본 연구에서는 기존 에폭시수지에 에폭시 콩기름(Epoxidized soybean oil : ESBO)과 실란처리 되어진 실리카가 첨가된 에폭시 접착제의 접착특성에 대하여 고찰하였다. 실리카의 표면처리는 실란커플링제인 ${\gamma}$-methacryloxy propyl trimethoxy silane (MPS), ${\gamma}$-glycidoxy propyl trimethoxy silane (GPS), 그리고 ${\gamma}$-mercapto propyl trimethoxy silane (MCPS)을 사용하였다. 실리카 첨가 에폭시 접착제의 표면특성과 구조특성은 scanning electron microscope (SEM)과 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)을 이용하여 관찰하였으며 T-peel 시험법에 의한 접착특성은 universal testing machine (UTM)를 이용하여 분석하였다. 실란처리에 따른 실리카의 평형 확산압력, 표면자유에너지, 비표면적은 BET법을 이용한 $N_2$/77 K 기체 흡착을 통하여 관찰하였다. 결과로서, 에폭시 접착제의 접착박리강도는 미처리에 비해 접착제 내 실란처리된 실리카가 함유됨에 따라 증가하였다. 이러한 결과는 실란커플링제가 에폭시 접착제의 분산을 증가시키는 중요한 역할이라고 판단된다. 그리고 MCPS로 실란처리한 에폭시 접착제의 경우 GPS와 MPS에 비해 가장 우수한 접착력을 나타냄을 확인하였다.
본 연구에서는 기존 에폭시수지에 에폭시 콩기름(Epoxidized soybean oil : ESBO)과 실란처리 되어진 실리카가 첨가된 에폭시 접착제의 접착특성에 대하여 고찰하였다. 실리카의 표면처리는 실란커플링제인 ${\gamma}$-methacryloxy propyl trimethoxy silane (MPS), ${\gamma}$-glycidoxy propyl trimethoxy silane (GPS), 그리고 ${\gamma}$-mercapto propyl trimethoxy silane (MCPS)을 사용하였다. 실리카 첨가 에폭시 접착제의 표면특성과 구조특성은 scanning electron microscope (SEM)과 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)을 이용하여 관찰하였으며 T-peel 시험법에 의한 접착특성은 universal testing machine (UTM)를 이용하여 분석하였다. 실란처리에 따른 실리카의 평형 확산압력, 표면자유에너지, 비표면적은 BET법을 이용한 $N_2$/77 K 기체 흡착을 통하여 관찰하였다. 결과로서, 에폭시 접착제의 접착박리강도는 미처리에 비해 접착제 내 실란처리된 실리카가 함유됨에 따라 증가하였다. 이러한 결과는 실란커플링제가 에폭시 접착제의 분산을 증가시키는 중요한 역할이라고 판단된다. 그리고 MCPS로 실란처리한 에폭시 접착제의 경우 GPS와 MPS에 비해 가장 우수한 접착력을 나타냄을 확인하였다.
In this paper, the effect of silane-treated silicas and epoxidized soybean oil (ESBO) addition on adhesion properties of silicas-filled epoxy adhesives was examined. The silicas were treated by ${\gamma}$-methacryloxy propyltrimethoxy silane (MPS), ${\gamma}$-glycidoxy propyl t...
In this paper, the effect of silane-treated silicas and epoxidized soybean oil (ESBO) addition on adhesion properties of silicas-filled epoxy adhesives was examined. The silicas were treated by ${\gamma}$-methacryloxy propyltrimethoxy silane (MPS), ${\gamma}$-glycidoxy propyl trimethoxy silane (GPS), and ${\gamma}$-mercapto propyl trimethoxy silane (MCPS). Surface and structural properties of the adhesives were determined by using scanning electron microscope (SEM) and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). The t-peel strength of the adhesives was estimated using the universal testing machine (UTM). And, the equilibrium spreading pressure, surface free energy, and specific surface area were investigated by BET methods with $N_2$/77 K adsorption. As a result, the peel strength of the adhesives was increased in the presence of silane-treated silicas in the adhesives compared to that of untreated silicas. This result indicated that the silane coupling agent played an important role in improving the dispersion of silicas in epoxy adhesives. And, the adhesives treated by MCPS were superior to the others in adhesion.
