기계적-화학적 활성화에 따른 금-은-정광의 광물학적 상변화와 비-시안 용매에 의한 금-은 용출 향상 Mineralogical Transformation of Gold-silver Bearing Sulfide Concentrate by Mechanochemical Activation, and their Gold-silver Leaching with Non-cyanide Solution원문보기
금-은 함유 황화광물 정광으로부터 Au와 Ag를 용출시키기 위하여 황화광물 정광을 건식과 습식으로 전처리하였다. 전처리한 황화광물에 대하여 광물학적 연구와 티오요소 용출실험을 수행하였다. 평균입도와 등전위는 정광시료에서 보다 건식 전-처리 시료에서 낮게 나타났고, 건식 전-처리 시료 보다 습식 전-처리 시료에서 더 낮게 나타났다. XRD 분석결과, 습식 전-처리 시료에서만 비정질의 특성이 나타났다. 정광시료에서, 최대의 Au, Ag 용출인자는 1.0 g의 티오요소, 1.0 M의 황산제2철, 2.0 M의 황산 농도에서 그리고 $60^{\circ}C$의 용출온도에서였다. Au, Ag용출률은 건식 전-처리 시료에서 보다 습식 전-처리 시료에서 언제나 많이 그리고 빠르게 나타났다. 따라서, 향후 적당한 미분쇄 첨가제와 시간으로 전처리를 수행하고 비-시안 용매를 적용한다면 친환경적으로 Au, Ag를 용출시킬 수 있을 것으로 기대된다.
금-은 함유 황화광물 정광으로부터 Au와 Ag를 용출시키기 위하여 황화광물 정광을 건식과 습식으로 전처리하였다. 전처리한 황화광물에 대하여 광물학적 연구와 티오요소 용출실험을 수행하였다. 평균입도와 등전위는 정광시료에서 보다 건식 전-처리 시료에서 낮게 나타났고, 건식 전-처리 시료 보다 습식 전-처리 시료에서 더 낮게 나타났다. XRD 분석결과, 습식 전-처리 시료에서만 비정질의 특성이 나타났다. 정광시료에서, 최대의 Au, Ag 용출인자는 1.0 g의 티오요소, 1.0 M의 황산제2철, 2.0 M의 황산 농도에서 그리고 $60^{\circ}C$의 용출온도에서였다. Au, Ag용출률은 건식 전-처리 시료에서 보다 습식 전-처리 시료에서 언제나 많이 그리고 빠르게 나타났다. 따라서, 향후 적당한 미분쇄 첨가제와 시간으로 전처리를 수행하고 비-시안 용매를 적용한다면 친환경적으로 Au, Ag를 용출시킬 수 있을 것으로 기대된다.
In order to leach Au and Ag from gold-silver bearing sulfide concentrate, the sulfide concentrate was ground in a ball mill for a dry pre-treatment and a wet pre-treatment process. Mineralogical studies and thiourea leaching experiments were carried out with the pre-treated sulfide concentrate. The ...
In order to leach Au and Ag from gold-silver bearing sulfide concentrate, the sulfide concentrate was ground in a ball mill for a dry pre-treatment and a wet pre-treatment process. Mineralogical studies and thiourea leaching experiments were carried out with the pre-treated sulfide concentrate. The results of the pre-treatment with the concentrate samples showed the mean particle size and iso-electrical potential was smaller in the dry pre-treatment sample than in the concentrate sample, and the contents was lower in the wet pre-treatment sample than in the dry pre-treatment sample. In XRD analysis, amorphous properties were only shown in the wet pretreatment sample. The results of the concentrate sample leaching experiments showed that the best Au, Ag leaching parameters were when the addition of thiourea was at a 1.0 g concentration, ferric sulfate was 1.0 M, sulfuric acid was 2.0 M and the leaching temperature was at $60^{\circ}C$. The Au, Ag leaching rate was always much greater and faster with the wet pre-treatment samples than with the dry pre-treatment samples. Accordingly, it is expected that more Au, Ag can be leached in an eco-friendly methodology using wet pre-treatment. The pre-treatment could be improved with an optimized grinding additive reagent and through researching grinding time in future non-cyanide processes.
