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문제 정의
- 본 연구에서는 해상 및 선박에 적용 가능한 폴리우레탄 실링(sealing) 소재를 개발할 목적으로, 폴리에스테르계 다가 알코올과 MOCA(4,4- methylene-bis-2-chloroaniline)를 사용하여 폴리우레탄을 합성하고 보강제로 해양생물 부착방지 기능이 있는 CuO를 첨가하여 조작변수들이 PUR/ CuO 복합소재의 기계적 물성에 미치는 영향을 실험적으로 조사하였다.
- 폴리우레탄 실링 소재를 개발할 목적으로, 폴리에스테르계 다가 알코올과 MOCA를 사용하여 폴리우레탄을 합성하고 보강제로 CuO를 첨가하여 조작변수들이 PUR/CuO 복합소재의 기계적 물성에 미치는 영향을 조사한 연구에서 얻은 결론은 다음과 같이 요약 할 수 있었다.
제안 방법
- 2.2에서와 같은 방법으로 제조된 PUR/CuO 복합소재의 인장강도, 연신율 및 경도 등의 기계적 특성을 조사하였고, 내열성과 보강제의 분산 정도를 조사하기 위하여 열분석과 전자현미경 분석을 시행하였다.
- . 3-1의 방법으로 제조된 폴리우레탄 수지의 기계적 물성을 개선하기 위하여 보강제 CuO를 첨가하여 인장강도와 경도 등 수지의 기계적 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 보강제 CuO의 폴리우레탄 수지 내부에서의 분산 정도를 확인하기 위해서 전자현미경 분석을 시도하였다.
- 2에 나타낸 바와 같이 기밀장치(mechanical seal)가 부착된 용량 1000ml pyrex glass 3-neck flask를 사용하였다. PE-85E를 녹이는 과정 및 MOCA와 혼합하는 과정에서 공기를 제거하기 위하여 진공펌프를 사용하여 탈기하였다. 또한 CuO를 골고루 분산시키기 위하여 초음파 장치(Branson, Model 1210)를 사용하여 47kHz-80W의 초음파를 조사하였다.
- PE-85E를 녹이는 과정 및 MOCA와 혼합하는 과정에서 공기를 제거하기 위하여 진공펌프를 사용하여 탈기하였다. 또한 CuO를 골고루 분산시키기 위하여 초음파 장치(Branson, Model 1210)를 사용하여 47kHz-80W의 초음파를 조사하였다.
- 3-1의 방법으로 제조된 폴리우레탄 수지의 기계적 물성을 개선하기 위하여 보강제 CuO를 첨가하여 인장강도와 경도 등 수지의 기계적 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 보강제 CuO의 폴리우레탄 수지 내부에서의 분산 정도를 확인하기 위해서 전자현미경 분석을 시도하였다. 폴리올 PE-85E 100 g에 보강제 CuO를 2 g 첨가하여 초음파를 1분간 가하여 분산시킨 후, MOCA 10 g을 사용하여 제조한 PUR/CuO 복합재료의 단면을 전자현미경으로 분석한 결과를 Fig.
- 보강제 종류가 인장강도와 연신율에 미치는 영향을 조사하기 위하여, 3-1의 방법으로 제조된 폴리우레탄 수지에 보강제로 SiO2, CaO 및 CuO를 각각 2 g을 첨가하여 복합재료를 제조하였고 제조한 복합재료의 인장강도 및 연신율 결과를 Fig. 12에 수록하였다. Fig.
- 경화제 MOCA의 양에 따라 생성되는 폴리우레탄 수지의 분자 구조가 영향을 받게 된다. 생성되는 폴리우레탄 수지의 열적 특성에 미치는 경화제 MOCA 첨가량의 영향을 조사하기 위하여, 폴리올 100g에 MOCA 첨가량을 달리하면서 제조한 폴리우레탄 수지의 열분해 특성을 TGA로 분석한 결과를 Fig. 3에 나타내었다. Fig.
- 이렇게 제조된 혼합액을 시편 제조용 틀에 부어 120℃에서 1시간 동안 성형시키고, 시편의 형태가 갖추어지면 시편을 틀에서 분리한후 다시 120℃에서 충분히 경화시켜 시편을 제조한다. 시편 제조용 틀은 PTFE 판에 인장강도와 경도를 측정할 수 있는 ASTM 표준 규격의 시편 형상을 음각하여 제조하였다. 본 연구에서 제작 사용한 인장강도와 경도 측정용 시편 틀은 Fig.
- 시편의 열분석은 TGA(Perkin Elmer, Model TGA 7)를 사용하여 온도의 증가에 따른 시료의무게 감량을 측정하여 분해온도를 측정하였으며, 보강제의 형상 및 분산 정도와 수지와의 결합 상태는 주사전자현미경(SEM, Hitachi, Model S-2400)으로 각각 조사하였다.
