러한 특성 조건에 부합하는 재료로 현재까지 알려지고 적용되고 있는 세라믹 물질로는 Si₃N₄, Al₂O₃, SiO₂, BN 등이 있는데, SiO₂와 BN은 저 유전상수 값을 가지는 (4.0-4.2) 장점이 있으나, 상대적으로 낮은 강도와 기공에 의한 빗방울 침식에 대한 낮은 저항성을 보여 단독으로 쓰이기에는 초음속의 고속 환경에서는 정상 기능을 내지 못하는 단점이 있다. 반면, 질화규소 (Si₃N₄) 세라믹스는 높은 열충격저항성, 고온 고강도, 내산화성 등의 장점이 있어 최근 많은 연구가 진행되고 있다.
BN상, β-Si3N4상의 XRD 최대 회절 피크가 약 27도의 회절각 (two theta)에서 서로 중첩되어 있지만, 다른 회절 피크 들의 매치를 보아 결정질의 Si3N4, SiO2 및 BN상을 확인할 수 있었다.
상압 소결한 시편의 경우 SNI 조성이 39.6 MPa(±7.4), SNI-20BN 조성이 30.4 MPa (±3.9)의 강도 값을 보인 반면, 고온 가압 소결한 시편의 경우 SNI 조성은 194.1 MPa (±8.3), SNI-20BN 조성은 155.6 MPa (±13.8)의 강도 값을 보였다.
Fig. 2에서 BN상과 β-Si3N4상의 최대 회절 피크가 중첩되지만, 회절각 41도에서의 BN상의 회절 피크와 α-Si3N4상의 최대 회절 피크 (회절각 31도) 및 회절각 33.6도에서의 β-Si3N4상의 회절 피크를 비교해 보았을 때 SNI-20BN 조성에서의 BN의 회절 피크가 SNI 조성 보다 높게 나타나는 것을 확인할 수 있다, 따라서 SNI-20BN 조성에서 상대적으로 많은 BN이 존재하는 것을 X-선 회절 결과로부터 정성적으로 판단할 수 있다.
상압 소결한 시편의 경우 가압 소결한 시편 보다 약 60%의 상대밀도 값을 보인다. Si₃N₄에 BN의 양이 많아질수록 Si₃N₄의 소결성은 더 낮아지는 것으로 알려진 것과 동일하게 SNI 조성의 밀도가 SNI20 BN 조성보다 더 높은 값을 보였다.
Si₃N₄-BN 복합체의 경우, BN의 양이 늘어날수록 Si₃N₄의 소결성이 저하되고, 입자성장이 억제된다고 보고되었는데,²⁰⁾SNI-20BN의 경우 추가적인 BN의 첨가로 인해 Si₃N₄의 입자성장이 억제 되어 SNI 조성보다 작은 결정립을 가지는 것으로 보인다. 입자성장이 억제되어 작은 크기의 결정립을 가지는 것이 굽힘강도를 증가시키는데 효과가 있지만, 본 연구에서는, 작은 입자 크기의 효과 보다 낮은 굽힘강도 값을 가지는 BN 양이 많아져 SNI20BN 조성이 SNI 조성보다 낮은 굽힘강도 값을 가지는 것으로 판단된다.
Rectangle waveguide technique으로 상온에서 측정된 소결체의 유전상수 값은 상압 소결한 시편의 경우 SNI 조성은 3.09, SNI-20BN 조성은 3.42의 값을 보였고, 고온가압 소결한 시편은 SNI 조성은 5.46, SNI-20BN은 5.73의 유전상수 값을 보였다. 상압 소결한 시편의 경우 고온가압 소결한 시편의 약 60%의 상대밀도를 가져, 소결체내에 40%의 기공을 포함하고 있는 재료라고 판단할 수 있다.
상압 소결한 시편의 경우 고온가압 소결한 시편의 약 60%의 상대밀도를 가져, 소결체내에 40%의 기공을 포함하고 있는 재료라고 판단할 수 있다. 공기의 유전상수는 1 이기에, 재료에 많은 기공을 포함할수록 유전상수 값은 낮아지는데, 본 연구에서도 기공을 포함한 Si₃N₄-SiO₂-BN 복합체의 유전상수 값이 3-3.4로 낮은 값을 가짐을 확인할 수 있었다. 또한, 고온 가압소결한 Si₃N₄은 7.
4로 낮은 값을 가짐을 확인할 수 있었다. 또한, 고온 가압소결한 Si₃N₄은 7.9 - 8.2의 높은 유전상수 값을 가지는 반면, 본 연구에서 in-situ 반응으로 합성한 Si₃N₄-SiO₂-BN 복합체의 고온 가압 소결한 시편의 경우 5.4 - 5.7의 유전상수 값을 보였다. 이는 낮은 유전상수 값을 가지는 SiO₂와 BN의 상이 Si₃N₄ 모상에 골고루 분포하면서 복합체를 형성해 유전상수 값을 낮춘 것으로 판단된다.
이는 낮은 유전상수 값을 가지는 SiO₂와 BN의 상이 Si₃N₄ 모상에 골고루 분포하면서 복합체를 형성해 유전상수 값을 낮춘 것으로 판단된다. 반면, SNI20 BN 조성의 경우 SNI 조성보다 재료 내에 더 많은 BN이 존재하여, 재료의 소결성이 소폭 저하되어 재료 내에 기공도가 올라가고(낮은 밀도), 복합체 내에 BN 양이 증가하여 더 낮은 유전상수 값을 기대하였지만, SNI 조성보다 5 - 10% 정도 높은 유전상수 값을 보였다. SNI-20BN 이 더 높은 유전상수 값을 가지는 이유는 초기 분말에 첨가된 BN으로 인해 Si₃N₄ 모상이 반응에 덜 참여한 것으로 생각되지만, 자세한 원인 분석은 추후에 더 많은 연구가 필요하다.
