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문제 정의
- 평관형 필터의 모습은 폭 54 mm, 높이 4 mm의 형태의 평관의 형태이며, 필터에는 내부에 2 × 2 (mm) 크기의 사각 홀(hole)이 16개 존재하는 압출체를 성공적을 제조하였다. 본 연구에서는 이와 같이 제조된 압출체를 소결하여 최적의 수처리용 알 루미나 필터에 적합한 조건을 찾기 위하여 실험을 하였다.
- 12) 특히 평관형 압출 필터는 기계적인 세정 등이 매우 용이하여 최근 들어 관심이 되고 있는 필터의 형태이다. 이와 같이 평관형으로 제조된 알루미나 세라믹 필터의 미세구조와 특성을 분석하여 최적의 수처리용 알루미나 필터 및 코팅을 위한 지지층(support) 필터로서 제조조건에 대한 연구를 수행하였다.
제안 방법
- 또한 이러한 특성 변화들로 인하여, AP 400 분말을 사용하여 압출한 평관형 필터의 경우 수투과도 실험을 실시한 결과 소결 온도가 1200˚C 낮은 경우에는 기계적 강도가 낮아 실험 시 깨지는 현상으로 실험이 진행되지 못하였고 소결 온도가 높은 1300˚C와 1400˚C에서는 수투과도가 너무 낮아 측정이 용이하지 못 하였다. 그러므로 Fig. 7, 8, 9에서는 ALM - 44 분말을 사용하여 압출한 평관형 필터를 가지고 수 처리 필터로서 요구되는 투과율과 기계적 강도, 불순물 포집 효율에 대한 실험을 실시하였다.
- 8 mm)하기 위하여 UTM(Instron, USA)을 이용하였으며, 필터의 등압 수투과율과 포집능력을 측정하기 위하여 수처리용 입자계수 시스템 장비(MTU, Sambo, Korea)와 HCB-LD-25/25(PAMAS, Germany) 센서를 사용하였다. 등압 수투과율과 포집능력을 측정하기 위하여 증류수와 오염수를 이용하여 실험을 실시 하였다. 오염수는 불순물인 A3 분말(medium test dust (ISO 12103-1))을 증류수와 혼합하여 사용하였으며, 이때 불순물 A3 파우더를 증류수에 100 ppm 첨가하여 실험용액을 준비하였다.
- 오염수는 불순물인 A3 분말(medium test dust (ISO 12103-1))을 증류수와 혼합하여 사용하였으며, 이때 불순물 A3 파우더를 증류수에 100 ppm 첨가하여 실험용액을 준비하였다. 등압 수투과율은 1 bar의 압력을 가하여 측정하였으며, 필터의 투과 전과 후의 분순물 개수를 센서를 통하여 확인한 후 포집효율을 계산하였다.
- 본 연구를 통하여 크기가 다른 알루미나 분말인 ALM44와 AP 400 분말을 사용하여 압출 공정에 의해 평관형 필터를 성공적으로 제조하였다. 또한 제조된 평관형 필터 의 특성 평가를 실시한 결과 기공율, 기공크기, 수투과율 은 알루미나 분말의 크기와 비례하였으며, 밀도와 수축률은 알루미나 분말의 크기와 반비례 하였다. AP 400을 이용하여 제조한 필터(6.
- 본 연구를 통하여 크기가 다른 알루미나 분말인 ALM44와 AP 400 분말을 사용하여 압출 공정에 의해 평관형 필터를 성공적으로 제조하였다. 또한 제조된 평관형 필터 의 특성 평가를 실시한 결과 기공율, 기공크기, 수투과율 은 알루미나 분말의 크기와 비례하였으며, 밀도와 수축률은 알루미나 분말의 크기와 반비례 하였다.
- 최대 기공크기와 수 투과율을 측정하기 위하여 Capillary Flow Porometer(Porous Materials Inc, USA)를 사용하였다. 수 투과율을 측정하기 위하여 압력을 2 psi 단위로 상승하였으며, 압력당 10초간 투과량을 측정하였다. 필터의 3점 곡강도를 측정(16 mm × 50 mm × 3.
- 첫번째 스크류(지름(D) = 30 mm, 길이(L) = 45 cm)는 파우더의 혼합을 도와주기 위하여 작은바(bar)가 설치된 바렐(barrel)과 결합되어 있으며, 두번째 스크류(지름(D) = 30 mm, 길이(L) = 50 cm)는 바렐(barrel)과 다이(die)로 결합되어 있다. 압출기는 진공 상태로 유지 되었으며, 압출 과정에서 스크류와 바렐 사이에서 발생하는 열을 제거하기 위하여 칠러(CHILLER, SAMJUNG ENC)를 설치하여 냉각수를 공급하였다. 이축 스크류 압출기를 이용하여 넓이 53 mm, 높이 4 mm, 길이 200 mm 평관형 필터를 압출 하였으며, 24시간 이상 상온에서 건조하였다.
