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문제 정의
- 본 연구에서는 고분자 복제 템플릿 방법을 이용하여 다공성 탄화규소를 제조하였으며, 원료배합 및 열처리 조건 변화가 소결체의 기공 및 미세조직 특성에 미치는 영향을 살펴보고자 하였다. 실리콘과 카본을 원료로 하는 자기결합 탄화규소 세라믹스(self-bonded SiC ceramics) 반응을 적용하였으며, 기공형성을 위한 고분자 템플릿으로 폴리우레탄 폼을 이용하였다.
- 폴리우레탄 폼에 코팅할 세라믹 슬러리는 페놀수지와 에탄올을 1:2로 희석한 후에 카본블랙과 실리콘 분말을 혼합하여 제조하였다. 이때 카본블랙과 실리콘 분말의 몰비를 1.0, 1.5 및 2.0로 변화하여 카본과 실리콘 함량에 따른 실리콘카바이드 폼의 미세조직과 기공특성 변화를 살펴보고자 하였다. 폴리우레탄 폼에 세라믹 슬러리를 코팅하기 위하여 함침 공정을 적용하였으며, 균일한 코팅을 위하여 세라믹 슬러리에 5분이상 충분히 함침한 후에 1단계로 핀셋을 이용하여 세라믹 슬러리를 제거하고, 2단계로 롤러를 이용하여 폴리우레탄 폼에 세라믹 슬러리를 균일하게 코팅되도록 하였다.
제안 방법
- 세라믹 슬러리가 코팅된 폴리우레탄 폼은 건조기에서 100℃, 24시간 건조과정을 거친 후에 1420℃에서 1시간 동안 열처리 하였다. 1차 열처리 온도는 열처리 후에 다공성 탄화규소의 기계적 강도가 적정 수준 유지되도록 하고자 하였다. 이를 위해서 세라믹 슬러리에 포함되어 있는 실리콘과 탄소성분이 반응하여 탄화규소가 생성되는 온도를 고려하였으며, 기존의 연구결과5)를 참고하여 1420℃로 정하였다.
- 이를 위해서 세라믹 슬러리에 포함되어 있는 실리콘과 탄소성분이 반응하여 탄화규소가 생성되는 온도를 고려하였으며, 기존의 연구결과5)를 참고하여 1420℃로 정하였다. 1차 열처리(1420℃, 1시간) 후에 다공성 탄화규소를 치밀하게 하고 미반응 탄소를 탄화규소로 전환하기 위하여 실리콘분말을 페놀수지 및 에탄올과 혼합하여 코팅한 후, 2차 열처리(1550℃, 1시간)를 진행하였다. 열처리 공정은 아르곤 분위기에서 진행하였으며 승온속도는 10℃/min을 유지하였다.
- C/Si 몰비를 1.0, 1.5 및 2.0으로 변화하여 열처리하였을 때 다공성 세라믹시료의 기공특성을 SEM(배율 50)을 이용하여 측정하였으며 Fig. 5에 나타내었다. 또한 1550℃에서 2차 열처리한 폼 형태의 다공성 탄화규소의 미세구조 특성을 살펴보기 위하여 C/Si 몰비 1.
- 고분자 템플릿으로서 폴리우레탄 폼을 사용하였으며, 열처리와 소결을 용이하게 할 수 있도록 일정한 크기(3 cm × 3 cm × 3 cm)로 절단하였다.
- 또한 1550℃에서 2차 열처리한 폼 형태의 다공성 탄화규소의 미세구조 특성을 살펴보기 위하여 C/Si 몰비 1.0과 2.0 조건에서 열처리한 시편 표면의 SEM 이미지 및 Si 성분에 대한 SEM mapping을 실시하였으며, 측정결과를 Fig. 6에 나타내었다.
- 원료조건 변화가 소결체의 미세구조 특성에 대한 영향을 살펴보기 위해서 실리콘과 카본함량을 변화시키면서 실험하였다. 또한 열처리 조건 변화에 대한 영향을 파악하기 위해서 1420℃에서의 1차 열처리와 실리콘 함침을 위한 1550℃에서의 2차 열처리 반응을 분리해서 열처리 단계별로 소결체의 기공 및 미세 구조 특성변화를 살펴보았다.
- 기공특성 변화는 BET 비표면적 측정기(Micromeritics, ASAP 2010)를 이용하여 측정하였다. 밀도변화는 열처리 전, 후의 열처리 소결체의 무게와 부피를 직접 측정하였으며, 결정상은 X-선 회절분석기(P/MAX 2200V/PC, Rigaku Corp.)를 사용하였다. 미세구조는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM: S-4100, HITACHI)과 EDS(Energy-dispersive x-ray spectrometer, Genesis 2000 XMS, USA)를 이용하여 측정하였다.