In this paper, the effect of silane-treated silicas and epoxidized soybean oil (ESBO) addition on adhesion properties of silicas-filled epoxy adhesives was examined. The silicas were treated by ${\gamma}$-methacryloxy propyltrimethoxy silane (MPS), ${\gamma}$-glycidoxy propyl trimethoxy silane (GPS), and ${\gamma}$-mercapto propyl trimethoxy silane (MCPS). Surface and structural properties of the adhesives were determined by using scanning electron microscope (SEM) and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). The t-peel strength of the adhesives was estimated using the universal testing machine (UTM). And, the equilibrium spreading pressure, surface free energy, and specific surface area were investigated by BET methods with $N_2$/77 K adsorption. As a result, the peel strength of the adhesives was increased in the presence of silane-treated silicas in the adhesives compared to that of untreated silicas. This result indicated that the silane coupling agent played an important role in improving the dispersion of silicas in epoxy adhesives. And, the adhesives treated by MCPS were superior to the others in adhesion.
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문제 정의
본 연구에서는 DGEBA계 에폭시 수지에 서로 다른 실란커플링제로 실란처리 되어진 실리카와 ESBO가 첨가된 에폭시 접착제의 접착 특성에 대하여 고찰하였다. 실란처리를 함으로써 실리카와 매트릭스 수지 간 계면결합력이 증진되어 물리, 화학적으로 안정한 결합을 이루고 있었고, 실리카 표면에 도입된 비극성 관능기로 인해 실리카의 표면자유에너지의 비극성요소가 증가되었다.
실리카를 실란 표면처리 함으로써 실리카 표면에 도입된 관능기에 의한 실리카의 표면자유에너지의 비극성요소의 변화를 알아보기 위하여 N2 기체의 흡착을 통하여 이들을 고찰하였다. N2 흡착을 통해 얻은 미처리 및 실란처리한 실리카의 비표면적(SBET)과 BET 상수(CBET)를 이용하여 Gibbs 방정식으로부터 평형확산압력(πe)을 계산할 수 있다[30].
이에 본 연구에서는 장기적으로 볼 때 저렴하고 지속 생산 가능한 자원인 ESBO와 열적 기계적 물성의 강화에 사용되는 실란처리 되어진 실리카를 이용하여 에폭시화된 콩기름 접착제를 제조하였으며, 다양한 실란의 종류의 실란으로 처리되어진 실리카가 접착제의 접착력에 미치는 영향에 대해 고찰하였다.
제안 방법
Figure 5에는 서로 다른 종류의 실란커플링제에 의한 실리카 표면의 개질 여부를 알아보기 위하여 FT-IR로 분석을 수행하였다. 실란처리된 실리카는 대부분 좋은 소수성 성질을 나타내는데 3500∼3300cm-1에서는 hydroxyl groups의 O-H stretching vibration을 확인할 수 있었으며, 이는 실리카에 흡수된 물 분자로 인한 hydroxyl groups 사이에 강한 수소결합이 존재하기 때문으로 판단된다.
각 시료들을 298 K에서 잔류압력을 10-3 torr 이하로 유지한 상태로 약 5∼6 h 동안 탈기시킨 후, BELSORP-max (BEL JAPAN, Japan)을 이용하여 77 K에서 상대압력 (P/P0)에 따른 N2 기체의 흡착량을 측정하였다.
또한, 에폭시 접착제의 접착특성을 관찰하기 위해 ASTM D1002에 근거하여 Figure 4와 같은 모양과 치수로 제조하였으며 접착제는 시편의 접착면에 도포하여 120 ℃의 대류오븐에서 3 h 동안 경화 시킨 후 시편을 제조하였다. 접착력 테스트는 만능시험기(Universal Testing Machine, UTM, Lloyd, UK)를 이용하여 실시하였으며 시편당 5개씩 제조하여 상온에서 10.
실리카는 120 ℃의 dry oven에서 3 h 이상 건조 후 desiccator 내에서 상온까지 냉각시켜 실리카에 흡착된 수분을 제거하였다. 실란커플링제(0.4 wt%)를 각각 메탄올과 증류수 공용매(무게 비 95 : 5)에서 희석하였고, 아세트산을 사용하여 pH를 4.0으로 고정하였으며 1 h 동안 가수분해 하였다. 가수분해 되어진 실란 용액에 실리카를 30 min간 함침 시킨 후 여과하였으며 증류수를 사용하여 3회 세척하여 대류 오븐 120 ℃에서 3 h, 상온에서 하루 동안 완전 건조시켰다.
