이유진
(Korea Institute of Materials Science, Composites Research Center)
,
김나리
(Korea Institute of Materials Science, Composites Research Center)
,
윤상수
(Korea Institute of Materials Science, Composites Research Center)
,
오영석
(Korea Institute of Materials Science, Composites Research Center)
,
이제욱
(Korea Institute of Materials Science, Composites Research Center)
,
이원오
(Korea Institute of Materials Science, Composites Research Center)
광학 현미경 관찰을 통해 산화 그래핀의 형상, 크기 및 두께를 쉽게 파악할 수 있는 광학 관찰을 위한 최적 조건을 확보하고자 하였다. 본 연구에서는 $SiO_2$ 절연막이 300 nm 두께로 도포된 실리콘 기판 위의 산화 그래핀을 하이드라진 증기 환원을 통하여 본래의 모폴로지를 유지한 채 환원된 산화 그래핀의 이미지의 선명도를 증가시켰고, 녹색 필터를 사용한 관찰을 통해 이미지의 대비값을 보다 증대시켰다. 추가적으로 얻어진 광학 이미지를 RGB 채널별로 분리하는 방법을 제안하고 이를 통해 이미지를 분석하였다. 그 결과 하이드라진 증기 환원 처리 및 녹색 파장에서의 광원 하에서 고대비의 이미지 확보가 가능하였으며, 더불어 광학 이미지의 RGB 채널 분리만으로도 선명한 그래핀 이미지를 얻을 수 있음을 알아내었다.
광학 현미경 관찰을 통해 산화 그래핀의 형상, 크기 및 두께를 쉽게 파악할 수 있는 광학 관찰을 위한 최적 조건을 확보하고자 하였다. 본 연구에서는 $SiO_2$ 절연막이 300 nm 두께로 도포된 실리콘 기판 위의 산화 그래핀을 하이드라진 증기 환원을 통하여 본래의 모폴로지를 유지한 채 환원된 산화 그래핀의 이미지의 선명도를 증가시켰고, 녹색 필터를 사용한 관찰을 통해 이미지의 대비값을 보다 증대시켰다. 추가적으로 얻어진 광학 이미지를 RGB 채널별로 분리하는 방법을 제안하고 이를 통해 이미지를 분석하였다. 그 결과 하이드라진 증기 환원 처리 및 녹색 파장에서의 광원 하에서 고대비의 이미지 확보가 가능하였으며, 더불어 광학 이미지의 RGB 채널 분리만으로도 선명한 그래핀 이미지를 얻을 수 있음을 알아내었다.
Experimental considerations have been performed to obtain the clear optical microscopic images of graphene oxide which are useful to probe its quality and morphological information such as a shape, a size, and a thickness. In this study, we investigated the contrast enhancement of the optical images...
Experimental considerations have been performed to obtain the clear optical microscopic images of graphene oxide which are useful to probe its quality and morphological information such as a shape, a size, and a thickness. In this study, we investigated the contrast enhancement of the optical images of graphene oxide after hydrazine vapor reduction on a Si substrate coated with a 300 nm-thick $SiO_2$ dielectric layer. Also, a green-filtered light source gave higher contrast images comparing to optical images under standard white light. Furthermore, it was found that a image channel separation technique can be an alternative to simply identify the morphological information of graphene oxide, where red, green, and blue color values are separated at each pixels of the optical image. The approaches performed in this study can be helpful to set up a simple and easy protocol for the morphological identification of graphene oxide using a conventional optical microscope instead of a scanning electron microscopy or an atomic force microscopy.
Experimental considerations have been performed to obtain the clear optical microscopic images of graphene oxide which are useful to probe its quality and morphological information such as a shape, a size, and a thickness. In this study, we investigated the contrast enhancement of the optical images of graphene oxide after hydrazine vapor reduction on a Si substrate coated with a 300 nm-thick $SiO_2$ dielectric layer. Also, a green-filtered light source gave higher contrast images comparing to optical images under standard white light. Furthermore, it was found that a image channel separation technique can be an alternative to simply identify the morphological information of graphene oxide, where red, green, and blue color values are separated at each pixels of the optical image. The approaches performed in this study can be helpful to set up a simple and easy protocol for the morphological identification of graphene oxide using a conventional optical microscope instead of a scanning electron microscopy or an atomic force microscopy.