In order to leach Au and Ag from gold-silver bearing sulfide concentrate, the sulfide concentrate was ground in a ball mill for a dry pre-treatment and a wet pre-treatment process. Mineralogical studies and thiourea leaching experiments were carried out with the pre-treated sulfide concentrate. The results of the pre-treatment with the concentrate samples showed the mean particle size and iso-electrical potential was smaller in the dry pre-treatment sample than in the concentrate sample, and the contents was lower in the wet pre-treatment sample than in the dry pre-treatment sample. In XRD analysis, amorphous properties were only shown in the wet pretreatment sample. The results of the concentrate sample leaching experiments showed that the best Au, Ag leaching parameters were when the addition of thiourea was at a 1.0 g concentration, ferric sulfate was 1.0 M, sulfuric acid was 2.0 M and the leaching temperature was at $60^{\circ}C$. The Au, Ag leaching rate was always much greater and faster with the wet pre-treatment samples than with the dry pre-treatment samples. Accordingly, it is expected that more Au, Ag can be leached in an eco-friendly methodology using wet pre-treatment. The pre-treatment could be improved with an optimized grinding additive reagent and through researching grinding time in future non-cyanide processes.
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문제 정의
또한 우리나라의 금광석과 앞선 선행 연구된 금광석과는 광물의 존재형태와 금의 함량 및 품위 등차이를 보이고 있으며, 석회석이 부화된 금정광에는 아직까지 국내에서 시도한 바가 없고, 티오요소 용액을 이용한 연구는 미비한 실정이다. 따라서 연구목적은 금-은 황화광물에 기계적-화학적 활성화를 수행하여 광물의 상변화와 유용금속 용출 효율을 고찰하고자 하였다.
황화광물 속에 포함되어 있는 유용금속을 회수하기 위해서는 고체 상태의 황화광물을 미분쇄(grinding)하여야 한다. 황화광물을 미분쇄하는 목적은 유용금속과 맥석광물을 분리하기 위해, 광물 입자 크기를 감소시키고 표면적을 증가시키기 위해서이다. 단순히 기계적 힘으로 황화광물을 미분쇄하는 것을 기계적 활성화(mechanical activation)라 한다.
제안 방법
0 g일 때 Au와 Ag의 용출율이 최대로 나타났다. 1.0 g의 티오요소 농도로 용출용액을 제조한 후, 건식 및 습식 미분쇄 시료를 각각 첨가하여 용출실험을 수행하였다. 그 결과 건식 시료에서 Au와 Ag의 용출율은 70%와 65%로 그리고 습식 시료에서는 75%와 69%로 나타났다.
Au 용출율이 60℃일 때 Au 용출율이 최대로 나타났기 때문에 60℃에서 건식 시료와 습식 시료를 각각 첨가하여 용출실험을 수행하였다. 건식 시료에서 Au가 최대로 용출되는 시간은 45분이었지만 습식 시료에서는 30분에서였다.
Au, Ag함유 정광 시료에 대한 SEM 관찰과 광물입자 표면에 대하여 EDAX분석을 수행하였다(Fig. 1). 정광 시료에서 황철석, 황동석, 섬아연석 및 사면동석(tetrahedrite) 등이 포함되어 있음을 EDAX분석으로 간접적으로 확인되었다(Table 2).
Au가 최대로 용출되는 황산 농도가 2.0 M일 때 였으므로 용출용액의 황산 농도를 2.0 M으로 조정하여 조제하였다. 여기에 건식 및 습식 시료를 첨가하여 용출실험을 수행한 결과 건식 시료일 때 Au 용출율이 96%와 98%로 나타났고 Ag 용출율은 각각 98%와 99%로 나타났다.