- 인장강도와 연신율은 만능재료시험기(Tinius Olsen사, Model H10K-T)를 사용하여 동일 조건에서 제조된 시편 10개를 반복 측정하여 그 평균값을 채택하였고, 경도는 D형 shore 경도계(Teclock 사, Model GS-702N)를 사용하여 각각 측정하였다. 경도 측정 시에는 측정의 정확성을 높이기 위해 시편의 양 끝 쪽 모서리 4곳과 중간지점의 경도를 각각 측정하여 평균값을 채택 하였다.
- 폴리우레탄 실링(sealing) 소재 개발을 위한 기초 조사로 폴리우레탄 수지의 열적, 기계적 특성에 미치는 경화제 MOCA와 보강제 CuO의 영향을 조사하였다. 폴리우레탄 시편들의 인장강도와 연신율은 식 (1)과 (2)로 각각 계산하였으며, 열적 특성은 TGA 곡선으로부터 구하였다.
- 폴리우레탄 실링(sealing) 소재 개발을 위한 기초 조사로 폴리우레탄 수지의 열적, 기계적 특성에 미치는 경화제 MOCA와 보강제 CuO의 영향을 조사하였다. 폴리우레탄 시편들의 인장강도와 연신율은 식 (1)과 (2)로 각각 계산하였으며, 열적 특성은 TGA 곡선으로부터 구하였다.
대상 데이터
- 보강제로 사용한 CuO(Jensei Chem.)는 평균입자 크기가 47㎛, 순도 98% 이상인 분말을 사용하여 PUR/CuO 복합재료를 제조하였으며, PE-85E 및 MOCA의 주요특성은 Table 1,2,3과 같다.
- 본 연구에서 폴리우레탄 수지 원료로는 시판되고 있는 PE-85E(폴리에스테르계, 강남화성)를 사용하고 경화제로는 MOCA(강남화성)를 사용하였다.
- 실험장치는 Fig. 2에 나타낸 바와 같이 기밀장치(mechanical seal)가 부착된 용량 1000ml pyrex glass 3-neck flask를 사용하였다. PE-85E를 녹이는 과정 및 MOCA와 혼합하는 과정에서 공기를 제거하기 위하여 진공펌프를 사용하여 탈기하였다.
데이터처리
- 인장강도와 연신율은 만능재료시험기(Tinius Olsen사, Model H10K-T)를 사용하여 동일 조건에서 제조된 시편 10개를 반복 측정하여 그 평균값을 채택하였고, 경도는 D형 shore 경도계(Teclock 사, Model GS-702N)를 사용하여 각각 측정하였다. 경도 측정 시에는 측정의 정확성을 높이기 위해 시편의 양 끝 쪽 모서리 4곳과 중간지점의 경도를 각각 측정하여 평균값을 채택 하였다.
성능/효과
- 1) 열분석 실험 결과 폴리우레탄 수지는 260℃에서 분해가 일어나기 시작하여 500℃ 부근에서 완전히 탄화되었다.
- 2) 폴리우레탄 수지의 인장강도와 연신율은 모두 경화제 MOCA 함량 증가에 따라 전반적으로 증가하는 것을 알 수 있었다. 폴리우레탄 수지의경도도 MOCA의 첨가량이 증가하면 크게 증가하는 것으로 나타났다
- 3) 폴리올 100 g에 강화제 CuO를 2 g 첨가하여 음파를 1분간 가하여 분산시킨 후, MOCA 0 g을 사용하여 폴리우레탄 수지를 제조하면보강제 CuO 가 수지 내부에 균일하게 분포되는것을 알 수 있었다.
- 4) 강화제 CuO의 첨가량이 증가하면 인장강도, 연신율, 경도 모두 증가하는 것으로 나타났다. 인장강도의 경우 CuO의 함량이 2 wt%가 될 까지는 CuO의 함량에 따라 급속히 증가하지만, 그 이상의 영역에서는 거의 영향이 없는 것으로 나타났다.
- 5) 보강제 CuO의 입자크기가 증가할수록 인장 강도 및 경도는 증가하였으나, 연신율은 감소 하였다.
- 6) 인장강도와 경도는 CuO를 보강제로 사용한 경우 가장 높았고, SiO2와 CaO는 서로 비슷하였다. 연신율은 SiO2의 경우가 가장 높았고 CuO는 가장 낮게 나타났다.
- 7) 경화시간이 증가할수록 인장강도, 연신율은 증가하였으며, 경도는 18시간 이후에는 거의 변화가 없었다.
- 5를 보면, 폴리우레탄 수지의 경도도 MOCA의 첨가량이 증가하면 크게 증가하는 것을 알 수 있다. 경도의 증가율도 인장강도의 경우와 유사하게 MOCA 첨가량 10wt%까지는 급격히 증가하다가 그 이후에는 증가폭이 감소하는 것으로 나타났다. Fig.