- 압출 공정을 위하여 알루미나 분말(100 wt%), 바인더(17 wt%), 물(20 wt%)을 교반기를 이용하여 혼합하였다. 이렇게 잘 혼합된 두 종류의 알루미나 시료를 상온에서 48시간 숙성하였다. 이렇게 준비된 시료를 이축 스크류 압출기(KTE-50S, Korea)를 이용하여 압출체를 제조하였다.
- 이렇게 잘 혼합된 두 종류의 알루미나 시료를 상온에서 48시간 숙성하였다. 이렇게 준비된 시료를 이축 스크류 압출기(KTE-50S, Korea)를 이용하여 압출체를 제조하였다. 첫번째 스크류(지름(D) = 30 mm, 길이(L) = 45 cm)는 파우더의 혼합을 도와주기 위하여 작은바(bar)가 설치된 바렐(barrel)과 결합되어 있으며, 두번째 스크류(지름(D) = 30 mm, 길이(L) = 50 cm)는 바렐(barrel)과 다이(die)로 결합되어 있다.
- 이에 1500oC에서 소결한 평관형 필터를 이용하여 수처리 필터에 필요한 일정한 압력에서의 수투과 능력인 등압투과도 실험 및 불순물 입자의 포집 능력에 관한 특성 평가를 실시하였다. Fig.
- 압출기는 진공 상태로 유지 되었으며, 압출 과정에서 스크류와 바렐 사이에서 발생하는 열을 제거하기 위하여 칠러(CHILLER, SAMJUNG ENC)를 설치하여 냉각수를 공급하였다. 이축 스크류 압출기를 이용하여 넓이 53 mm, 높이 4 mm, 길이 200 mm 평관형 필터를 압출 하였으며, 24시간 이상 상온에서 건조하였다. 이렇게 건조된 성형체는 전기로를 이용하여 대기 분위기에서 400℃에서 1시간 동안 유지하여 바인더를 제거한 후 최고온도 1200 ~ 1600℃에서 1시간 동안 소결하였다.
- 필터의 3점 곡강도를 측정(16 mm × 50 mm × 3.8 mm)하기 위하여 UTM(Instron, USA)을 이용하였으며, 필터의 등압 수투과율과 포집능력을 측정하기 위하여 수처리용 입자계수 시스템 장비(MTU, Sambo, Korea)와 HCB-LD-25/25(PAMAS, Germany) 센서를 사용하였다.
대상 데이터
- 4 μm) 분말을 이용하였다. 바인더로 메틸셀 룰로오즈계([C6H7O2(OH)x(OCH3)y]n)를 사용하였으며, 물은 2차 증류수를 사용하였다. 압출 공정을 위하여 알루미나 분말(100 wt%), 바인더(17 wt%), 물(20 wt%)을 교반기를 이용하여 혼합하였다.
- 본 연구에서는 입자크기가 다른 두 가지 알루미나 분말을 이용하여 압출 공정을 통한 평관형 세라믹 필터를 제조하였다. 압출공정은 대량 생산에 용이한 공정 중 하나로 알려져 있으며, 튜브, 허니컴 형상의 제품을 만드는 데 많은 이점을 가진 제조방법으로 알려져 있다.
- 10은 ALM-44 분말을 사용하여 압출한 평관형 필터의 포집 효율을 나타낸 그래프이다. 불순물 파우더로 A3 medium test dust (ISO 12103-1)로 사용하였으며, 불순물을 탐지하는 센서로 PAMAS사의 HCB-LD-25/25를 사용하였다. 불순물 파우더인 A3 파우더는 1 μm 이하 1 ~ 3 vol%, 2 μm 이하 4 ~ 5.
- 수 처리용 알루미나 필터를 제조하기 위하여 서로 크기가 다른 ALM-44(Sumitomo Chemical, Japan, average particle size 2.4 μm)와 AP 400(POS-HIAL, Korea, average particle size 0.4 μm) 분말을 이용하였다.
- 바인더로 메틸셀 룰로오즈계([C6H7O2(OH)x(OCH3)y]n)를 사용하였으며, 물은 2차 증류수를 사용하였다. 압출 공정을 위하여 알루미나 분말(100 wt%), 바인더(17 wt%), 물(20 wt%)을 교반기를 이용하여 혼합하였다. 이렇게 잘 혼합된 두 종류의 알루미나 시료를 상온에서 48시간 숙성하였다.