실리카를 실란 표면 처리함으로써 실리카 표면에 도입된 관능기에 의한 실리카 표면자유에너지의 비극성요소의 변화를 알아보기 위하여 N2 기체의 흡착을 통하여 측정하였다. 각 시료들을 298 K에서 잔류압력을 10-3 torr 이하로 유지한 상태로 약 5∼6 h 동안 탈기시킨 후, BELSORP-max (BEL JAPAN, Japan)을 이용하여 77 K에서 상대압력 (P/P0)에 따른 N2 기체의 흡착량을 측정하였다.
실리카의 실란 표면처리에 따른 에폭시 접착제 내에 분산정도를 관찰하기 위하여 주사전자현미경(Scanning electron microscopy, FE-SEM, JSM 6701-F, JEOL, Japan)을 사용하여 관찰하였다. 실리카의 표면 개질 유무 및 조성 변화는 적외선 분광법(Fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR, Nicolet-is10, Thermo, USA)을 이용하여 측정하였다.
에폭시수지와 경화제 DDM을 1 : 1 당량비로 배합하여 70 ℃에서 10 min간 교반하여 완전히 혼합한 뒤 에폭시 수지를 기준으로 실란처리 되어진 실리카와 ESBO의 양을 10, 11.1 wt%로 첨가하여 에폭시 접착제를 제조하였다.
또한, 에폭시 접착제의 접착특성을 관찰하기 위해 ASTM D1002에 근거하여 Figure 4와 같은 모양과 치수로 제조하였으며 접착제는 시편의 접착면에 도포하여 120 ℃의 대류오븐에서 3 h 동안 경화 시킨 후 시편을 제조하였다. 접착력 테스트는 만능시험기(Universal Testing Machine, UTM, Lloyd, UK)를 이용하여 실시하였으며 시편당 5개씩 제조하여 상온에서 10.0 mm/min의 속도로 시편이 분리되었을 때 나타나는 접착박리강도를 측정하였다. 이때 미처리 시편을 포함하여 각각 S-C, S-MPS-C, S-GPS-C 그리고 S-MCPS-C으로 명명하였다.
대상 데이터
본 실험에서 사용한 필러는 평균 1차 입자 입경 14 nm, 표면적 180m2/g의 실리카(Degussa Co.)를 사용하였으며 실리카의 표면개질은 실란커플링제인 γ-methacryloxy propyltrimethoxy silane (MPS, Shinetsu Co.), γ-glycidoxy propyl trimethoxy silane (GPS, Shinetsu Co.), and γ-mercapto propyl trimethoxy silane (MCPS, Sigma-Aldrich Co.)을 사용하여 처리하였으며 실란커플링제의 화학구조식은 Figure 1에 나타내었다.
)을 사용하여 처리하였으며 실란커플링제의 화학구조식은 Figure 1에 나타내었다. 실리카의 표면 개질을 돕기 위한 용매로 메탄올과 탈 이온수를 사용하였고 촉매는 아세트산을 사용하였다. 모든 시약은 정제 없이 그대로 사용하였다.
에폭시 복합재료 접착제의 제조를 위하여 사용된 에폭시수지는 국도화학의 diglycidyl ether of bisphenol-A 계열의 YD-128을 사용하였고, 경화제로는 4,4’-diaminodiphenyl methane (DDM, Tokyo kasei Co.)을 사용하였다.
이론/모형
각 시료들을 298 K에서 잔류압력을 10-3 torr 이하로 유지한 상태로 약 5∼6 h 동안 탈기시킨 후, BELSORP-max (BEL JAPAN, Japan)을 이용하여 77 K에서 상대압력 (P/P0)에 따른 N2 기체의 흡착량을 측정하였다. Brunauer-Emmett-Teller (BET) 식을 이용하여 비표면적, BET 상수 등을 이용하여 평형확산압력 및 표면자유에너지의 비극성요소를 측정하였다.
실리카의 실란 표면처리에 따른 에폭시 접착제 내에 분산정도를 관찰하기 위하여 주사전자현미경(Scanning electron microscopy, FE-SEM, JSM 6701-F, JEOL, Japan)을 사용하여 관찰하였다. 실리카의 표면 개질 유무 및 조성 변화는 적외선 분광법(Fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR, Nicolet-is10, Thermo, USA)을 이용하여 측정하였다.