정광 시료(concentrate sample) 50 g을 체적이 240 ml인 텅그스텐 디스크 밀(disk mill, Undirect drive pulverizer, Rocklabs, New Zealand)에서 건식과 습식으로 각각 미분쇄하였다. 건식 미분쇄(dry pre-treatment)는 디스크 밀에 시료 50 g을 장입하고 그리고 습식 미분쇄(wet pre-treatment)는 시료 50 g을 증류수(100 ml)와 황산(95% 20 ml)을 함께 첨가하여 2개의 링 디스크(외경 10 cm (1.87 kg), 5 cm (1.17 kg))로 각각 30분 동안 미분쇄하였다. 미분쇄된 시료는 건조기에서 건조한 후, 입도분석(Particle size distribution, Malvern, Polydisperse), 제타전위(Zeta potential, Malvern, Nano-Zs90), SEM (S4800, Hitachi, Japan) 및 XRD (X’Pert Pro MRD (MRD), PANalytical, Netherlands)분석 그리고 BET 비표면적은 N2 가스의 흡착-탈착 기법(ASAP 2010, Micromeritics, USA)을 이용하여 측정하였다.
실험실에서 사용한 조건으로 Au 및 Ag가 최대로 용출되는 변수에 대한 농도를 결정하였다. 다시 Au와 Ag가 최대로 용출되는 농도를 이용하여 용출용액을 제조하였고, 여기에 건식 및 습식 미분쇄 시료를 각각 첨가하여 용출실험을 수행하였다. 용출실험이 진행되는 동안 용출용액 2.
미분쇄된 시료는 건조기에서 건조한 후, 입도분석(Particle size distribution, Malvern, Polydisperse), 제타전위(Zeta potential, Malvern, Nano-Zs90), SEM (S4800, Hitachi, Japan) 및 XRD (X’Pert Pro MRD (MRD), PANalytical, Netherlands)분석 그리고 BET 비표면적은 N2 가스의 흡착-탈착 기법(ASAP 2010, Micromeritics, USA)을 이용하여 측정하였다.
0 ㎕를 흑연로에 주입한 후 100℃에서 20초 동안 건조(dry), 1500℃ 이상에서 30초 동안 회화(ash), 그리고 2500∼3000℃에서 20∼60초 동안 원자화 (atomize) 시켰다. 분석은 원자화 동안 3회 반복 측정하였으며, Pb, As, Sb 및 Cu 등을 분석할 때는 시료 용액에 기질변형제(matrix modifier)인 질산팔라듐(palladium nitrate) 10.0 ㎕를 첨가하였다(Stafilov, 2000; Balcerzak, 2002; Twyman, 2005).
0 g을 첨가하여 용출실험을 각각 수행하였다. 실험실에서 사용한 조건으로 Au 및 Ag가 최대로 용출되는 변수에 대한 농도를 결정하였다. 다시 Au와 Ag가 최대로 용출되는 농도를 이용하여 용출용액을 제조하였고, 여기에 건식 및 습식 미분쇄 시료를 각각 첨가하여 용출실험을 수행하였다.
다시 Au와 Ag가 최대로 용출되는 농도를 이용하여 용출용액을 제조하였고, 여기에 건식 및 습식 미분쇄 시료를 각각 첨가하여 용출실험을 수행하였다. 용출실험이 진행되는 동안 용출용액 2.0 ml를 채취하여 Au와 Ag 함량을 원자흡광광도계(Atomic Absorption Spectrophotometry, AAS, AA-7000, Shimadzu, Japan)로 측정하였다.
정광 시료(concentrate sample) 50 g을 체적이 240 ml인 텅그스텐 디스크 밀(disk mill, Undirect drive pulverizer, Rocklabs, New Zealand)에서 건식과 습식으로 각각 미분쇄하였다. 건식 미분쇄(dry pre-treatment)는 디스크 밀에 시료 50 g을 장입하고 그리고 습식 미분쇄(wet pre-treatment)는 시료 50 g을 증류수(100 ml)와 황산(95% 20 ml)을 함께 첨가하여 2개의 링 디스크(외경 10 cm (1.