- 등압 수투과율과 포집능력을 측정하기 위하여 증류수와 오염수를 이용하여 실험을 실시 하였다. 오염수는 불순물인 A3 분말(medium test dust (ISO 12103-1))을 증류수와 혼합하여 사용하였으며, 이때 불순물 A3 파우더를 증류수에 100 ppm 첨가하여 실험용액을 준비하였다. 등압 수투과율은 1 bar의 압력을 가하여 측정하였으며, 필터의 투과 전과 후의 분순물 개수를 센서를 통하여 확인한 후 포집효율을 계산하였다.
- 평관형 필터의 모습은 폭 54 mm, 높이 4 mm의 형태의 평관의 형태이며, 필터에는 내부에 2 × 2 (mm) 크기의 사각 홀(hole)이 16개 존재하는 압출체를 성공적을 제조하였다.
이론/모형
- 8은 ALM-44 분말을 사용하여 압출한 평관형 필터의 3점 곡강도 실험 결과를 나타낸 그림이다. UTM을 이용하여 최대 파괴하중을 측정하였으며, 평관형 필터의 기계적 강도를 측정하기 위하여 미국재료시험학회(ASTM)의 다기공 세라믹 시편의 파괴강도를 측정하는 표준특허 C1674-11을 이용하였다. 식 (1)을 사용하여 일반 시편의 3점 곡강도를 측정할 수 있다.
- 아르키메데스법을 사용하여 각 시편의 밀도를 구했으며, 길이 방향의 크기를 측정하여 선수축률을 계산하였다. 알루미나 필터의 미세구조를 관찰하기 위하여 Scanning Electron Microscope(JSM-6610LV, Jeol, Japan)을 사용하였으며, 평균 기공 크기를 측정하기 위하여 Mercury porosimeter(AutoPore Ⅳ 9510, Micromeritics, USA)를 사용 하였다.
- 아르키메데스법을 사용하여 각 시편의 밀도를 구했으며, 길이 방향의 크기를 측정하여 선수축률을 계산하였다. 알루미나 필터의 미세구조를 관찰하기 위하여 Scanning Electron Microscope(JSM-6610LV, Jeol, Japan)을 사용하였으며, 평균 기공 크기를 측정하기 위하여 Mercury porosimeter(AutoPore Ⅳ 9510, Micromeritics, USA)를 사용 하였다. 최대 기공크기와 수 투과율을 측정하기 위하여 Capillary Flow Porometer(Porous Materials Inc, USA)를 사용하였다.
- 알루미나 필터의 미세구조를 관찰하기 위하여 Scanning Electron Microscope(JSM-6610LV, Jeol, Japan)을 사용하였으며, 평균 기공 크기를 측정하기 위하여 Mercury porosimeter(AutoPore Ⅳ 9510, Micromeritics, USA)를 사용 하였다. 최대 기공크기와 수 투과율을 측정하기 위하여 Capillary Flow Porometer(Porous Materials Inc, USA)를 사용하였다. 수 투과율을 측정하기 위하여 압력을 2 psi 단위로 상승하였으며, 압력당 10초간 투과량을 측정하였다.
- 4은 평관형 필터의 평균기공크기를 소결 온도에 따라 나타낸 그래프이다. 평균 기공 크기는 수은함침법을 이용한 porosimeter를 사용하였다. ALM-44 분말을 이용하 여 제조한 필터는 소결 온도와 무관하게 0.
성능/효과
- ALM-44 분말을 이용하 여 제조한 필터는 소결 온도와 무관하게 0.6 μm의 평균 기공크기를 가지며, AP 400 분말을 이용하여 제조한 필터는 0.1 μm의 평균기공크기를 가지는 것을 확인할 수 있 었다.
- AP 400을 이용하여 제조한 필터(6.4 l/m2 ·h)에 비하여 상대적으로 높은 수투과 특성을 가지며 충분한 기계적 강도를 가지는 ALM44 분말을 사용하여 1500˚C에서 소결한 평관형 필터가 수 처리용 필터로 1차적으로 적합한 것으로 확인하였다.
- 8 MPa의 높은 3점 곡강도를 가지는 것을 확인할 수 있었다. Fig. 7의 결과에서 나타나듯이 1400, 1450˚C에서 소결된 평관형 필터는 8 psi와 20 psi의 수압 에 의해 파괴가 일어나는 것을 확인할 수 있으며, 이 결과 높은 3점 곡강도를 가지면서도, 상대적으로 높은 기공률을 가지는 1500˚C에서 소결한 평관형 필터가 최적의 수 처리 필터인 것을 확인할 수 있었다.
