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문제 정의
- 그러나 결정구조가 입방정계로 똑같아 이러한 결정학적인 부격자의 차이와 전자가의 차이는 X선 회절 측정으로는 구분할 수 없다. 때문에 이를 보완할 분석이 추가적으로 필요함을 확인하였다.
제안 방법
- 본 연구에서는 물리적합 성법으로 산화물의 상제어가 어려운 것으로 알려진 γ-Fe2O3와 Fe3O4 나노분말을 전기선폭발법(Pulsed wire evaporation)으로 제조하였으며, 뫼스바우어분광기를 활용하여 자기구조 및 전자가를 분석하여 나노분말의 상분석 및 분포를 확인하였다.
- 제조된 철 산화물의 결정구조는 CuKα(λ = 1.5406 Å) 타겟을 사용하는 X-ray diffraction(XRD) 측정 및 57Co/Rh 방사성 동위원소를 사용하는 등가속도형 뫼스바우어분광기(Mössbauer spectroscopy)를 활용하여 분석하였다[11].
- 5406 Å) 타겟을 사용하는 X-ray diffraction(XRD) 측정 및 57Co/Rh 방사성 동위원소를 사용하는 등가속도형 뫼스바우어분광기(Mössbauer spectroscopy)를 활용하여 분석하였다[11]. 철산화물의 자기구조는 13~295 K까지 초미세 자기장 값을 측정하여 분석하였다. 나노입자의 입도분포는 주사전자현미경으로 확인하였다.
- 철산화물의 자기구조는 13~295 K까지 초미세 자기장 값을 측정하여 분석하였다. 나노입자의 입도분포는 주사전자현미경으로 확인하였다.
- γ-Fe2O3와 Fe3O4상의 구분은 뫼스바우어분광분석을 활용하여 부격자구조 및 전자기를 분석하였다.
- 전기선폭발법으로 챔버내 산소분압을 바꾸면서 철산화물을 제조하였다. 제조된 철산화물은 γ-Fe2O3, γ-Fe2O3 및 Fe3O4상으로 제조되었으며 산소분압이 높을수록 γ-Fe2O3와 α-Fe2O3와 같이 Fe3+의 형성이 용이함을 확인하였다.
대상 데이터
- 철산화물 제조시 챔버내 산소 분압 조절하여 γ-Fe2O3, α-Fe2O3 및 Fe3O4상을 제조하였다.
이론/모형
- 이전 연구결과에서 기상합성법인 부양증발가스응축장치(Levitational gas condensation, LGC)로 분말을 제조할 경우 산소분압이 낮을수록 γ-Fe2O3상의 제조가 용이함을 확인하였고, 고순도의 입도분포가 균일한 20~30 nm급의 촉매활성이 좋은 분말이 제조됨을 확인하였다[7]. 본 연구에서는 입도분포가 균일하지 못하고 입자 크기도 100 nm급의 분말이 제조되지만 시간당 0.3~1 kg급 대용량 분말제조가 가능한 전기선폭발법을 이용하였다[6].
- 이 공정은 시간당 3 kW의 적은 에너지 소비와 제조 분말 외에 부산물이 전혀 없는 환경 친화적인 공정이다[5]. 이에 본 연구에서는 생산성이 우수하고 적은 에너지 소비효율을 가지는 전기선폭발법을 이용하여 one-step 방식으로 철산화물 나노분말을 제조하였다[6]. 이전 연구결과에서 기상합성법인 부양증발가스응축장치(Levitational gas condensation, LGC)로 분말을 제조할 경우 산소분압이 낮을수록 γ-Fe2O3상의 제조가 용이함을 확인하였고, 고순도의 입도분포가 균일한 20~30 nm급의 촉매활성이 좋은 분말이 제조됨을 확인하였다[7].
성능/효과
- 1(b)와 같이 스피넬구조의 Fe3O4(magnetite)상이 형성됨을 확인할 수 있었다. 산소분압이 높아질수록 산소 이온과 결합된 Fe3+의 제조가 용이함을 확인하였다. 이는 이전 부양증발가스응축장치를 활용하여 철산화물을 제조한 결과와는 다소 상이한 결과이다.
- 전기선폭발법으로 제조한 철산화물들도 입도분포는 수 nm에서 100 nm까지 매우 넓은 특징을 가진다. 그러나 주사 전자 현미경측정 결과 대부분의 분말들이 산소분압을 30 % 와 15 %로 변화시킨 두 경우 모두 평균입도는 약 50 nm 정도로 형성됨을 확인할 수 있었다.
- 53 mm/s로 이 값은 전자가 Fe3+ 와 Fe2+ 에 해당된다. 공명 흡수선의 면적비로 Fe3+ 이온이 포함된 sextet과 Fe2+ 이온이 포함된 sextet의 비는 각각 65 %와 35 %로 존재함을 확인하였다. 또한, 초미세자기장 (Hyperfine filed, Hhf) 값이 전형적인 487 kOe와 458 kOe로 전형적인 Fe3O4의 뫼스바우어 스펙트럼을 나타냄을 확인하였다.