정광시료, 건식 및 습식 미분쇄 시료에 대하여 SEM 관찰을 수행하였다(Fig. 3). 정광시료들은 입도분석(Table 2)에서 D90과 D50 입자 크기가 45.
정광시료, 건식 및 습식 미분쇄 시료에 대하여 제타전위(zeta potential)를 측정하여 등전위(isopotential)를 측정하였다(Fig. 5). 정광시료의 등전위는 pH 5.
정광시료를 각각 건식 및 습식으로 30분 동안 미분쇄하였고 이들 시료에 대하여 입도분석을 수행하였다(Fig. 2). 정광시료의 평균 입자 크기는 21.
정광시료를 건식으로 그리고 증류수와 황산을 첨가하여 각각 30분 동안 미분쇄하였고, 이들 시료에 대하여 입도분석, 제타전위, SEM 및 XRD분석 등을 수행하여 광물학적 변화를 조사하였고 그리고 티오요소를 이용하여 Au와 Ag를 용출시켰다. 건식 시료 보다 습식 시료에서 평균 입자 크기가더 감소하였고 비표면적은 더 증가하였다.
티오요소 농도 1.0 g, 황산제2철 농도 1.0 M 그리고 황산 농도를 2.0 M으로 고정하고 용출용액을 제조하였다. 용출온도를 변화시켜 가면서 60분 동안 용출실험을 수행한 결과 용출온도 30℃일 때 Au 용출율은 91%, 40℃일 때 93%, 50℃일 때 96%, 60℃일 때 97%로 나타났다(Fig.
티오요소 농도 1.0 g과 황산제2철 농도를 1.0 M 으로 고정하고 황산 농도를 변화시켜 용출용액을 제조하였다. 60분 동안 용출실험을 수행한 결과 황산 농도가 0.
티오요소 농도를 1.0 g으로 고정하고 황산제2철 농도를 변화시켜 용출용액을 제조하였다. 60분 간 용출실험을 수행한 결과 정광시료에서 황산제2철 농도가 0.
티오요소 농도를 변화시켜 용출용액을 준비하였고, 여기에 정광 시료를 첨가하여 용출실험을 수행하였다. 상온에서 60분 동안 용출실험을 수행한 결과 티오요소 농도가 0.
항온수조의 온도를 조정하여 용출용액의 온도가 일정하게 하였다. 티오요소, 황산제2철 및 황산 농도 변화에 따라 용출용액을 각각 제조하였고, 여기에 정광시료 1.0 g을 첨가하여 용출실험을 각각 수행하였다. 실험실에서 사용한 조건으로 Au 및 Ag가 최대로 용출되는 변수에 대한 농도를 결정하였다.
희석용액은 0.45 μm 여과지로 여과하고 원자흡광분광기에서 흑연로(pyrolytic-coated graphite tube, diameter 0.17 mm, length 3.0 cm)를 이용하여 금속원소 함량을 측정하였다.
대상 데이터
금-은이 함유된 황화광물 정광 시료를 만장광산(충북 괴산군 연풍면 유상리)에서 제공받았다. 정광시료에 대한 화학분석 결과를 Table.
본 조건은 광물학회 26권 1호에 게재된 “티오요소를 이용한 삼조광업 정광으로부터 은 용출 최적화”를 바탕으로 다음과 같은 조건을 선정한 후 황산을 첨가하여 용출용액의 pH를 0.8로 조정한 후 항온수조에 장착하였다.
성능/효과
0 M일 때 최대로 나타났다. 1.0 M의 황산제2철 농도로 용출용액을 제조한 후, 건식과 습식 시료에 대하여 용출실험을 수행한 결과 건식 시료에서 Au 용출율이 87%로 그리고 습식 시료에서 92%로 나타났다. 건식 보다 습식 시료에서 Au 함량이 1.