- 결론적으로 AP 400 분말을 사용하여 압출한 평관형 필터의 경우 ALM - 44 분말을 사용하여 압출한 평관형 필터보다 높은 소결 반응성으로 인하여 높은 밀도와 수축률을 가지며, 미세구조상 매우 작은 폐기공이 만들어 지는 것을 확인하였다. 또한 이러한 특성 변화들로 인하여, AP 400 분말을 사용하여 압출한 평관형 필터의 경우 수투과도 실험을 실시한 결과 소결 온도가 1200˚C 낮은 경우에는 기계적 강도가 낮아 실험 시 깨지는 현상으로 실험이 진행되지 못하였고 소결 온도가 높은 1300˚C와 1400˚C에서는 수투과도가 너무 낮아 측정이 용이하지 못 하였다.
- 5(b)와 (c)의 경우 알루미아 입자들간 네킹 (necking) 현상에 의한 소결 거동이 일어나고 있는 것을 확인할 수 있다. 그 결과 1400˚C에서 소결한 필터보다 높은 기계적 특성을 가질 것을 예상할 수 있다.
- 5%로 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 높은 온도에서 열처리한 ALM-44 분말을 이용하여 제조한 필터보다 상대적으로 낮은 온도에서 열처리한 AP 400 분말을 이용하여 제조한 필터의 선 수축률이 더 높은 것을 확인할 수 있었다. 이는 본 실험에서 사용된 AP 400 분말을 사용하여 압출한 편광형 필터의 경우 낮은 소결 온도를 가짐에도 불구하고, 작은 알루미나 입자 크기로 인한 소결시 반응 면적 증가로 상대적으로 높은 선 수축률을 가지는 것을 확인할 수 있었다.
- 4 μm) 분말을 사용하여 압출한 평관형 필터의 밀도를 소결 온도에 따라 그래프로 나타내었다. 두 가지 분말 모두 소결 온도가 증가함에 따라 밀도가 증가하는 경향을 확인할 수 있었다. 상대적으로 크기가 큰 ALM-44 분말을 이용하여 제조한 평관형 필터는 소결 온도가 1400℃에서 1600℃로 증가함에 따라 밀도가 2.
- 5% → 29% → 23%)의 감소가 원인인 것으로 보여진다. 또한 1400˚C와 1450˚C에서 소결한 필터의 경우 8 psi와 20 psi의 수압을 견디지 못하고 파괴 현상 이 일어나는 것을 확인 할 수 있었다. Fig.
- 6(a)에서 일부 입자간 소결 반응이 일어나는 것을 확인할 수 있다. 또한 Fig. 6의 미세구조 변화를 통하여 소결 온도가 상승할수록 입자간 반응이 활발해지는 것을 확인할 수 있으며, 조대한 ALM - 44 분말을 사용하여 압출한 평관형 필터에 비하여 낮은 온도에서도 높은 입자간 반응성이 나타나는 것을 확인 하였다. 또한 1300˚C와 1400˚C에서 소결한 편관형알루미나 필터의 미세구조인 Fig.
- 두 가지 분말 모두 소결 온도가 증가함에 따라 밀도가 증가하는 경향을 확인할 수 있었다. 상대적으로 크기가 큰 ALM-44 분말을 이용하여 제조한 평관형 필터는 소결 온도가 1400℃에서 1600℃로 증가함에 따라 밀도가 2.20 g/cm3에서 2.57 g/cm3로 증가하 는 것을 확인할 수 있었다. 상대적으로 크기가 작은 AP 400 분말을 이용하여 제조한 평관형 필터의 경우 소결 온도가 1200℃에서 1400℃로 증가함에 따라 밀도가 2.
- 소결 밀도와 마찬가지로 소결 온도가 증가함에 따라 선 수축률이 높아지는 것을 확인할 수 있 었다. 상대적으로 크기가 큰 ALM-44 분말을 이용하여 제조한 필터는 소결 온도가 증가함에 따라 3.7%에서 8.9%로 선 수축률이 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 상대 적으로 크기가 작은 AP 400 분말을 이용하여 제조한 필터는 소결 온도가 증가함에 따라 5.8%에서 14.5%로 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 높은 온도에서 열처리한 ALM-44 분말을 이용하여 제조한 필터보다 상대적으로 낮은 온도에서 열처리한 AP 400 분말을 이용하여 제조한 필터의 선 수축률이 더 높은 것을 확인할 수 있었다.