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문제 정의
그러나 위와 같이 필터를 사용하게 되면 광학 측정 시 전체적인 광량이 줄게 되어 이미지의 밝기가 줄어드는 단점이 있기 때문에, 필터를 사용하지 않고 얻어진 이미지의 데이터 분리만으로도 그래핀 이미지의 선명도를 높일 수 있는 방법에 대하여 연구하였다.
본 연구는 그래핀의 정량적인 치수 및 두께 평가를 위한 방법으로 간편한 광학현미경을 이용하여 SiO2 상용 기판을 그래핀 이미지 관찰을 위한 기본 플랫폼으로 이용하여 선명한 이미지 관찰 조건을 제시할 수 있는 방법에 대해 연구하였다. Zhao et al.
본 연구에서는 GO의 크기 및 형상의 용이한 관찰을 위 해 광학 현미경 측정 조건을 탐색하는 연구를 수행하였다. 실험에 필요한 단일층 GO는 수정된 Hummers 방법을 이용하여 제조하였다.
또한 광학 이미지의 선명도를 높이기 위해 Si 기판 상에 위치한 그래핀의 모폴로지를 유지한 채 환원할 수 있도록 하이드라진 증기를 이용하여 GO를 환원하는 방법을 제시하였다. 추가적인 이미지 선명도를 높이기 위한 방법으로 RGB 채널 분리를 통한 분석방법에 대해 연구하였다.
제안 방법
GO 또는 RGO 광학 이미지에 대한 선명도는 측정된 이미지의 각각 0~255의 단계로 구성되는 Red, Green, Blue의 값을 다음과 같은 식에 적용하여 계산된 C(Contrast, 대비) 값을 비교함으로써 정량적인 분석을 시도하였다[9,10].
GO와 RGO를 백색광에서 촬영한 광학 이미지에 대해 RGB 채널로 분리하고 이를 비교 관찰하였다. Fig.
기판으로는 SiO2 코팅두께가 300 nm인 Si 기판을 사용하였다. Si 기판은 오존처리기(UVO cleaner, AHTECH LTS)를 사용하여 8분간 2회 동안 오존처리하여 GO와의 젖음성이 좋게 하였다. 이후 기판 위에 GO 용액을 1~2방울 떨어뜨린 후, 2000 rpm 조건으로 스핀 코팅한 후 60℃ 오븐에서 10분간 건조시켰다.
광원 조건으로 백색광과 그린 필터(Green Interference Filter, YM-GIF@25 GIF)를 이용한 녹색광원을 고려하였고, 얻어진 이미지의 RGB 채널 분리를 통해 선명도를 비교하였다.
광원의 파장에 따라 그래핀 이미지의 선명도가 다르다 는 점을 이용하여 광학 현미경의 기본 백색 광원과 녹색 필터를 통한 관찰에서의 그래핀 광학 이미지의 선명도 및 대비값(Contrast)를 비교하였다. Fig.
또한 SiO2 코팅층이 약 285 nm 코팅되어 있는 Si 기판의 경우, 가시광선 영역에서의 광원의 파장이 560 nm(녹색파장)에서 그래핀 이미지의 분해능이 가장 높았으며, SiO2 코팅층이 300 nm일 경우 이론적으로 녹색과 적색 광원의 경계 파장대인 580 nm에서 가장 높은 대비값을 갖는다[10,11]. 따라서 광학 현미경의 기본 백색 광원에 대해 녹색 필터를 적용함으로써 광원에 따른 그래핀 광학 이미지의 선명도 및 대비값(Contrast)를 비교하였다[13,14]. 또한 광학 이미지의 선명도를 높이기 위해 Si 기판 상에 위치한 그래핀의 모폴로지를 유지한 채 환원할 수 있도록 하이드라진 증기를 이용하여 GO를 환원하는 방법을 제시하였다.