0 g으로 고정하고 황산제2철 농도를 변화시켜 용출용액을 제조하였다. 60분 간 용출실험을 수행한 결과 정광시료에서 황산제2철 농도가 0.1 M일 때 Au 용출율은 61%, 0.5 M일 때 69%, 1.0 M일 때 77%, 2.0 M일 때 74%로 나타났다(Fig. 7a). 그리고 황산제2철 농도가 0.
0 M 으로 고정하고 황산 농도를 변화시켜 용출용액을 제조하였다. 60분 동안 용출실험을 수행한 결과 황산 농도가 0.5M일 때 Au 용출율이 74%, 1M일 때 77%, 1.5M일 때 87%, 2.0M일 때 92%로 용출되었다(Fig. 8a). 그리고 황산 농도가 0.
0 M의 황산 농도에서 용출실험을 60℃로 수행할 때였다. Au가 최대로 용출되는 조건에 건식 및 습식 시료를 이용하여 용출실험을 수행한 결과 Au와 Ag 용출율이 언제나 건식 보다 습식 시료에서 높게 그리고 항상 빠르게 나타났다. 금-은을 함유한 정광을 건식 보다 습식 미분쇄 방식으로 처리하면 Au와 Ag의 용출율을 효과적으로 상승시키는 유리한 광물학적인 조건이 됨을 확인하였다.
정광시료를 건식으로 그리고 증류수와 황산을 첨가하여 각각 30분 동안 미분쇄하였고, 이들 시료에 대하여 입도분석, 제타전위, SEM 및 XRD분석 등을 수행하여 광물학적 변화를 조사하였고 그리고 티오요소를 이용하여 Au와 Ag를 용출시켰다. 건식 시료 보다 습식 시료에서 평균 입자 크기가더 감소하였고 비표면적은 더 증가하였다. 석영, 황철석, 황동석, 섬아연석 그리고 사면동석에 해당되는 회절선들이 정광시료와 건식 시료에서 잘 나타났지만, 습식 미분쇄 시료에서는 대부분의 회절선들이 나타나지 않았다.
즉, 증류수와 황산으로 인하여 더 많은 가 생성되고, 이로 인하여 다량의 FeSO4와 CuSO4가 형성되었기 때문이다. 결과적으로, 미분쇄 과정에 증류수와 황산을 첨가하면 더 효과적으로 황화광물이 파쇄되거나 분해될 수 있음을 의미하는 것이다.
0 g의 티오요소 농도로 용출용액을 제조한 후, 건식 및 습식 미분쇄 시료를 각각 첨가하여 용출실험을 수행하였다. 그 결과 건식 시료에서 Au와 Ag의 용출율은 70%와 65%로 그리고 습식 시료에서는 75%와 69%로 나타났다. 건식 보다 습식 시료에서 Au와 Ag 용출율이 더 많이 용출되었다.
89 mg 더 용출되었다. 그리고 Ag 용출율은 건식 시료에서 94% 그리고 습식 시료에서 96%로 나타났다. 황산제2철(ferric sulfate, Fe2(SO4)3)은 티오요소 용매에서 산화제로 작용하여 금과 은을 함유하는 황화광물은 물론 금속 형태의 금과 은을 산화시키는 능력을 가지고 있다(Kai et al.
Au가 최대로 용출되는 조건에 건식 및 습식 시료를 이용하여 용출실험을 수행한 결과 Au와 Ag 용출율이 언제나 건식 보다 습식 시료에서 높게 그리고 항상 빠르게 나타났다. 금-은을 함유한 정광을 건식 보다 습식 미분쇄 방식으로 처리하면 Au와 Ag의 용출율을 효과적으로 상승시키는 유리한 광물학적인 조건이 됨을 확인하였다.
티오요소 농도를 변화시켜 용출용액을 준비하였고, 여기에 정광 시료를 첨가하여 용출실험을 수행하였다. 상온에서 60분 동안 용출실험을 수행한 결과 티오요소 농도가 0.6 g일 때 Au 용출율이 47%, 0.8 g일 때 53%, 1.0 g일 때 62%, 1.5 g일 때 58%이었다(Fig 6a). 그리고 티오요소 농도가 0.