- 열처리 공정은 아르곤 분위기에서 진행하였으며 승온속도는 10℃/min을 유지하였다. 슬러리 용액에서 카본과 실리콘 함량 변화와 열처리과정에서의 소결특성 변화를 파악하기 위하여 다공성 탄화규소 폼의 기공특성, 밀도, 광물생성 및 미세구조 변화를 측정하였다. 기공특성 변화는 BET 비표면적 측정기(Micromeritics, ASAP 2010)를 이용하여 측정하였다.
- 실리콘과 카본을 원료로 하는 자기결합 탄화규소 세라믹스(self-bonded SiC ceramics) 반응을 적용하였으며, 기공형성을 위한 고분자 템플릿으로 폴리우레탄 폼을 이용하였다. 원료조건 변화가 소결체의 미세구조 특성에 대한 영향을 살펴보기 위해서 실리콘과 카본함량을 변화시키면서 실험하였다. 또한 열처리 조건 변화에 대한 영향을 파악하기 위해서 1420℃에서의 1차 열처리와 실리콘 함침을 위한 1550℃에서의 2차 열처리 반응을 분리해서 열처리 단계별로 소결체의 기공 및 미세 구조 특성변화를 살펴보았다.
- 1차 열처리 온도는 열처리 후에 다공성 탄화규소의 기계적 강도가 적정 수준 유지되도록 하고자 하였다. 이를 위해서 세라믹 슬러리에 포함되어 있는 실리콘과 탄소성분이 반응하여 탄화규소가 생성되는 온도를 고려하였으며, 기존의 연구결과5)를 참고하여 1420℃로 정하였다. 1차 열처리(1420℃, 1시간) 후에 다공성 탄화규소를 치밀하게 하고 미반응 탄소를 탄화규소로 전환하기 위하여 실리콘분말을 페놀수지 및 에탄올과 혼합하여 코팅한 후, 2차 열처리(1550℃, 1시간)를 진행하였다.
- 0로 변화하여 카본과 실리콘 함량에 따른 실리콘카바이드 폼의 미세조직과 기공특성 변화를 살펴보고자 하였다. 폴리우레탄 폼에 세라믹 슬러리를 코팅하기 위하여 함침 공정을 적용하였으며, 균일한 코팅을 위하여 세라믹 슬러리에 5분이상 충분히 함침한 후에 1단계로 핀셋을 이용하여 세라믹 슬러리를 제거하고, 2단계로 롤러를 이용하여 폴리우레탄 폼에 세라믹 슬러리를 균일하게 코팅되도록 하였다. 세라믹 슬러리가 코팅된 폴리우레탄 폼은 건조기에서 100℃, 24시간 건조과정을 거친 후에 1420℃에서 1시간 동안 열처리 하였다.
- 폴리우레탄 폼을 템플릿으로 사용하는 고분자 복제 템플릿 방법을 이용하여 폼 형태의 다공성 탄화규소를 제조하였으며, 세라믹 함침 슬러리에서의 C/Si 몰비 변화 및 열처리 조건변화에 따른 다공성 탄화규소의 기공특성과 미세구조 변화를 살펴보았다.
대상 데이터
- 고순도 실리콘 분말(Si 98.7%, SiO2 1.3%, 평균입경 3.5 µm, ACM사, 한국)과 카본블랙(MA100, 평균입경 0.36 µm, 미쓰비시사, 일본)을 고분자 복제 템플릿방법 적용을 위한 세라믹 슬러리의 주 원료로 이용하였다.
- )를 사용하였다. 미세구조는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM: S-4100, HITACHI)과 EDS(Energy-dispersive x-ray spectrometer, Genesis 2000 XMS, USA)를 이용하여 측정하였다.
- 36 µm, 미쓰비시사, 일본)을 고분자 복제 템플릿방법 적용을 위한 세라믹 슬러리의 주 원료로 이용하였다. 세라믹 슬러리를 고분자 템플릿에 잘 코팅되도록 점착성을 부여하고 자기 결합 탄화규소 세라믹스(self-bonded SiC ceramics) 반응에서 탄소 원을 공급하기 위한 원료로서 페놀수지(코오롱사, 한국)를 사용하였다. 고분자 템플릿으로서 폴리우레탄 폼을 사용하였으며, 열처리와 소결을 용이하게 할 수 있도록 일정한 크기(3 cm × 3 cm × 3 cm)로 절단하였다.
이론/모형
- 슬러리 용액에서 카본과 실리콘 함량 변화와 열처리과정에서의 소결특성 변화를 파악하기 위하여 다공성 탄화규소 폼의 기공특성, 밀도, 광물생성 및 미세구조 변화를 측정하였다. 기공특성 변화는 BET 비표면적 측정기(Micromeritics, ASAP 2010)를 이용하여 측정하였다. 밀도변화는 열처리 전, 후의 열처리 소결체의 무게와 부피를 직접 측정하였으며, 결정상은 X-선 회절분석기(P/MAX 2200V/PC, Rigaku Corp.
