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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 현재, 보편적으로 가장 많이 사용되고 있는 의류용 섬유인 PET 원단에 진공 plasma와 corona를 처리하여 출력과 처리시간에 따른 화학적 · 물리적 변화를 검토하였다.
- 본 연구에서는 진공 저온 plasma와 대기압 plasma인 corona 처리를 이용하여 동일 조건하에서 실험하였을 때, 그 효과를 비교함으로써 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
제안 방법
- JIS L 1096의 규격에 따라 미처리 직물과 plasma, corona 처리에 의한 직물의 강도변화를 알아보기 위하여 Instron 3345(Instron Co., USA)을 사용하여 인장강도를 측정하였다. 5cm×26cm의 시험편을 직물의 길이방향으로 채취하고 5회 평균값을 얻었다.
- 시료 넓이 5.1cm×길이 15.2cm의 시험편을 두 유리판 사이에 놓고, 시료를 시아노 아크릴레이트 접착제로 부착시켜 4.5kg의 무게를 가하여 24시간 방치한 후, Instron 3345(Instron Co., USA)을 사용하여 측정하였다.
- 실내 온도 22∼19℃, RH 40%의 조건에서 마이크로 피펫을 이용하여 증류수 2㎕를 채취한 후 시료 표면에 떨어뜨려 오차범위 ±2내에서 10회 측정하여 그 평균값을 구하였다.
- 또한 진공 plasma와 corona를 동일한 출력에서 시간을 변화시켰을 때, 진공 plasma 처리한 시료의 접촉각 감소율이 corona 처리 시료에 비해 더 큰 이유는 진공상태에서 plasma를 형성하여 높은 에너지를 가진 이온과 중성입자들이 대기압에서 plasma 를 형성한 corona에 비해 보다 많은 물리적 충돌을 하게 되어 친수성기를 많이 형성하므로 조면화가 나타난다고 사료된다10,11). 저온 plasma와 corona 처리 후 시료표면의 화학적 변화를 확인하기 위해 XPS(X-ray photoelectron spectra)를 사용하여 분석하였다.
- 저온 plasma와 corona 처리된 시료표면의 화학조성과 결합구조 분석을 위해 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS, THERMO VG SCIENTIFIC, MultiLab 2000, UK)을 사용하여 시료 표면의 탄소(C 1s), 산소(O 1s) 스펙트럼을 얻었다. 분석을 위한 X-ray source는 Twin anode의 line width가 좁은 Mg anode를 사용하였으며, binding energy 측정은 280eV에서 292eV 범위로 하였다.
- 진공 plasma와 corona 처리를 통한 표면개질 및 친수화 효과를 알아보기 위하여 섬유의 표면상태 변화를 간접적으로 확인할 수 있는 접촉각을 측정하였다. 일반적으로 고분자 또는 섬유의 표면의 젖음성이 증가할수록 접촉각은 낮아지고 이는 곧 표면에너지의 증가를 의미하는 것으로 알려져 있다9).
- 질소가스를 사용하여 100W 및 200W의 출력과 1분, 3분, 5분, 7분으로 처리시간을 달리하였다.
- 최대 처리속도 20m/min 및 저온 plasma와 동일한 조건인 15cm×20cm의 시료를 각각 100W와 200W의 출력과 1분, 3분, 5분 및 7분간 처리하여 사용하였다.
- 화학적 특성변화를 위해 접촉각과 X-ray Photoelectron Spectrocopy(XPS) 분석을 하였고, 물리적 특성변화와 비교를 위해 인장강도 및 박리강도를 측정하여 그 결과를 분석하였다.
대상 데이터
- 저온 plasma와 corona 처리된 시료표면의 화학조성과 결합구조 분석을 위해 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS, THERMO VG SCIENTIFIC, MultiLab 2000, UK)을 사용하여 시료 표면의 탄소(C 1s), 산소(O 1s) 스펙트럼을 얻었다. 분석을 위한 X-ray source는 Twin anode의 line width가 좁은 Mg anode를 사용하였으며, binding energy 측정은 280eV에서 292eV 범위로 하였다.
- 저온 plasma와 대기압 plasma를 위해 Table 1에 나타낸 PET 염색견뢰도 시험용 백포(KS K 0905)를 사용하였다.
데이터처리
- , USA)을 사용하여 측정하였다. 결과값은 최대값의 큰 것으로부터 5개의 평균값으로 하였으며, 3번의 시험을 통해 얻은 결과값을 평균값으로 표시하였다.
이론/모형
- 미처리 PET와 plasma, corona 처리한 PET의 표면 변화를 알아보기 위하여 나사형 주사기와 광조사기가 부착된 Goniometer(OCA 20, Data Physics Instruments Ltd., Germany)를 이용하여 정착유적법(sessile drop method)에 의해 표면의 접촉각을 측정하였다.
- 박리강도는 KS K 0533(T-peel test) 접착포의 박리강도 시험 방법에 따라 실온에서 측정하였다. 시료 넓이 5.
