[논문]전기방사를 이용한 Poly(vinyl alcohol)/Pullulan/TiO2 나노부직포의 제조

양성백; 최우석; 현재민; 신재천; 최진현; 염정현

doi:10.5764/tcf.2014.26.3.195

전기방사를 이용한 Poly(vinyl alcohol)/Pullulan/TiO2 나노부직포의 제조
Electrospinning Fabrication of Poly(vinyl alcohol)/Pullulan/TiO2 Nanofibers 원문보기

韓國染色加工學會誌 = Textile coloration and finishing, v.26 no.3, 2014년, pp.195 - 200

양성백 (경북대학교 기능물질공학과) , 최우석 (경북대학교 기능물질공학과) , 현재민 (경북대학교 기능물질공학과) , 신재천 (포항테크노파크 바이오정보지원센터) , 최진현 (경북대학교 기능물질공학과) , 염정현 (경북대학교 기능물질공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Poly(vinyl alcohol)(PVA)/pullulan/titanium dioxide($TiO_2$) composite nanofibers were produced at different $TiO_2$ concentrations(1 and 3 wt.%) using the electrospinning method. The parameters of electrospinning including polymer contents, voltage and tip-to-collector distance(TCD) were optimized for fabrication process. The study showed that the best condition to make PVA/pullulan nanofiber and effect of $TiO_2$ nanoparticles. The PVA/pullulan/$TiO_2$ nanofibers were characterized by scanning electron microscope(SEM), transmission electron microscope(TEM), Thermogravimetric analysis (TGA) and X-ray diffraction(XRD).

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

. 본 연구에서는 전기방사를 위한 용액 제조시 PVA에 소량의 pullulan 및 TiO₂ 나노입자를 첨가하여 TiO₂ 나노입자가 혼입된 PVA/pullulan(9/1) 나노부직포를 제조하고, TiO₂ 나노입자의 함량에 따른 PVA/pullulan/TiO₂ 나노부직포의 형태, 열적특성 및 구조적 특성에 관한 연구를 진행하였다.

제안 방법

PVA/pullulan 농도 9wt.%일 때 TiO₂(0, 1, 3wt.%) 나노입자의 함량을 달리하여 나노부직포를 제조한후 직경을 측정하였다. Linh 등의 연구에서는 사용되었던 PVA의 분자량 및 방사조건을 달리하였지만, 제조된 PVA/TiO₂ 나노부직포의 직경을 측정한 결과 TiO₂ 나노입자의 함량이 높을수록 직경이 감소하였다²⁰⁾.
1. 섬유의 직경이 균일한 PVA/pullulan 나노부직포 최적조건에서 TiO₂ 나노입자의 함량을 달리하여 나노부직포의 표면형태를 FE-SEM 및 TEM을 이용하여 비교하였다. TiO₂ 나노입자의 함량이 1wt.
2. TiO₂ 함량에 따른 PVA/pullulan/TiO₂ 나노부직포의 열적특성을 확인하기 위해 TGA를 이용하였고, 안정적인 복합체 형태를 형성하였는지 확인하기 위해 XRD를 이용하였다. TGA 그래프를 보면 TiO₂ 나노입자의 함량이 증가함에 따라 PVA/pullulan/TiO₂ 나노부직포의 질량이 감소하고 온도가 서서히 높아지다가, 약 250°C를 기점으로 TiO₂ 나노입자의 함량이 증가할수록 열분해가 촉진되어 열적안정성이 감소되는 것을 볼 수 있다.
%)를 달리하여 제조되었는데, 2차 증류수를 용매로 하여 60°C 이상의 온도에서 PVA 및 pullulan을 약 2시간 동안 교반시켜 용액을 완성하였다. PVA/ pullulan/TiO₂ 용액은 PVA/pullulan 용액에 함량을 달리한 TiO₂(1, 3wt.%) 나노입자를 상온에서 교반기를 이용하여 서서히 교반하며 첨가하였다. 교반 후 TiO₂ 나노입자의 분산을 위해 초음파 분산기(Sonic & Materials.
교반 후 TiO2 나노입자의 분산을 위해 초음파 분산기(Sonic & Materials. Inc.의 VC-750 ultrasonic processor)를 이용하여 3시간 동안 분산시킨 후 TiO2 나노입자가 고분자 용액에 안정적으로 분산된 것을 확인하였다.
나노부직포의 열적특성을 분석하기 위해 Thermogravimetric analysis(TGA, TA instrument, Q-50) 를 이용하였고, 구조분석을 위해 X-ray diffractometer (Rigaku Ⅲ, Rigaku Co., Japan)를 사용하였으며, CuK α radiation에서 40kV, 30mA에서 scan range는 2θ 3-50°에서, scan speed는 2°/min로 설정하여 분석하였다.
본 연구에서는 pullulan을 소량 첨가하여 PVA/ pullulan/TiO₂ 나노부직포 제조시 TiO₂ 나노입자의 함량에 따른 나노부직포를 제조하여 FE-SEM, TEM, XRD, TGA를 이용하여 PVA/pullulan/TiO₂ 나노부직포가 갖는 특성들에 대한 분석을 실시하였고 결과는 다음과 같다.
%, 15kV 및 15cm였다¹⁴⁾. 이렇게 확립된 조건을 이용하여 TiO₂(1, 3wt.%) 나노입자의 함량에 따른 나노부직포의 형태를 알아보기 위해 FE-SEM과 TEM이 사용되었다.
전기방사를 이용하여 제조된 나노부직포의 외부 형태 변화 및 나노부직포 내부에 함입된 TiO₂ 나노 입자를 확인하기 위해 Field Emission Scanning Electron Microscope(FE-SEM, Hitachi, S-4800)와 Transmission Electron Microscopy(TEM, Hitachi, H-7600)를 이용하였다. 나노부직포의 열적특성을 분석하기 위해 Thermogravimetric analysis(TGA, TA instrument, Q-50) 를 이용하였고, 구조분석을 위해 X-ray diffractometer (Rigaku Ⅲ, Rigaku Co.