세라믹스의 기공도에 따른 굽힘강도, 유전상수를 나타낸 점선 바로 위에 존재하였다. 즉 1650도의 낮은 소결온도에서 in-situ 반응에 의해서 형성한 Si₃N₄-SiO₂-BN 복합체가 기공도를 조절한 800 MPa의 Si₃N₄ 세라믹스와 비슷한 기계적 굽힘강도 값을 가질 수 있었다. 또한 SNI 조성이 SNI-20 조성보다 높은 굽힘강도, 낮은 유전상수 값을 보였다.
즉 1650도의 낮은 소결온도에서 in-situ 반응에 의해서 형성한 Si₃N₄-SiO₂-BN 복합체가 기공도를 조절한 800 MPa의 Si₃N₄ 세라믹스와 비슷한 기계적 굽힘강도 값을 가질 수 있었다. 또한 SNI 조성이 SNI-20 조성보다 높은 굽힘강도, 낮은 유전상수 값을 보였다. 이는 물리적으로 혼합하여 형성한 복합체보다 In-situ 반응에 의해 형성된 복합체가 각 상들이 서로 결합되어 있어 더 높은 기계적 강도 값을 보이는 것으로 판단된다.
가압 소결한 시편의 경우 재료 내의 기공도를 최소화 하여, Si₃N₄-SiO₂-BN 복합체의 조성에 따른 굽힘강도 값을 확인할 수 있었다. SNI-20BN 조성보다, SNI 조성이 약 25 ~ 30% 더 높은 굽힘강도 값을 보였는데, 이는 재료 내에 존재하는 BN의 양이 상대적으로 더 많아 낮은 기계적 강도 값을 보인 것으로 판단된다. Si₃N₄-BN, SiC-BN 복합체에 관한 많은 연구에서도, BN의 양이 많아질수록 모상의 소결성 저하로 상대밀도가 낮아지고, 이방성의 rodlike β-Si₃N₄의 입자 성장이 제한되어 기계적 물성 값은 낮아진다고 보고되었고 본 연구에서도 일치한 결과를 보였다.

후속연구

반면, SNI20 BN 조성의 경우 SNI 조성보다 재료 내에 더 많은 BN이 존재하여, 재료의 소결성이 소폭 저하되어 재료 내에 기공도가 올라가고(낮은 밀도), 복합체 내에 BN 양이 증가하여 더 낮은 유전상수 값을 기대하였지만, SNI 조성보다 5 - 10% 정도 높은 유전상수 값을 보였다. SNI-20BN 이 더 높은 유전상수 값을 가지는 이유는 초기 분말에 첨가된 BN으로 인해 Si₃N₄ 모상이 반응에 덜 참여한 것으로 생각되지만, 자세한 원인 분석은 추후에 더 많은 연구가 필요하다.
본 연구에서는 Si₃N₄-SiO₂-BN 복합체의 소결 밀도, 굽힘강도, 유전물성, 미세구조를 확인하며, 재료 내에 존재하는 기공이 물성 값에 미치는 영향을 최소화 하여 복합체 조성 자체의 물성 값을 확인 하였다. 이에 따라 추후 레이돔 물질로 사용할 복합체 제조의 조성 설계의 일환으로 사용할 수 있을 것으로 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Si3N4의 유전상수를 효과적으로 낮추는 방법은?	2 for hot-pressed Si3N4 at 8-10 GHz)을 가져 레이돔 물질로 사용하는 데에 한계를 보인다.2-4) Si3N4의 유전상수를 효과적으로 낮추는 방법으로는 크게 두 가지 방법이 있는데, 첫째로는 재료의 미세구조나 기공도를 조절하는 것이고,5-11) 두번째로는 silicon dioxide(SiO2) / Si3N4, boron nitride(BN) / Si3N4 세라믹스 복합체와 같이 저 유전상수 값을 가지는 물질과의 복합체를 형성하는 방법이 있다.8-15) 본 연구에서는 저밀도, 낮은 유전상수, 높은 기계적 강도 값을 얻기 위해 Si3N4-SiO2-BN 복합체를 제조하였고 기계적, 유전적 특성을 분석하였다.
	레이돔은 무엇인가?	레이돔은 초음속의 고온, 고속 환경에서 사용되는 마이크로파 투과창으로서, 사용되는 전파 투과성 물질은 높은 녹는점, 내산화성, 우수한 기계적 특성, 낮은 유전상수 등의 특성을 요구한다. 특히 레이돔에 사용되는 물질은 기본적으로 내부의 안테나를 보호하고 안테나의 전자파신호를 왜곡 및 손실 없이 전달하여야 한다.
	세라믹 복합체 제조 시 in-situ 합성법을 이용할 경우 장점은?	입자강화 복합재료는 주로 초기 분말의 물리적 혼합 후 소결 공정을 통해 제조하는 방법을 이용하나, 이 방법에서는 이차상의 분포도와 균일도는 초기입자의 모양, 크기에 의존하고 혼합 공정에 따라 달라지게 된다. 반면 in-situ reaction을 이용하여 복합체를 제조하면, 미세하고 균일하게 혼합된 미세구조의 복합체를 얻을 수 있어 일반적인 물리적 혼합 방식으로 얻은 복합체보다 우수한 고온안정성, 높은 기계적 강도 등의 특성을 기대할 수 있다. 육방정계의 BN (h-BN)을 미세한 입자크기로 골고루 분포시켜 균일도 높은 복합체를 제조하는 in-situ 합성법에 관한 연구도 보고되고 있다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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