- 저온 plasma와 corona나 처리된 PET시료 표면의 변화를 관찰하기 위하여 FE-SEM(S-4100 Hitachi Co. Ltd., Japan)을 사용하였다.
성능/효과
- 1. 표면관찰에서 plasma 출력과 처리시간이 증가할수록, 저온 plasma 처리시 corona 처리에 비해 표면에서의 물리·화학적인 변화로 인해 시료표면의 조면화가 더 많이 일어난 것을 확인할 수 있었다.
- 2. 진공 저온 plasma와 대기압 plasma 처리 후 PET 시료의 접촉각을 측정한 결과, 처리시간이 증가할수록 점차 접촉각이 감소하는 경향을 나타냈다. 저온 plasma와 corona를 동일한 조건하에서 처리한 결과, corona처리에 비해 저온 plasma 처리의 경우 접촉각 감소율이 더욱 높게 나타났다.
- 3. 표면의 화학조성을 분석한 결과, 처리시간이 가장 길었던 7분의 경우 O 1s의 조성이 48.4% 증가한 것으로 보아 표면 조면화로 인해 산소를 포함한 다양한 친수성기가 도입된 것 확인할 수 있었다. 또한 O 1s/C 1s의 결과 저온 플라즈마와 대기압 플라즈마 처리에 의해 각각 미처리 시료의 경우 0.
- 4. 인장강도의 변화에서는 아주 약간 감소하는 것을 알 수 있었다. plasma 처리에 의한 직물의 변화는 극 표면에서만 일어나는 반응이기 때문에 PET 직물의 고유한 인장성질에는 크게 영향을 미치지 않는 것을 알 수 있었다.
- 5. 박리강도의 측정 결과는 plasma 처리에 의해 점차 증가하는 경향을 보였다. 표면 etching으로 인해 표면적이 증가하면서 표면의 접착성이 향상되었음을 알 수 있었다.
- 인장강도의 변화에서는 아주 약간 감소하는 것을 알 수 있었다. plasma 처리에 의한 직물의 변화는 극 표면에서만 일어나는 반응이기 때문에 PET 직물의 고유한 인장성질에는 크게 영향을 미치지 않는 것을 알 수 있었다.
- 4% 증가한 것으로 보아 표면 조면화로 인해 산소를 포함한 다양한 친수성기가 도입된 것 확인할 수 있었다. 또한 O 1s/C 1s의 결과 저온 플라즈마와 대기압 플라즈마 처리에 의해 각각 미처리 시료의 경우 0.27에서 7분 후 0.43과 0.41로 증가한 것을 확인할 수 있었다.
- Peel test는 유연한 물질이 단단한 물질에 접착되어 있을 경우 접착력을 측정하는데 적당한 방법으로 Figure 7은 진공 plasma와 corona에 의한 출력과 처리시간에 따른 PET 직물의 박리강도 변화는 나타낸 것이다. 미처리 시료의 박리강도는 22.75MPa인 반면, 진공 plasma의 출력과 처리시간이 증가할 수록 100W에서는 23.84MPa에서 25.03MPa로 약간 증가하였고, 200W에서는 24.88MPa에서 31.27MPa로 증가하였다. 반면 corona 처리에 의해서는 출력 100W에서는 처리시간이 증가하여도 박리강도는 큰 변화가 없지만, 7분 처리 시에 미세하게 증가하는 것을 볼 수 있으며, 200W에서는 23.
- 27MPa로 증가하였다. 반면 corona 처리에 의해서는 출력 100W에서는 처리시간이 증가하여도 박리강도는 큰 변화가 없지만, 7분 처리 시에 미세하게 증가하는 것을 볼 수 있으며, 200W에서는 23.52MPa에서 25.84MPa로 처리시간이 증가할수록 박리강도 가 약간 증가하는 것을 확인할 수 있다.
- 이상의 결과로 진공 저온 plasma나 대기압 plasma에 의한 두 방전가공을 비교하여 분석해 본 결과, 대기압 하에서 이루어지는 corona 처리보다는 진공 상태에서 이루어지는 진공 저온 plasma 처리가 동일한 조건하에서 다소 우수한 섬유표면 개질효과를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
- Figure 5(a), (b)에서 저온 plasma 처리 후의 그래프에서 C-H 결합 피크가 감소한 경향을 알 수 있고, Figure 5(c), (d)의 corona 처리 후의 그래프를 통해 C-O 피크가 감소하고 O-C=O의 피크가 다소 증가한 것을 확인할 수 있다. 저온 plasma 처리에 의해 C-H 결합은 끊어지고 극성을 가진 관능기를 시료표면에 도입시킴으로써 친수화로 개질되는 것을 알 수 있고, corona 처리의 경우 저온 plasma에 비하여 다소 낮은 피크의 변화를 확인할 수 있었다.