대상 데이터

9%인 것을 사용하였다. 또한 pullulan(Hayashibara Biochemical Laboratories Inc., Okayama, Japan)은 식용 가능한 등급(PF-20 grade)의 제품을 사용하였으며, TiO₂(평균 직경: 15-25nm, Advanced Polymer, Inc. New jersey, USA)는 미세분말 형태의 제품을 사용하였다. 용액 제조 시 사용된 용매는 2번 정제된 2차 증류수를 사용하였다.
본 실험에서 사용된 PVA(DC Chemical Co., Korea)는 수평균 중합도 1700, 비누화도가 99.9%인 것을 사용하였다. 또한 pullulan(Hayashibara Biochemical Laboratories Inc.
또한 나노복합재료로써의 기능을 발현하기 위해서는 함입된 TiO₂ 나노입자가 나노부직포에 고르게 분포되어 있어야 하는데, 나노입자들이 섬유표면 및 내부에 약간의 클러스터를 형성하여 분산된 것을 알 수 있다. 본 연구에서 사용된 천연고분자인 pullulan과 TiO₂ 나노입자가 PVA 나노섬유 내에서 어느정도의 클러스터를 형성한 것으로 보인다. 향후, 정확한 메카니즘을 확인하기 위해 계면활성제의 사용을 검토할 필요가 있을 것으로 보인다.
본 연구에서 제조된 나노부직포의 XRD 패턴을 보면 19.5° 부근에서 볼 수 있는 넓은 피크는 PVA/ pullulan 고유 피크를 나타내고, 26.4°(101), 37.1°(112) 부근에서 볼 수 있는 작은 피크는 TiO2 나노입자의 고유 피크를 나타내고 있다.

데이터처리

, Japan)를 사용하였으며, CuK α radiation에서 40kV, 30mA에서 scan range는 2θ 3-50°에서, scan speed는 2°/min로 설정하여 분석하였다. 또한 나노부직포의 직경은 FE-SEM으로 촬영된 나노부직포의 이미지를 Adobe Photoshop 5.0 프로그램을 이용하여 측정하였다.