- 공명 흡수선의 면적비로 Fe3+ 이온이 포함된 sextet과 Fe2+ 이온이 포함된 sextet의 비는 각각 65 %와 35 %로 존재함을 확인하였다. 또한, 초미세자기장 (Hyperfine filed, Hhf) 값이 전형적인 487 kOe와 458 kOe로 전형적인 Fe3O4의 뫼스바우어 스펙트럼을 나타냄을 확인하였다. 산소분압이 30 %인 분위기에서 제조한 나노입자의 경우, 두꺼운 선폭을 가지는 여섯 개의 비대칭 공명흡수선을 확인할 수 있었다.
- 이 여섯 라인의 공명흡수선을 2개의 sextet 분석할 수 있었으며, 스펙트럼 정 중앙에 두 line의 공명흡수 선을 추가로 확인할 수 있었다. 초미세자기장(Hyperfine filed, Hhf) 값은 각각 516 kOe와 493 kOe이며 이성질체 이동값은 0.33 mm/s과 0.31 mm/s로 철의 전자가가 모두 Fe3+ 임을 확인할 수 있었다. 초미세 자가장 값으로 바깥쪽의 sextet은 α- Fe2O3의 전형적인 초미세자기장 값을 보이며, 내부의 sextet은 γ-Fe2O3의 전형적인 초미세 자기장 값을 가짐을 확인할 수 있었다[14] 스펙트럼 정 중앙의 두 개의 공명 흡수선은 이성질체 값이 0.
- 4는 챔버 내 O2 분압을 30 %로 조성하여 제조한 α-Fe2O3상과 γ-Fe2O3상이 함께 형성된 철산화물의 13 K부터 295 K까지의 뫼스바우어스펙트럼이다. 13 K에서는 두개의 sextet만이 보이는 반면 77 K부터는 스펙트럼 중앙에 두 개의 공명 흡수선이 추가되면서 측정 온도가 높아질수록 두 개의 공명 흡수선의 면적이 점점 더 커지는 것을 확인할 수 있었다. 저온부터 측정한 뫼스바우어스펙트럼의 분석 결과는 Table I에 제시하였다.
- 저온부터 측정한 뫼스바우어스펙트럼의 분석 결과는 Table I에 제시하였다. 뫼스바우어의 공명흡수선분석 결과에서 스펙트럼의 면적비가 조성비 임으로, 이를 면적 분석을 이용하여 확인할 수 있었다. 13 K에서 측정된 뫼스바우어스펙트럼의 분석 결과 α-Fe2O3과 γ-Fe2O3상이 각각 30 %와 70 % 존재함을 확인하였다.
- 또한, 수나노미터 크기로 제조된 γ-Fe2O3상의 초미세자기장 특성을 보이는 분말의 분포도 확인이 가능하였다.
- 제조된 철산화물은 γ-Fe2O3, γ-Fe2O3 및 Fe3O4상으로 제조되었으며 산소분압이 높을수록 γ-Fe2O3와 α-Fe2O3와 같이 Fe3+의 형성이 용이함을 확인하였다.
- 또한, 수나노미터 크기로 제조된 γ-Fe2O3상의 초미세자기장 특성을 보이는 분말의 분포도 확인이 가능하였다. Fig. 4에서 원으로 표시된 부분이 초상자성 특성을 나타내는 부분으로 온도가 증가할수록 면적비가 5 %에서 12 %로 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 뫼스바우어스펙트럼 상에서 초상자성 특성을 보이는 γ-Fe2O3상의 입자 크기는 7 nm 이하로 알려져 있다[15].
- γ-Fe2O3와 Fe3O4상의 구분은 뫼스바우어분광분석을 활용하여 부격자구조 및 전자기를 분석하였다. 또한, γ-Fe2O3와 α-FedO3상이 혼재하는 경우 초상자성효과를 보이는 입자의 조성 및 분포 역시 저온에서의 뫼스바우어분광분석을 활용하여 약 12% 정도의 γ-Fe2O3상이 7 nm 이하의 입도 크기를 가져 초상자성 특성을 보임을 확인하였다.
- 13 K에서 측정된 뫼스바우어스펙트럼의 분석 결과 α-Fe2O3과 γ-Fe2O3상이 각각 30 %와 70 % 존재함을 확인하였다.
후속연구
- X선의 주회절선의 강도 (Intensity)와 sextet의 면적 등을 고려할 때 스펙트럼 정중앙의 공명흡수선은 γ-Fe2O3 입자 중 수 나노미터 급의 입자에서 나타나는 초상자성특성으로 유추할 수 있으나 보다 명확한 분석을 위하여 저온에서의 뫼스바우어스펙트럼을 취할 필요가 있었다.
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