- 폴리우레탄 수지의 무게는 온도가 260℃가 될 때까지는 거의 변화가 없는 것으로 나타나, 제조된 수지 내에는 수분이 거의 함유되어 있지 않다는 것을 알 수 있었다. 수지의 무게는 온도 300℃ 부근에서부터 급격히 감소하기 시작하여 450℃가 될 때까지 감소하다가, 500℃ 이상이 되면 거의 일정한 값을 갖는 것으로 나타났다. 이러한 열분석 실험 결과로부터 폴리우레탄 수지는 260℃에서 분해가 일어나기 시작하여 500℃ 부근에서 완전히 탄화된다는 결론을 얻을 수 있다.
- 인장강도의 경우, CuO의 함량이 2 wt%가 될 때까지는 CuO의 함량에 따라 급속히 증가하지만, 그 이상의 영역에서는 CuO의 첨가량이 증가하여도 인장강도에는 거의 영향이 없는 것으로 나타났다. 연신율의 경우에는, 본 연구의 실험 조건 범위( ~ 5 wt%) 내에서는 CuO의 첨가량이 증가함에 따라 지속적으로 증가하는 것을 알 수 있다.
- 수지의 무게는 온도 300℃ 부근에서부터 급격히 감소하기 시작하여 450℃가 될 때까지 감소하다가, 500℃ 이상이 되면 거의 일정한 값을 갖는 것으로 나타났다. 이러한 열분석 실험 결과로부터 폴리우레탄 수지는 260℃에서 분해가 일어나기 시작하여 500℃ 부근에서 완전히 탄화된다는 결론을 얻을 수 있다.
- 4) 강화제 CuO의 첨가량이 증가하면 인장강도, 연신율, 경도 모두 증가하는 것으로 나타났다. 인장강도의 경우 CuO의 함량이 2 wt%가 될 까지는 CuO의 함량에 따라 급속히 증가하지만, 그 이상의 영역에서는 거의 영향이 없는 것으로 나타났다.
- 인장강도의 경우, CuO의 함량이 2 wt%가 될 때까지는 CuO의 함량에 따라 급속히 증가하지만, 그 이상의 영역에서는 CuO의 첨가량이 증가하여도 인장강도에는 거의 영향이 없는 것으로 나타났다. 연신율의 경우에는, 본 연구의 실험 조건 범위( ~ 5 wt%) 내에서는 CuO의 첨가량이 증가함에 따라 지속적으로 증가하는 것을 알 수 있다.
- 4를 보면, 인장강도와 연신율은 열분해 특성과는 달리 모두 MOCA 함량이 증가함에 따라 전반적으로 증가하는 것을 알 수 있다. 인장강도의 경우, MOCA 함량 10wt%까지는 MOCA 함량에 따른 증가율이 커지만, 그 이상이 되면 증가율이 다소 감소하는 것으로 나타났다.
- 폴리올 PE-85E 100 g, 경화제 MOCA 10 g 보강제 CuO의 첨가량을 2 g으로 고정하고 입자크기를 50 nm에서 47,000 nm(47㎛)로 변화시켜 PUR/CuO 복합재료의 인장강도와 연신율에 미치는 영향을 조사한 결과 CuO의 입자크기가 증가 할수록 인장강도는 증가하나 연신율은 감소하였다(Fig. 10). 이러한 결과는 입자크기가 증가 할수록 고분자사슬사이에서 가교결합이 잘 형성되기 때문인 것으로 판단된다.
- 3을 보면, 폴리 우레탄 수지의 열분해 특성은 전체적으로 본 실험 범위에서는 경화제 MOCA 첨가량의 영향을 거의 받지 않는다는 것을 알 수 있다. 폴리우레탄 수지의 무게는 온도가 260℃가 될 때까지는 거의 변화가 없는 것으로 나타나, 제조된 수지 내에는 수분이 거의 함유되어 있지 않다는 것을 알 수 있었다. 수지의 무게는 온도 300℃ 부근에서부터 급격히 감소하기 시작하여 450℃가 될 때까지 감소하다가, 500℃ 이상이 되면 거의 일정한 값을 갖는 것으로 나타났다.
- 2) 폴리우레탄 수지의 인장강도와 연신율은 모두 경화제 MOCA 함량 증가에 따라 전반적으로 증가하는 것을 알 수 있었다. 폴리우레탄 수지의경도도 MOCA의 첨가량이 증가하면 크게 증가하는 것으로 나타났다
- 6을 보면, 검게 나타난 폴리우레탄 수지에 흰색의 반점들이 매우 균일하게 분포되어 있는 것을 알 수 있다. 흰색 반점들의 조성을 조사하기 위해서 배율을 키운 전자현미경 사진에서 EDX 분석을 시행한 결과 흰색 반점들은 구리인 것으로 나타났기 때문에 (Fig. 7), 본 연구에서 제조된 CuO를 첨가한 PUR/CuO 복합재료 시편에는 보강제 CuO가 균일하게 분포되어 있다는 것을 알 수 있다.
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