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문제 정의
- 따라서 연구 목적은 기계적-화학적 활성화에 의한 Au 정광의 광물학적 상 변환을 고찰하고 티오요소-티오시안산염 혼합 용액에 의한 Au · Ag 용출 효율을 파악하는 것이다.
제안 방법
- 그리고 티오요소(0.8 g), 티오시안산염(0.8 g) 및 황산(20 mL)을 증류수에 첨가하여 티오요소-티오시안산염 혼합 용출용액(100 mL)을 제조하였다.
- 적외선분광분석(FT-IR spectrometer, Nicolet6700, Scinco)은 시료와 KBr 분말을 100:1로 혼합하여 압축디스크로 성형하였다. 150℃로 가열하여 하루 동안 수분을 제거한 후 질소분위기에서 적외선 스펙트럼 밴드를 조사하였다. 해상도는 4이고 주사수는 32이다.
- IR 분석: 정광 시료가 건식 또는 습식으로 미분쇄 되는 동안, 시료 표면에 형성되는 착물(complexity)의 특성 및 시료의 표면변질(surface alteration) 양상을 알아보기 위하여 적외선분광분석(infrared spectroscopy, IR)을 수행하였다(Lazaroff et al., 1982; Achimovicova and Balaz, 2005). IR 분석 결과, 정광 시료에서 O-H 진동(stretching)에 의한 흡수 밴드(3416 cm−1), #에 의해 흡수 밴드(1087 cm−1 and 627 cm−1) 및 S-S에 의한 흡수 밴드(424 cm−1)가 잘 나타나고 있으며 미약하게 H2O 변형에 의한 흡수 밴드(1632 cm−1)와 #에 의한 흡수 밴드(1426 cm−1)가 나타나고 있다 (Fig.
- SEM 분석: 정광 시료가 건식 미분쇄 되는 동안 그리고 습식 미분쇄 되는 동안, 광물의 형태 변화와 덩어리 형성(agglomeration) 등을 확인하기 위하여 SEM 분석을 수행하였다. 정광 시료는 예리한 모서리를 갖는 다양한 크기의 입자들이 관찰되며, 최대 직경이 21 µm인 입자도 관찰된다(Fig.
- XRD 분석은 40 kV, 30 mA, step size 0.03 (2θ), scan step time (s) 1.0000, Cu target Kα (1.54060Å) 조건에서 분석하였다.
- 분석 전에 Si 표준 시료(NIST Silicon 640c)를 magazine에 올려서 56.102º (2theta) 구간을 manual scan (range=0.5 deg, step size=0.01, time=1 sec)하여 2theta 값이 항상 56.102º (오차범위 ±0.02)에 위치하도록 영점조정하였다.
- 분석은 원자화 동안 3회 반복 측정하였으며, Pb, As, Sb 및 Cu 등을 분석할 때는 시료 용액에 매트릭스 개선제(matrix modifier)인 질산팔라듐(palldium nitrate) 10.0 µL를 첨가하였다.
- , 2013). 습식 시료에서 비정질화가 일어나는 것을 XRD 분석으로 확인하였다(Fig. 2c). 그러므로 덩어리가 형성된 습식 시료는 건식 시료보다 입도크기가 감소하고, 비표면적 증가 그리고 비정질화가 일어났기 때문에 Au와 Ag가 더 효과적으로 용출될 것이다(Godocikova et al.
- 0 g을 각각 이들 용출용액에 첨가하고 73℃에서 70분 동안 용출실험을 수행하였다. 용출실험이 진행되는 동안 용출용액 2 mL를 자동시료채취기(800 dosino, Metrohm)를 이용하여 시간 간격으로 채취하였다.
- 이 시료 용액은 다시 0.45 µm 실린지 필터로 여과한 후 Au와 Ag 함량을 원자흡광분광기(atomic absorption spectrophotometry, AAS, AA-7000, Shimadzu)의 흑연로(pyrolytic-coated graphite tube, diameter 0.17 mm, length 3.0 cm)로 측정하였다.