성능/효과
Figure 9에는 미처리 및 서로 다른 종류로 실란처리한 실리카를 첨가한 에폭시 접착제의 실리카의 분산정도를 관찰하기 위한 SEM 사진이다. 결과를 보면 미처리된 실리카를 첨가한 접착제의 (a)의 경우 실리카 표면의 하이드록시 그룹으로 인해 표면이 불규칙적으로 실리카 입자끼리의 상호 뭉치는 현상이 많이 나타난 것을 확인할 수 있었다. 반면 실란처리한 실리카를 첨가한 접착제의 경우 상대적으로 매끄러운 표면을 나타내었으며 실리카 입자 간의 상호 뭉치는 현상이 감소하면서 매트릭스인 에폭시 내에 분산성이 향상되었음을 관찰할 수 있었다.
)와 peel strength와의 상관관계를 나타낸 결과이다. 결과에서 알 수 있듯이 비극성요소의 증가에 따라 peel strength가 증가하는 경향을 나타나는 것으로 보아, 본 실험에서 실란 커플링제는 실리카 표면의 비극성요소의 증가로 인해 계면결합력을 증가시키는 영향을 주는 주요인자로 판단된다.
비극성요소의 증가로 인해 실리카 입자 간의 상호작용을 감소시켜 매트릭스 내에 분산정도가 향상되어져 결과적으로 미처리 실리카를 충전한 에폭시 접착제에 비하여 실란처리된 실리카를 충전한 에폭시 접착제의 접착박리강도가 증가함을 확인할 수 있었다. 그리고 MCPS로 표면처리한 경우가 GPS, MPS에 비해서 우수한 접착박리강도를 나타남을 관찰하였다.
또한 1600 cm-1부분에서는 탄소 물질의 경우 관찰되는 aromatic ring의 C = C vibration을 볼 수 있었으며 마지막으로 1200∼1000 cm-1에서는 ehter, hydroxylic 그리고 phenolic 구조의 C-O stretching을 확인할 수 있었다.
결과를 보면 미처리된 실리카를 첨가한 접착제의 (a)의 경우 실리카 표면의 하이드록시 그룹으로 인해 표면이 불규칙적으로 실리카 입자끼리의 상호 뭉치는 현상이 많이 나타난 것을 확인할 수 있었다. 반면 실란처리한 실리카를 첨가한 접착제의 경우 상대적으로 매끄러운 표면을 나타내었으며 실리카 입자 간의 상호 뭉치는 현상이 감소하면서 매트릭스인 에폭시 내에 분산성이 향상되었음을 관찰할 수 있었다.
실란처리를 함으로써 실리카와 매트릭스 수지 간 계면결합력이 증진되어 물리, 화학적으로 안정한 결합을 이루고 있었고, 실리카 표면에 도입된 비극성 관능기로 인해 실리카의 표면자유에너지의 비극성요소가 증가되었다. 비극성요소의 증가로 인해 실리카 입자 간의 상호작용을 감소시켜 매트릭스 내에 분산정도가 향상되어져 결과적으로 미처리 실리카를 충전한 에폭시 접착제에 비하여 실란처리된 실리카를 충전한 에폭시 접착제의 접착박리강도가 증가함을 확인할 수 있었다. 그리고 MCPS로 표면처리한 경우가 GPS, MPS에 비해서 우수한 접착박리강도를 나타남을 관찰하였다.
본 연구에서는 DGEBA계 에폭시 수지에 서로 다른 실란커플링제로 실란처리 되어진 실리카와 ESBO가 첨가된 에폭시 접착제의 접착 특성에 대하여 고찰하였다. 실란처리를 함으로써 실리카와 매트릭스 수지 간 계면결합력이 증진되어 물리, 화학적으로 안정한 결합을 이루고 있었고, 실리카 표면에 도입된 비극성 관능기로 인해 실리카의 표면자유에너지의 비극성요소가 증가되었다. 비극성요소의 증가로 인해 실리카 입자 간의 상호작용을 감소시켜 매트릭스 내에 분산정도가 향상되어져 결과적으로 미처리 실리카를 충전한 에폭시 접착제에 비하여 실란처리된 실리카를 충전한 에폭시 접착제의 접착박리강도가 증가함을 확인할 수 있었다.