성능/효과

% 및 3wt.%로 증가함에 따라 나노입자가 함유되지 않은 나노부직포에 비해 나노섬유의 직경이 점증적으로 증가하는 것을 알 수 있다. 또한 함입된 TiO₂ 나노입자들이 어느 정도의 클러스터를 형성하여 분산된 것을 확인할 수 있었다.
TiO₂ 함량에 따른 PVA/pullulan/TiO₂ 나노부직포의 열적특성을 확인하기 위해 TGA를 이용하였고, 안정적인 복합체 형태를 형성하였는지 확인하기 위해 XRD를 이용하였다. TGA 그래프를 보면 TiO₂ 나노입자의 함량이 증가함에 따라 PVA/pullulan/TiO₂ 나노부직포의 질량이 감소하고 온도가 서서히 높아지다가, 약 250°C를 기점으로 TiO₂ 나노입자의 함량이 증가할수록 열분해가 촉진되어 열적안정성이 감소되는 것을 볼 수 있다. 또한 XRD 그래프를 통해 TiO₂ 나노입자가 PVA/pullulan 고분자 매트릭스에 고르게 삽입되어 있음을 확인할 수 있었다.
따라서, 본 연구에서 제조된 PVA/pullulan/TiO2 나노부직포의 경우, 약 250°C 이상에서는 TiO2 나노입자의 함량이 증가할수록 분해 속도가 증가되는 것을 알 수 있다.
TGA 그래프를 보면 TiO₂ 나노입자의 함량이 증가함에 따라 PVA/pullulan/TiO₂ 나노부직포의 질량이 감소하고 온도가 서서히 높아지다가, 약 250°C를 기점으로 TiO₂ 나노입자의 함량이 증가할수록 열분해가 촉진되어 열적안정성이 감소되는 것을 볼 수 있다. 또한 XRD 그래프를 통해 TiO₂ 나노입자가 PVA/pullulan 고분자 매트릭스에 고르게 삽입되어 있음을 확인할 수 있었다.
%로 증가함에 따라 나노입자가 함유되지 않은 나노부직포에 비해 나노섬유의 직경이 점증적으로 증가하는 것을 알 수 있다. 또한 함입된 TiO₂ 나노입자들이 어느 정도의 클러스터를 형성하여 분산된 것을 확인할 수 있었다. TiO₂ 나노입자의 함량을 달리한 나노부직포의 직경을 측정하였는데 각각 0wt.
%일 때 나노부직포의 직경은 약 350nm 로 측정되어 입자를 함유하지 않은 나노부직포의 직경보다 약 2배정도 증가하였다. 본 연구에서 사용된 천연고분자인 pullulan과 TiO₂ 나노입자를 PVA 나노섬유 제조시 첨가하였을 경우, pullulan에 의해 TiO₂ 나노입자가 다소의 클러스터를 형성함으로서 나노섬유의 직경이 증가하는 것으로 예측된다.

후속연구

나노입자의 함량이 증가할수록 분해 속도가 증가되는 것을 알 수 있다. 자세한 메카니즘 분석을 위해서는 향후 TiO₂ 나노입자의 함량별로 제조된 PVA /pullulan/TiO₂ 나노부직포를 이용하여 온도 구간별 중량 감소율을 측정할 필요가 있을 것으로 보인다.
본 연구에서 사용된 천연고분자인 pullulan과 TiO₂ 나노입자가 PVA 나노섬유 내에서 어느정도의 클러스터를 형성한 것으로 보인다. 향후, 정확한 메카니즘을 확인하기 위해 계면활성제의 사용을 검토할 필요가 있을 것으로 보인다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Poly(vinyl alcohol)의 장점은?	Poly(vinyl alcohol)(PVA)은 친수성을 띄는 반결정성 고분자로써 열적 특성이 우수하고, 인체친화성을 가지며 비독성이며 흡습성이 매우 뛰어나다. 또한 표면활성도와 용해도가 높고, 수산기를 함유하고 있어 다른 고분자와 blend 시 혼화성이 매우 우수하다. 다양한 특성을 가진 PVA의 응용범위는 매우 넓은데 필터, 포장지, 시멘트 보강재, drug delivery system 등에 사용되고 있다8,9).
	전기방사의 장점은?	전기방사는 전통적인 방사 방법에 비하여 비교적 간단한 공정으로 고분자 용액에 전압을 가하여 수십에서 수백나노미터 직경을 가진 부직포를 제조 하는 기술로 쉽고 간편하게 나노크기의 부직포를 생산할 수 있다. 기계적 원리가 아닌 전기적 힘을 이용하는 것으로 농도, 전압, 팁과 콜렉터 사이의 거리(TCD)에 따라 부직포의 형태학적 특성이 변한다.
	전기방사법으로 제조된 나노부직포의 장점은?	기계적 원리가 아닌 전기적 힘을 이용하는 것으로 농도, 전압, 팁과 콜렉터 사이의 거리(TCD)에 따라 부직포의 형태학적 특성이 변한다. 이렇게 제조된 나노부직포는 넓은 표면적을 가지고 있어, 기능을 부여했을 때 더욱 극대화되는 장점을 가지고 있다6,7).

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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