따라서 광학 현미경의 기본 백색 광원에 대해 녹색 필터를 적용함으로써 광원에 따른 그래핀 광학 이미지의 선명도 및 대비값(Contrast)를 비교하였다[13,14]. 또한 광학 이미지의 선명도를 높이기 위해 Si 기판 상에 위치한 그래핀의 모폴로지를 유지한 채 환원할 수 있도록 하이드라진 증기를 이용하여 GO를 환원하는 방법을 제시하였다. 추가적인 이미지 선명도를 높이기 위한 방법으로 RGB 채널 분리를 통한 분석방법에 대해 연구하였다.
이를 통해 GO의 재응집을 막고 기판 상에서 잘 분산된 상태의 모폴로지를 유지하였으며, 동시에 하이드라진 증기 환원 처리를 수행하여 대비도가 높고 선명한 RGO 광학 관찰 조건을 수립하였다. 또한 그린 필터의 도입을 통해 백색광에서의 이미지 보다 선명 한 그래핀 이미지 관찰 조건을 확인하였다. 추가적으로 필터의 사용 대신 이미지 데이터만의 RGB 채널 분리만으로도 선명한 이미지를 얻을 수 있다는 것을 확인하였고, GO 와 RGO 모두 백색광 이미지에 대해 Red 채널에서의 고대비 이미지를 얻을 수 있는 관찰 조건을 확보하였다.
먼저 제조된 GO를 하이드라진 증기로 환원하여 RGO의 광학 이미지를 측정하였다. Fig.
분석에 필요한 시편은 증류수에 분산된 0.1%의 농도를 갖는 GO 용액을 진공 여과 과정을 통하여 film 형태로 제조하여 측정하였다.
이 방법에서는 백색광 및 녹색광 하에서 얻어진 이미지의 RGB 값을 각각의 채널로 분리하여 새로운 이미지로 추출하는 기법을 사용하였다. Fig.
제조된 GO의 광학 관찰을 위해 SiO2 절연층이 300 nm 두께로 코팅된 Si 기판 위에 GO 용액을 스핀 코팅하여 샘플을 준비하였다. 이를 통해 GO의 재응집을 막고 기판 상에서 잘 분산된 상태의 모폴로지를 유지하였으며, 동시에 하이드라진 증기 환원 처리를 수행하여 대비도가 높고 선명한 RGO 광학 관찰 조건을 수립하였다. 또한 그린 필터의 도입을 통해 백색광에서의 이미지 보다 선명 한 그래핀 이미지 관찰 조건을 확인하였다.
그러므로 이를 사용할 시 균일 한 두께의 그래핀 코팅이 용이하지 않아 광학 이미지 관찰이 불가능하다. 이에 따라 분산성이 높은 GO를 Si 기판 위에서 먼저 스핀 코팅하고, 이 상태의 모폴로지를 유지하면서 GO를 환원할 수 있는 방법인 하이드라진 증기 환원법을 이용하여, RGO(Reduced Graphene Oxide)의 이미지 관찰을 용이하게 하고자 하였다. Fig.
제조된 GO의 화학 및 결정성 분석을 위하여 FT-IR(Fourier transform infrared, NICOLET IS10)과 XRD(X-ray diffraction, D-Max 2200)을 이용하였다.
대상 데이터
광학 측정을 위해 증류수에 분산된 0.003 wt%의 농도를 갖는 GO 용액을 사용하였다. 기판으로는 SiO2 코팅두께가 300 nm인 Si 기판을 사용하였다.
003 wt%의 농도를 갖는 GO 용액을 사용하였다. 기판으로는 SiO2 코팅두께가 300 nm인 Si 기판을 사용하였다. Si 기판은 오존처리기(UVO cleaner, AHTECH LTS)를 사용하여 8분간 2회 동안 오존처리하여 GO와의 젖음성이 좋게 하였다.
[9] 등에 따르면 이론적으로 300 nm의 SiO2 코팅층을 갖는 Si 기판에서 순수한 그래핀은 GO보다 높은 이미지 대비값을 갖는다. 따라서 본 연구에서는 300 nm 두께의 SiO2 유전층을 갖는 Si 웨어퍼를 관찰용 기준 기판으로 사용하였다. 또한 SiO2 코팅층이 약 285 nm 코팅되어 있는 Si 기판의 경우, 가시광선 영역에서의 광원의 파장이 560 nm(녹색파장)에서 그래핀 이미지의 분해능이 가장 높았으며, SiO2 코팅층이 300 nm일 경우 이론적으로 녹색과 적색 광원의 경계 파장대인 580 nm에서 가장 높은 대비값을 갖는다[10,11].