- 습식 미분쇄(wet mechanically grinding)는 시료 50 g에 증류수 200 mL 와 95% 황산 20 mL을 첨가하고 30분 동안 분쇄하였다(이하 습식 시료). 이들 미분쇄 시료는 건조기(dry oven)에서 건조한 후, 입도분석, XRD 분석, SEM (scanning electron microscope, S4800, Hitachi) 및 적외선분광분석(FT-IR spectrometer, Nicolet6700, Scinco) 그리고 용출실험을 각각 수행하였다.
- 02)에 위치하도록 영점조정하였다. 입도 분석(particle size distribution, Mastersizer S, Malvern)은 증류수를 이용하여 습식으로 분석하였으며 분산제(dispersion agent)는 사용하지 않았다. 입도분석 대상 입자 크기는 0.
- 입도 분석: 정광, 건식 및 습식 시료에 대하여 입도 분석(particle size analysis)을 각각 수행하였고, 누적곡선(cumulative curve)과 잔류분포곡선(residue distriubtion curve)은 Fig. 1에 그리고 평균직경(mean diameter), 비표면적(specific surface area), D10 등에 해당되는 입도크기는 Table 1에 나타냈다. 정광 시료에 대한 잔류분포곡선은 음의 왜도(skewness)와 비대칭의 단일 최빈분포(unimodel distribution)로 나타난다.
- 정광 시료(raw concentrate sample) 50 g을 체적이 240 mL인 텅스텐 디스크 밀(Undirect drive pulverizer, Rocklabs)에서 2개의 링 디스크(외경 10 cm (1.87 kg), 5 cm (1.17 kg))를 사용하여 각각 건식 및 습식 방법으로 미분쇄하였다. 건식 미분쇄(dry mechanically grinding)는 디스크 밀에 시료 50 g을 장입하고 30분 동안 분쇄하였다(이하 건식 시료).
- 8 g) 및 황산(20 mL)을 증류수에 첨가하여 티오요소-티오시안산염 혼합 용출용액(100 mL)을 제조하였다. 정광, 건식 및 습식 시료 1.0 g을 각각 이들 용출용액에 첨가하고 73℃에서 70분 동안 용출실험을 수행하였다. 용출실험이 진행되는 동안 용출용액 2 mL를 자동시료채취기(800 dosino, Metrohm)를 이용하여 시간 간격으로 채취하였다.
- 티오시안산염 효과: 기계적-화학적 활성화에 의한 Au 및 Ag 용출 효과를 확인하기 위하여 정광, 건식 및 습식 시료를 티오시안산염과 황산으로 구성된 용출용액에 적용하여 용출실험을 각각 수행하였다. 용출실험 결과, Au 용출율은 정광 시료에서 35%, 건조 시료에서 54% 그리고 습식 시료에서 76%로 나타났다.
- 티오요소 효과: 기계적-화학적 활성화에 따른 Au 및 Ag 용출 효과를 알아보기 위하여 정광, 건식 및 습식 시료를 티오요소와 황산으로 구성된 용출용액에 적용하여 용출실험을 각각 수행하였다. 용출실험 결과, Au 용출율은 정광 시료에서 29%, 건식 시료에서 48% 그리고 습식 시료에서 69%로 나타났다.
- 티오요소 용출용액, 티오시안산염 용출용액 그리고 티오요소-티오시안산염 혼합 용출용액은 다음과 같이 각각 제조하였다. 티오요소(0.8 g, thiourea)와 황산 (20 mL)을 증류수에 첨가하여 티오요소 용출용액 (100 mL)을 제조하였고, 티오시안산염 나트륨(0.8 g, sodium thioyanate)과 황산(20 mL)을 증류수에 첨가 하여 티오시안산염 용출용액(100 mL)을 제조하였다. 그리고 티오요소(0.
- 티오요소-티오시안산염 혼합 용액 효과: 티오요소와 티오시안산염의 혼합 효과를 알아보기 위하여 티오요소-티오시안산염 혼합 용액을 정광, 건식 및 습식 시료에 적용하여 용출실험을 수행하였다. 용출실험 결과 Au 용출율은 정광 시료에서 49%, 건식 시료에서 75% 그리고 습식 시료에서 99%로 나타났다.