그림에서 보는 바와 같이 미처리 실리카를 첨가한 접착제에 비하여 실란처리한 실리카를 첨가한 접착제의 경우 접착박리강도가 모두 증가하였다. 앞의 결과에서 알 수 있듯이 비극성 관능기에 의해 비극성요소가 증가하여 실리카 입자 간의 상호 작용이 감소되어 매트릭스 내에서 분산성이 향상되어졌으며, 또한 비극성인 매트릭스와 상용성이 있는 관능기의 도입으로 매트릭스와 실리카 계면 사이에 상호작용이 커짐으로 인하여 결과적으로 미처리 실리카 접착제보다 실란처리한 실리카 접착제의 접착특성이 증가되어진 것으로 판단된다. 이에 가장 높은 표면자유에너지의 비극성요소를 나타낸 MCPS로 표면 처리한 실리카를 충전한 접착제의 경우가 접착박리강도, 즉 접착특성이 가장 높게 나타난 것을 확인할 수 있었다.
그 결과, 비극성요소는 표면에 도입된 비극성 관능기에 따른 영향으로 Figure 6에서 나타나듯이 미처리 실리카에 비해 실란처리된 실리카는 다소 증가하였다. 이러한 결과로부터 실란처리에 따른 실리카 표면에 도입된 메타크릴기, 에폭시기, 메르캅토기와 같은 비극성 관능기가 N2/77 K 기체 흡착량에 따른 비표면적과 표면자유에너지의 비극성요소 증가에 영향을 미치는 것으로 판단된다.
앞의 결과에서 알 수 있듯이 비극성 관능기에 의해 비극성요소가 증가하여 실리카 입자 간의 상호 작용이 감소되어 매트릭스 내에서 분산성이 향상되어졌으며, 또한 비극성인 매트릭스와 상용성이 있는 관능기의 도입으로 매트릭스와 실리카 계면 사이에 상호작용이 커짐으로 인하여 결과적으로 미처리 실리카 접착제보다 실란처리한 실리카 접착제의 접착특성이 증가되어진 것으로 판단된다. 이에 가장 높은 표면자유에너지의 비극성요소를 나타낸 MCPS로 표면 처리한 실리카를 충전한 접착제의 경우가 접착박리강도, 즉 접착특성이 가장 높게 나타난 것을 확인할 수 있었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
고분자 기반의 접착제의 강점은?
높은 접착 강도와 품질, 쉬운 가공성 그리고 공급의 안전성 등을 강점으로 한 고분자 기반의 접착제는 전기⋅전자산업 분야에 많이 사용 되고 있으나[1-3] 상대적으로 취약한 물성과 환경오염으로 인한 문제 때문에 논란이 되어 왔다. 이러한 문제점의 해결을 위해 무기입자를 충진하여[4-8] 기계적 물성과 내열 특성을 향상시키는 방법과 친환경 재료를 사용한 고기능성 친환경 접착제에 대한 개발 연구가 현재 활발히 진행되고 있다[9-12].
고분자 기반의 접착제의 문제점은?
높은 접착 강도와 품질, 쉬운 가공성 그리고 공급의 안전성 등을 강점으로 한 고분자 기반의 접착제는 전기⋅전자산업 분야에 많이 사용 되고 있으나[1-3] 상대적으로 취약한 물성과 환경오염으로 인한 문제 때문에 논란이 되어 왔다. 이러한 문제점의 해결을 위해 무기입자를 충진하여[4-8] 기계적 물성과 내열 특성을 향상시키는 방법과 친환경 재료를 사용한 고기능성 친환경 접착제에 대한 개발 연구가 현재 활발히 진행되고 있다[9-12].
고분자 기반의 접착제의 문제점을 해결하기 위해 진행중인 연구는 무엇인가?
높은 접착 강도와 품질, 쉬운 가공성 그리고 공급의 안전성 등을 강점으로 한 고분자 기반의 접착제는 전기⋅전자산업 분야에 많이 사용 되고 있으나[1-3] 상대적으로 취약한 물성과 환경오염으로 인한 문제 때문에 논란이 되어 왔다. 이러한 문제점의 해결을 위해 무기입자를 충진하여[4-8] 기계적 물성과 내열 특성을 향상시키는 방법과 친환경 재료를 사용한 고기능성 친환경 접착제에 대한 개발 연구가 현재 활발히 진행되고 있다[9-12]. 에폭시/무기입자 시스템에 있어 강화 성분인 무기입자의 분산은 최종적인 복합재료가 가지는 물성에 중요한 역할을 하며, 분산이 좋지 못할 경우 불안정한 계면으로 인하여 물성 저하가 유발될 뿐만 아니라 무기입자의 응집현상으로 인하여 훨씬 과량의 강화재가 필요하게 되어 점도 및 밀도 상승 등의 불리한 현상을 야기시킨다.
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