- 20 g/cm3로 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. 위의 결과를 통하여 소결 온도가 증가함에 소결 밀도가 증가하는 당연한 결과뿐만 아니라, 소결 밀도 변화가 알루미나 입자 크기에도 많은 영향을 받는 것을 알 수 있었다. 즉 분말의 입자 크기의 감소를 통하여 입자표면적이 증가하여, 소결시 동일한 소결 온도에서도 소결 구동력인 입자의 표면에너지 감소를 촉진하여 소결성을 증가시킨 것으로 판단된다.
- 이 결과 4 μm 이하의 불순물의 경우 99.8% 이상의 높은 포집 효율을 보여주고 있으며, 4 μm 이상의 분순물의 경우 100% 포집이 되는 것을 확인할 수 있었다.
- 높은 온도에서 열처리한 ALM-44 분말을 이용하여 제조한 필터보다 상대적으로 낮은 온도에서 열처리한 AP 400 분말을 이용하여 제조한 필터의 선 수축률이 더 높은 것을 확인할 수 있었다. 이는 본 실험에서 사용된 AP 400 분말을 사용하여 압출한 편광형 필터의 경우 낮은 소결 온도를 가짐에도 불구하고, 작은 알루미나 입자 크기로 인한 소결시 반응 면적 증가로 상대적으로 높은 선 수축률을 가지는 것을 확인할 수 있었다.
- 위의 결과를 통하여 소결 온도가 증가함에 소결 밀도가 증가하는 당연한 결과뿐만 아니라, 소결 밀도 변화가 알루미나 입자 크기에도 많은 영향을 받는 것을 알 수 있었다. 즉 분말의 입자 크기의 감소를 통하여 입자표면적이 증가하여, 소결시 동일한 소결 온도에서도 소결 구동력인 입자의 표면에너지 감소를 촉진하여 소결성을 증가시킨 것으로 판단된다.
- 즉 상기의 연구결과와 같이 평균입도 2.4 μm인 ALM44 분말을 이용하여 평관형수처리 필터를 제조하여 특성 평가를 실시함으로써 실제 수처리 필터 특성이 우수함을 확인하였다.
- 즉 적정 수처리 필터로서 25.8 MPa의 높은 3점 곡강도를 가지며, 970 l/m2 ·h의 높은 수투과율과 99.8% 이상의 높은 불순물 포집 효율을 가지는 것을 확인할 수 있었다.
- 평관형 알루미나 필터의 초기 수투과율은 970 l/m2 ·h이며, 증류수의 경우 1시간이 지난 후 수투과율이 24% 저하되는 것 을 확인할 수 있었다.
- 1 μm의 평균기공크기를 가지는 것을 확인할 수 있 었다. 평균 기공 크기는 주로 알루미나 분말의 크기에 영향을 받으며, 소결 온도에 따른 영향은 크게 받지 않음을 확인할 수 있었다. 즉 소결 온도가 증가함에 따라 수축율 이 증가하여 기공의 크기 감소를 예상할 수 있으나, 이는 상대적으로 작은 기공들이 제거되거나 개기공이 폐기공으로 되는 변화로 발생하기 때문으로 수은 함침법 상으 로 기공의 크기는 큰 변화가 없는 것으로 판단된다.
후속연구
- 그러나 불순물 A3 파우더를 사용 하여 수투과율 실험을 한 필터의 경우 A3 파우더가 필터의 표면에 케이크층을 형성시켜 필터의 구멍을 막는 파울링(fouling) 현상이 발생하여, 1시간이 지난 후 수투과율이 48% 저하되는 것을 확인할 수 있었다. 그러나 이와 같은 수투과율 저하 현상은 일반적으로 수처리 필터를 운용 시 발생하는 현상으로, 향후 측정 장비를 보완하여 필터의 유속 반대편에서 주기적으로 역세척(back flushing) 하는 공정을 통하여 파울링 현상을 억제시킴으로써 충분히 개선이 될 수 있을 것으로 판단된다.
- 또한 평균입도 0.4 μm인 AP 400 분말을 사용하여 압출한 경우 입자 크기가 미세하여 평관형 필터 자체로는 적합하지 않았으나 향후 작은 기공크기의 수처 리 필터를 제조 시 코팅용 슬러리로 활용한다면 낮은 소결 온도에서도 원하는 기공크기를 조절하는데 용이할 것으로 판단된다.
- 8% 이상의 높은 불순물 포집 효율을 가지는 것을 확인할 수 있었다. 이와 같은 알루미나 분말을 사용하여 제조된 평관형 필터는 수 처리 필터 자체로 사용될 수 있을 뿐만 아니라, 향후 대 면적 코팅 공정을 통하여 원하는 크기로 기공을 조절할 수 있는 지지체(support) 필터로 활용될 것으로 기대된다.
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