대상 데이터
- Au 정광 시료는 충북 괴산군 연풍면 유상리 만장 광산에서 제공 받았다. 만장광산은 석회석을 모암으로 하는 스카른 및 열수함동맥상 광상이다.
- 만장광산은 석회석을 모암으로 하는 스카른 및 열수함동맥상 광상이다. 이 정광 시료는 기계적-화학적 활성화 실험, XRD 및 왕수분해에 각각 사용하였다. 이 정광 시료을 화학분석한결과 Au가 43.
- 정광 시료는 왕수분해와 XRD (X'Pert Pro MRD(MRD), PANalytical))분석에 사용하였다.
이론/모형
- XRD 분석: 정광 시료가 건식으로 미분쇄 되는 동안 그리고 습식으로 미분쇄 되는 동안, 상변화(phase transformation), 폭넓어짐 현상(broadening effect) 및 비정질화(amorphization) 등이 일어나는 것을 확인하기 위하여 XRD 분석을 수행하였다(Maurice and Hawk, 1999; Alex et al., 2008).
- , 2010). 정광 시료, 건식 시료 그리고 습식 시료에 대한 황철석 XRD 회절 peak의 폭넓어짐 현상을 다음 Scherrer 공식 (1)에 적용하여 결정크기(crystallite size)를 결정하였다(Chatfield et al., 1985; Perez-Rodriguez et al., 1991; Wiewiora et al., 1993, Perez-Maqucda et al., 2005; Venkateswarlu et al., 2010).
성능/효과
- 용출실험 결과, Au 용출율은 정광 시료에서 29%, 건식 시료에서 48% 그리고 습식 시료에서 69%로 나타났다. Ag 용출율은 정광 시료에서 33%, 건조 시료에서 46% 그리고 습식 시료에서는 67%로 나타났다. 습식 시료에서 Au와 Ag의 용출율이 매우 낮게 나오는데, 온도 및 황산의 양이 최적화되지 않았기 때문으로 판단되어진다.
- 용출실험 결과, Au 용출율은 정광 시료에서 35%, 건조 시료에서 54% 그리고 습식 시료에서 76%로 나타났다. Ag 용출율은 정광 시료에서 34%, 건식 시료에서 51% 그리고 습식 시료에서는 79%로 나타났다. Au와 Ag의 용출율이 비교적 낮게 나타나는데, 이는 ferric sulfate, 과산화수소 혹은 KMnO4와 같은 산화제를 사용하지 않았기 때문이다(Costa, 1997; Yang et al.
- 용출실험 결과 Au 용출율은 정광 시료에서 49%, 건식 시료에서 75% 그리고 습식 시료에서 99%로 나타났다. Ag 용출율은 정광 시료에서 43%, 건식 시료에서 61% 그리고 습식 시료에서는 99%로 나타났다. Au는 이미 50분 만에 그리고 Ag는 60 분 만에 99% 용출율을 보였다.
- 습식 시료에서 Au와 Ag의 용출율이 매우 낮게 나오는데, 온도 및 황산의 양이 최적화되지 않았기 때문으로 판단되어진다. Au와 Ag 용출율은 모두 정광 시료보다 건식 시료에서 그리고 건식 시료보다 습식 시료에서 더 많이 용출되었다. Balaz et al.
- Au는 이미 50분 만에 그리고 Ag는 60 분 만에 99% 용출율을 보였다. Au와 Ag 용출율은 정광 시료보다 건식 시료에서 그리고 건식 시료보다 습식 시료에서 더 높게 용출되었다. Au와 Ag 용출율은 티오요소 용액보다 티오시안산염 용액에서 그리고 티오시안산염 용액보다 티오요소-티오시안산염 혼합 용액에서 더 높게 나타났다.