실험에 필요한 단일층 GO는 수정된 Hummers 방법을 이용하여 제조하였다. 제조된 GO의 광학 관찰을 위해 SiO2 절연층이 300 nm 두께로 코팅된 Si 기판 위에 GO 용액을 스핀 코팅하여 샘플을 준비하였다. 이를 통해 GO의 재응집을 막고 기판 상에서 잘 분산된 상태의 모폴로지를 유지하였으며, 동시에 하이드라진 증기 환원 처리를 수행하여 대비도가 높고 선명한 RGO 광학 관찰 조건을 수립하였다.
이론/모형
100 mesh를 갖는 전처리 전 흑연(Sigma-Aldrich, 미국) 분말에 대해 수정된 Hummer's method를 적용하여 GO를 제조하였다[12,13].
본 연구에서는 GO의 크기 및 형상의 용이한 관찰을 위 해 광학 현미경 측정 조건을 탐색하는 연구를 수행하였다. 실험에 필요한 단일층 GO는 수정된 Hummers 방법을 이용하여 제조하였다. 제조된 GO의 광학 관찰을 위해 SiO2 절연층이 300 nm 두께로 코팅된 Si 기판 위에 GO 용액을 스핀 코팅하여 샘플을 준비하였다.
성능/효과
95 nm라는 것을 확인할 수 있었다. GO는 산화 과정에서 생성된 다양한 산소 작용기로 인해서 면간의 거리가 대략 1 nm에 해당한다는 것을 볼 때[15], 본 연구의 제조법을 통해 단일층의 GO가 잘 제조되었음을 알 수 있다.
7과 8은 백색광에서 GO와 RGO의 이미지 데이터 값을 세 가지 채널로 분리한 결과를 보여준다. GO와 RGO 모두 Red 채널에서 가장 높은 C값(CGO,red= 0.064, CRGO,red= 0.14)을 보여 분해능이 높은 이미지를 확보할 수 있었다. 이처럼 RGB 채널 분리 방법을 사용하게 됨으로써 전체적인 광량이나 이미지 밝기가 줄어드는 단점을 없애고, 그래핀 광학 이미지의 선명도를 높일 수 있었다.
2는 제조된 GO의 FT-IR과 X-ray 분석 결과를 나타내었다. IR 스펙트럼으로부터 hydroxyl C-O(1041 cm-1), epoxy C-O(1175 cm-1), aromatic C=C(1615 cm-1), carboxyl C=O (1718 cm-1), O-H(3420 cm-1) peak이 관찰되어 많은 산소 기반 작용기가 있음을 확인하였고, 이를 통해 건전한 GO가 제조되었음을 확인하였다. 또한 XRD 분석 결과, 2θ = 9.
또한 XRD 분석 결과, 2θ = 9.35° 에서 높은 intensity를 갖는 (002) peak이 관찰되었고, 이를 통해 산화 그래핀 면간 거리가 0.95 nm라는 것을 확인할 수 있었다.
05)과 가장 선명한 이미지를 얻을 수 있음을 관찰하였다. 또한 녹색필터를 사용한 이미지의 경우 Red 데이터가 존재하지 않음을 확인하였다
027로 약 2배 이상 향상되었다. 이는 본 연구에서 수행한 GO의 환원처리 방법을 통해 높은 이미지의 선명도를 확보할 수 있음을 나타낸다.
14)을 보여 분해능이 높은 이미지를 확보할 수 있었다. 이처럼 RGB 채널 분리 방법을 사용하게 됨으로써 전체적인 광량이나 이미지 밝기가 줄어드는 단점을 없애고, 그래핀 광학 이미지의 선명도를 높일 수 있었다.