- 진공 저온 plasma와 대기압 plasma 처리 후 PET 시료의 접촉각을 측정한 결과, 처리시간이 증가할수록 점차 접촉각이 감소하는 경향을 나타냈다. 저온 plasma와 corona를 동일한 조건하에서 처리한 결과, corona처리에 비해 저온 plasma 처리의 경우 접촉각 감소율이 더욱 높게 나타났다. 이는 대기압에서 plasma를 형성한 corona에 비해 진공상태에서 plasma를 형성한 저온 plasma 처리시에 표면에서 중성입자간의 물리적 충돌이 더 많이 일어난 것에 기인함을 알 수 있었다.
- 저온 plasma와 corona처리를 통해 각각 처리시간이 길어질수록 C 1s의 양은 감소하고 O 1s의 양은 상대적으로 증가한 것을 확인 할 수 있는데, 이는 방전처리에 의해 PET 표면의 화학적 조성이 친수성으로 변한다는 선행 연구와도 일치하는 것을 알 수 있다. 저온 plasma와 corona의 차이는 작지만 두 가지 방법 모두 시료 극 표면층의 산소를 포함하는 다양한 친수기가 증가되었음을 확인할 수 있다.
- 41로 증가한 것을 알 수 있다. 저온 plasma와 corona처리를 통해 각각 처리시간이 길어질수록 C 1s의 양은 감소하고 O 1s의 양은 상대적으로 증가한 것을 확인 할 수 있는데, 이는 방전처리에 의해 PET 표면의 화학적 조성이 친수성으로 변한다는 선행 연구와도 일치하는 것을 알 수 있다. 저온 plasma와 corona의 차이는 작지만 두 가지 방법 모두 시료 극 표면층의 산소를 포함하는 다양한 친수기가 증가되었음을 확인할 수 있다.
- 박리강도의 측정 결과는 plasma 처리에 의해 점차 증가하는 경향을 보였다. 표면 etching으로 인해 표면적이 증가하면서 표면의 접착성이 향상되었음을 알 수 있었다. 이는 plasma 처리로 인해 표면에 발수성을 저하시키는 극성 관능기를 도입하고 고분자의 자유표면에너지를 높여 접착특성을 향상시키기에 용이할 것으로 기대된다.
- 하지만 연속생산설비 구축 및 유지에 관한 기술의 발전으로 대기압에서 처리하는 corona의 경우도 진공 저온 plasma 보다는 덜 효과적이지만, 동등한 개질 효과를 얻을 수 있는 것을 알 수 있었다. 생산설비의 유지에 대한 어려움으로 섬유산업에 직접적인 적용이 쉽지 않았던 진공 저온 plasma 대신 동일한 효과를 얻을 수 있는 대기압 plasma 처리로 에너지 절감 및 친환경적인 섬유가공이 기대된다.
- 또한 XPS의 결과를 유추해 볼 때, PET 시료 표면에 산소와 같은 친수성기가 증가함에 따라 접착제와 섬유의 결합에 기여하여 접착력이 증가되었다고 사료된다15). 하지만 출력전압이 낮고 처리시간이 짧은 경우는 박리강도의 큰 차이를 보이지 않아 접착력에 큰 기여를 하지 못하는 것을 알 수 있었다.
후속연구
- 24MPa이나, 전압을 100W와 200W에서 진공 plasma 처리에 의해 시간의 변화에 따른 인장강도의 변화는 거의 없는 것을 알 수 있다. 또한 corona 처리에서도 진공 plasma와 유사한 경향을 나타나고 있어서 plasma와 corona 처리에 의한 직물의 기계적 성질 저하는 우려 하지 않아도 될 것으로 판단된다. 이는 표면처리에 의해 etching이 일어나고 그 etching에 의한 표면의 분해 반응이 극 표면에서 일어나기 때문에13), 진공 plasma와 corona 처리로 인한 기계적 물성 저하는 우려하지 않아도 될 것으로 사료되며, 따라서 PET 직물의 고유 물성에는 큰 변화는 없다고 판단된다.
- 하지만 연속생산설비 구축 및 유지에 관한 기술의 발전으로 대기압에서 처리하는 corona의 경우도 진공 저온 plasma 보다는 덜 효과적이지만, 동등한 개질 효과를 얻을 수 있는 것을 알 수 있었다. 생산설비의 유지에 대한 어려움으로 섬유산업에 직접적인 적용이 쉽지 않았던 진공 저온 plasma 대신 동일한 효과를 얻을 수 있는 대기압 plasma 처리로 에너지 절감 및 친환경적인 섬유가공이 기대된다.
- 표면 etching으로 인해 표면적이 증가하면서 표면의 접착성이 향상되었음을 알 수 있었다. 이는 plasma 처리로 인해 표면에 발수성을 저하시키는 극성 관능기를 도입하고 고분자의 자유표면에너지를 높여 접착특성을 향상시키기에 용이할 것으로 기대된다.
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