- , 2011). Au와 Ag 용출율은 정광 시료보다 건식 시료에서 그리고 건식 시료보다 습식 시료에서 더 많이 용출되었다. 티오요소 보다 티오시안산염이 정광, 건식 및 습식 시료 모두에서 더 많은 Au와 Ag가 용출되었다.
- Au와 Ag 용출율은 정광 시료보다 건식 시료에서 그리고 건식 시료보다 습식 시료에서 더 높게 용출되었다. Au와 Ag 용출율은 티오요소 용액보다 티오시안산염 용액에서 그리고 티오시안산염 용액보다 티오요소-티오시안산염 혼합 용액에서 더 높게 나타났다. 이와 같이 혼합 용출용액에서 Au와 Ag가 더 효과적으로 용출되는 원인은 티오요소와 티오시안산염의 단점들이 서로 보안되었기 때문인 것으로 사료된다.
- 9197 m2 g−1으로 나타났다. D10에서 D90으로 측정되는 모든 입자들은 정광 시료보다 건식 시료에서 그리고 건식 시료보다 습식 시료에서 더 작게 나타났다. 따라서 습식 시료에서 입도크기가 감소함에 따라 비표면적이 증가하기 때문에 Au와 Ag의 용출율이 향상될 것이다(Balaz et al.
- Scherrer 공식으로 부터 얻은 결정크기는 정광 시료에서 평균 74 nm, 건식 시료에서 평균 37 nm 그리고 습식 시료에서 평균 29 nm로 나타났다. 결정크기는 정광 시료 보다 건식 시료에서 그리고 건식 시료보다 습식 시료에서 더 작게 나타나고 있다.
- , 2008). XRD 분석 결과, 정광 시료(Fig. 2a)와 건식 시료(Fig. 2b)에서 황철석, 황동석, 황산연(anglesite)에 해당되는 회절선들이 나타났으나, 습식 시료에서는 황철석과 황동석의 일부 회절선만 나타나고 황산연은 완전히 사라졌다(Fig. 2c).
- 즉, 증류수와 황산으로 인하여 더 많은 #가 생성되고, 이로 인하여 다량의 FeSO4와 CuSO4가 형성되었기 때문이다. 결과적으로, 미분쇄 과정에 증류수와 황산을 첨가하면 더 효과적으로 황화광물이 파쇄 되거나 분해될 수 있음을 의미하는 것이다.
- 티오요소 단독 용액, 티오시안산염 단독 용액 그리고 티오요소-티오시안산염 혼합용액에 대하여 정광, 건식 및 습식 시료에 대하여 용출실험을 각각 수행한 결과, Au 및 Ag 용출율은 정광보다 건식 시료에서 그리고 건식 시료보다 습식 시료에서 높게 나타났다. 그리고 Au 및 Ag 용출율은 티오요소보다 티오시안산염에서 그리고 티오시안산염보다 티오요소-티오시안산염 혼합 용액에서 높게 용출되었다. 습식 시료에서 Au와 Ag가 99% 이상으로 용출되는 시간은 각각 50분과 60분에서 나타났다.
- (2010a)에 의하면 티오시안산염에 소량의 티오요소와 티오시안산염을 각각 단독으로 사용했을 때 보다 Au 용출효율이 뛰어나는 것을 발견하였다. 또한 Au 용출율이 티오 요소 첨가량에 비례하고, pH에 영향을 적게 받고, Au 표면에 피막 형성이 경감되는 것을 확인하였다.
- 9197 m2g−1로 나타났다. 시료가 활성화됨에 따라 평균 입자 직경과 D80 입자 크기가 감소되어 비표면적은 증가하였고, 습식 시료는 건식 시료보다 더 미분쇄 효과가 좋은 이유는 황산에 의한 화학적 활성화가 시료의 결정도 감소에 따른 비정질화 되었기 때문이며, 이를 XRD 분석 결과에서 관찰할 수 있었다. 티오요소 단독 용액, 티오시안산염 단독 용액 그리고 티오요소-티오시안산염 혼합용액에 대하여 정광, 건식 및 습식 시료에 대하여 용출실험을 각각 수행한 결과, Au 및 Ag 용출율은 정광보다 건식 시료에서 그리고 건식 시료보다 습식 시료에서 높게 나타났다.