또한 그린 필터의 도입을 통해 백색광에서의 이미지 보다 선명 한 그래핀 이미지 관찰 조건을 확인하였다. 추가적으로 필터의 사용 대신 이미지 데이터만의 RGB 채널 분리만으로도 선명한 이미지를 얻을 수 있다는 것을 확인하였고, GO 와 RGO 모두 백색광 이미지에 대해 Red 채널에서의 고대비 이미지를 얻을 수 있는 관찰 조건을 확보하였다. 본 연구에서 수행한 광학현미경을 이용한 그래핀 측정 방법은 최근 각광 받고 있는 h-BN 및 MoS2와 같이 2차원 평면 특성을 갖는 다양한 전이 금속 칼코겐 나노 물질에 대한 적용이 가능할 것으로 기대된다.
후속연구
추가적으로 필터의 사용 대신 이미지 데이터만의 RGB 채널 분리만으로도 선명한 이미지를 얻을 수 있다는 것을 확인하였고, GO 와 RGO 모두 백색광 이미지에 대해 Red 채널에서의 고대비 이미지를 얻을 수 있는 관찰 조건을 확보하였다. 본 연구에서 수행한 광학현미경을 이용한 그래핀 측정 방법은 최근 각광 받고 있는 h-BN 및 MoS2와 같이 2차원 평면 특성을 갖는 다양한 전이 금속 칼코겐 나노 물질에 대한 적용이 가능할 것으로 기대된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
탄소 나노소재의 특징은 무엇인가?
다양한 전자소자의 다기능화로 인해 우주/항공, 전기전 자, 에너지 등 다양한 산업 분야의 응용과 소재의 하이브리 드 개발 필요성 증대로 다양한 나노소재들이 연구되고 있 다. 특히 탄소나노튜브(Carbon nanotube, CNT), 탄소나노 섬유(Carbon Nano Fiber, CNF), 그래핀(Graphene)과 같은 탄소 나노소재는 높은 전기·열 전도도를 가지고 있어 최근 에는 이를 이용한 기능성 복합재료, 에너지, 전기·전자 소 자 등으로의 응용을 위한 활발한 연구가 이루어지고 있다[1].
그래핀의 구조는?
특히 그래핀은 탄소원자들이 육각형 모양으로 연결된 구 조를 가지는 탄소 동소체로 원자수준의 두께와 2차원 판상 구조로 인하여 탄소나노튜브에 비해 넓은 비표면적을 가 지며 우수한 기계적 특성, 전기 전도성, 열전도 특성을 가 진다는 장점이 있다[2,3]. 이와 같은 우수한 특성을 가지는 그래핀의 합성방법으로 화학기상증착법(Chemical Vapor Reduction, CVD)과 화학적 박리법을 이용하여 산화 그래핀 (Graphene Oxide, GO)을 환원하여 제조하는 방법이 있다.
염기성 수용액이나 유기용매에서 초음파 분산법을 이용하여 형성되는 산화 그래핀처럼 용액 공정 기반으로 얻어지는 GO의 특징은 무엇인가?
이후, 단일층의 GO는 초음파 분 쇄 후 밀도구배형-원심분리과정을 통하여 얻어지게 된다. 이와 같은 용액 공정 기반의 GO는 다양한 산소 작용기들 때문에 매우 안정한 분산액을 대량으로 얻을 수 있을 뿐 아 니라 GO 분산액을 통해 여러 형태의 변형 가능한 상태로 응용할 수 있는 장점이 있다[4-6].
참고문헌 (15)
Park, S., "History of Graphene Oxide and Future Direction," KIC News, Vol. 16, No. 3, 2013.
Castro Neto, A.H., Guinea, F., Peres, N.M.R., Novoselov, K.S., and Geim, A.K., "The Electronic Properties of Graphene," Reviews of Modern Phyics, Vol. 81, 2009, pp. 109-162.
Jung, I., Ra, Y.J., Son, J.Y., Kang, Y.T., and Rhee, K.Y., "Reconstruction of Optical Images of Graphene-based Materials Coated on Dielectric Substrates," Optical Engineering, Vol. 52, 2013, pp. 023601.
Stankovich, S., Piner, R.D., Chen, X.Q., Wu, N.Q., Nguyen, S.B.T., and Ruoff, R.S., "Stable Aqueous Dispersions of Graphitic Nanoplatelets via the Reduction of Exfoliated Graphite Oxide in the Presence of Poly (sodium 4-styrene sulfonate)," Journal of Materials Chemistry, Vol. 16, 2006, pp. 155-158.
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