0 M으로 조정하여 조제하였다. 여기에 건식 및 습식 시료를 첨가하여 용출실험을 수행한 결과 건식 시료일 때 Au 용출율이 96%와 98%로 나타났고 Ag 용출율은 각각 98%와 99%로 나타났다.
0 M으로 고정하고 용출용액을 제조하였다. 용출온도를 변화시켜 가면서 60분 동안 용출실험을 수행한 결과 용출온도 30℃일 때 Au 용출율은 91%, 40℃일 때 93%, 50℃일 때 96%, 60℃일 때 97%로 나타났다(Fig. 9a). 그리고 용출온도가 30℃일 때 Ag의 용출율은 82%, 40℃ 일 때 89%, 50℃일 때 92%, 60℃일 때 93%로 나타났다(Fig.
1). 정광 시료에서 황철석, 황동석, 섬아연석 및 사면동석(tetrahedrite) 등이 포함되어 있음을 EDAX분석으로 간접적으로 확인되었다(Table 2). 이 정광시료을 화학분석한 결과 Au가 40.
정광시료, 건식 및 습식 미분쇄 시료에 대하여 XRD분석을 수행한 결과, 석영, 황철석, 황동석, 섬아연석 그리고 사면동석(tetrhedrite)으로 구성됨이 확인되었다(Fig. 4). 이들 광물들에 대한 많은 회절선들이 정광시료(Fig.
61 μm)로 측정되었다(Table 3). 정광시료를 30분 동안 미분쇄하였으며, 건식 보다 습식 미분쇄 방법이 평균 입자 크기에서 그리고 D80 입자 크기에서도 더 효과적으로 감소 시킬 수 있었다. 정광시료의 비표면적(specific surface area)은 0.
정광시료의 평균 입자 크기는 21.84 μm (D80 = 34.01 μm), 건식 미분쇄 시료는 8.75 μm (D80 = 15.43μm) 그리고 습식 미분쇄 시료는 4.92 μm (D80 = 7.61 μm)로 측정되었다(Table 3).
후속연구
, 2008). 또한 등전위점은 화학적 및 생물학적 용출시 pH의 영향인자를 고려하여하며, 기초자료로써 활용가치가 있다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
황화광물 정광을 건식과 습식으로 전처리하는 이유는?
금-은 함유 황화광물 정광으로부터 Au와 Ag를 용출시키기 위하여 황화광물 정광을 건식과 습식으로 전처리하였다. 전처리한 황화광물에 대하여 광물학적 연구와 티오요소 용출실험을 수행하였다.
고체 상태의 황화광물을 미분쇄 해야 하는 이유는?
황화광물 속에 포함되어 있는 유용금속을 회수하기 위해서는 고체 상태의 황화광물을 미분쇄(grinding)하여야 한다. 황화광물을 미분쇄하는 목적은 유용금속과 맥석광물을 분리하기 위해, 광물 입자 크기를 감소시키고 표면적을 증가시키기 위해서이다.
황화광물의 광물 입자 크기를 감소시키고 표면적을 증가 시키는 방법은 무엇이 있는가?
황화광물을 미분쇄하는 목적은 유용금속과 맥석광물을 분리하기 위해, 광물 입자 크기를 감소시키고 표면적을 증가시키기 위해서이다. 단순히 기계적 힘으로 황화광물을 미분쇄하는 것을 기계적 활성화(mechanical activation)라 한다. 그리고 화학적 용매를 첨가하여 황화광물을 기계적 및 화학적으로 동시에 미분쇄하는 것을 기계적-화학적 활성화(mechanochemical activation) 라 한다. 따라서 황화광물을 기계적으로 혹은 기계적-화학적 활성화를 진행시키면, 광물은 결정도(crystallization)와 입자크기가 감소되고 궁극적으로 비정질화(amorphization)가 진행되어 구조적으로 그리고 화학 성분이 변화된다(Welham, 2001; Balaz, 2003; Venkateswarlu et al.
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