- 티오요소-티오시안산염 혼합 용액 효과: 티오요소와 티오시안산염의 혼합 효과를 알아보기 위하여 티오요소-티오시안산염 혼합 용액을 정광, 건식 및 습식 시료에 적용하여 용출실험을 수행하였다. 용출실험 결과 Au 용출율은 정광 시료에서 49%, 건식 시료에서 75% 그리고 습식 시료에서 99%로 나타났다. Ag 용출율은 정광 시료에서 43%, 건식 시료에서 61% 그리고 습식 시료에서는 99%로 나타났다.
- 티오요소 효과: 기계적-화학적 활성화에 따른 Au 및 Ag 용출 효과를 알아보기 위하여 정광, 건식 및 습식 시료를 티오요소와 황산으로 구성된 용출용액에 적용하여 용출실험을 각각 수행하였다. 용출실험 결과, Au 용출율은 정광 시료에서 29%, 건식 시료에서 48% 그리고 습식 시료에서 69%로 나타났다. Ag 용출율은 정광 시료에서 33%, 건조 시료에서 46% 그리고 습식 시료에서는 67%로 나타났다.
- 티오시안산염 효과: 기계적-화학적 활성화에 의한 Au 및 Ag 용출 효과를 확인하기 위하여 정광, 건식 및 습식 시료를 티오시안산염과 황산으로 구성된 용출용액에 적용하여 용출실험을 각각 수행하였다. 용출실험 결과, Au 용출율은 정광 시료에서 35%, 건조 시료에서 54% 그리고 습식 시료에서 76%로 나타났다. Ag 용출율은 정광 시료에서 34%, 건식 시료에서 51% 그리고 습식 시료에서는 79%로 나타났다.
- 입도분석결과, 정광 시료의 평균 입자 직경은 31.67µm (D80-53.58 µm), 건식 시료는 8.20 µm (D80-13.24 µm), 습식 시료는 6.41 µm (D80-9.61 µm)로 나타났다.
- 정광 시료의 평균입도 직경은 31.67, 건식 미분쇄 시료는 8.2 그리고 습식 미분쇄 시료는 6.4 µm로 측정되었으며, 비표면적은 정광 시료에서 1.084, 건식 시료에서는 3.63 그리고 습식 시료에서는 3.9197 m2 g−1으로 나타났다.
- 시료가 활성화됨에 따라 평균 입자 직경과 D80 입자 크기가 감소되어 비표면적은 증가하였고, 습식 시료는 건식 시료보다 더 미분쇄 효과가 좋은 이유는 황산에 의한 화학적 활성화가 시료의 결정도 감소에 따른 비정질화 되었기 때문이며, 이를 XRD 분석 결과에서 관찰할 수 있었다. 티오요소 단독 용액, 티오시안산염 단독 용액 그리고 티오요소-티오시안산염 혼합용액에 대하여 정광, 건식 및 습식 시료에 대하여 용출실험을 각각 수행한 결과, Au 및 Ag 용출율은 정광보다 건식 시료에서 그리고 건식 시료보다 습식 시료에서 높게 나타났다. 그리고 Au 및 Ag 용출율은 티오요소보다 티오시안산염에서 그리고 티오시안산염보다 티오요소-티오시안산염 혼합 용액에서 높게 용출되었다.
- Au와 Ag 용출율은 정광 시료보다 건식 시료에서 그리고 건식 시료보다 습식 시료에서 더 많이 용출되었다. 티오요소 보다 티오시안산염이 정광, 건식 및 습식 시료 모두에서 더 많은 Au와 Ag가 용출되었다. 이와 같이 용출율이 티오요소 보다 티오시안산염에서더 효과적으로 나타나는 것은 티오요소는 금속 형태의 Au를 Au1+ 이온으로 산화시키고 양이온복합물인 Au(SC(NH2)2)2+을 형성한다.
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