- 본 연구에서는 고분자 복제 템플릿 방법을 이용하여 다공성 탄화규소를 제조하였으며, 원료배합 및 열처리 조건 변화가 소결체의 기공 및 미세조직 특성에 미치는 영향을 살펴보고자 하였다. 실리콘과 카본을 원료로 하는 자기결합 탄화규소 세라믹스(self-bonded SiC ceramics) 반응을 적용하였으며, 기공형성을 위한 고분자 템플릿으로 폴리우레탄 폼을 이용하였다. 원료조건 변화가 소결체의 미세구조 특성에 대한 영향을 살펴보기 위해서 실리콘과 카본함량을 변화시키면서 실험하였다.
성능/효과
- 9,10) 이러한 문제점을 해결하기 위한 다양한 연구가 시도 되었으며, Zhu 등은 고분자 템플릿에 세라믹 코팅공정을 2단계로 나누어서 진행하는 방법을 도입하였고,11) Nangrejo와 Edirisinghe는 세라믹 전구체를 원료로 사용하였다.12) 사용원료는 용도나 목적에 따라서 탄화규소 분말이나 탄화규소 세라믹 전구체를 사용하기도 하지만 제조 공정이나 경제성을 고려하여 실리콘과 카본을 원료로 사용하는 것이 일반적이다.
- Fig. 1 에서 볼 수 있듯이, 1420℃ 열처리 조건에서 카본과 실리콘(C/Si)의 몰비가 1.0, 1.5 및 2.0으로 증가함에 따라서 열처리물의 비표면적이 61.15 m2/g, 75.08 m /g 및 104.54 m2/g 으로 증가하여 카본함량 증가에 따른 비표면적 증가를 확인할 수 있었다.
- Si 슬러리를 함침하여 1550℃에서 열처리한 경우에는 1420°C에서 열처리한 경우와는 다르게 C/ Si 몰비가 1.0, 1.5 및 2.0으로 증가 할수록 비표면적이 1.17 m2/g, 0.93 m2/g 및 0.86 m2/g으로 감소하였으며 평균 기공경도 각각 170.2 Å, 154.4 Å 및 135.9 Å으로 감소하 였다.
- 이러한 결과는 실리콘과 카본과의 반응에 의한 탄화규소 광물 생성과 밀접한 관련이 있으며, 1550℃에서는 카본에 대한 실리콘의 접촉각이 작아지기 때문에, C/Si 몰비가 증가하여 잔류한 미 반응 카본성분이 실리콘과 용이하게 반응 하여 탄화규소를 생성하기 때문인 것으로 판단되었다. 다공성 탄화규소의 부피밀도, XRD 및 SEM 분석결과로부터 C/Si 몰비 1.0 조건에서 보다는 카본함량이 많은 C/Si 몰비 2.0 조건에서 실리콘과 카본이 균일하고 효율적으로 반응해서 다공성 탄화규소 생성에 효율적인 것을 확인할 수 있었다.
- 3에 나타내었 다. 측정결과로부터 C/Si 몰비가 1.0, 1.5 및 2.0으로 변화 함에 따라서 1420℃ 열처리 시료의 부피밀도가 0.061 g/cm3 , 0.076 g/cm3 및 0.083 g/cm3 으로 증가하였다. 특히 실리콘을 함침한 후 1550°C에서 열처리한 경우에는 0.
- 측정결과로부터 알 수 있듯이, 실리콘 분말을 코팅 하여 1550°C에서 열처리한 경우에는 BET 측정값이 0.86 ~ 1.17m2/g으로 급격히 저하됨을 확인할 수 있었다.
- 특히 1420℃, 1차 열처리과정에서 C/Si 몰비가 1.0, 1.5 및 2.0으로 증가하여 비표면적이 각각 61.15m2/g, 75.08m2/g 및 104.54 m2/g으로 증가한 반면, 실리콘 분말을 코팅하여 1550°C 에서 열처리한 시료의 비표면적은 1.17m2/g, 0.93m2/g 및 0.86m2/g으로 오히려 감소함을 알 수 있었다.
- 특히 실리콘을 함침한 후 1550°C에서 열처리한 경우에는 0.156 g/cm3 , 0.206 g/cm3 및 0.245 g/cm3 으로 1420°C에서 열처리한 시료보다 2.5배이상 증가하였으며, 부피밀도의 증가비율도 C/Si 몰비가 증가함에 따라서 더욱 커지는 것을 확인하였다.
- 하지만 실리콘 함침 후 2차 열처리(1550℃) 조건에서는 비표면적이 0.86 ~ 1.17 m2/g으로 급격히 저하되었으며, 특히 1차 열처리과정에서 C/Si 몰비가 증가하여 비표면적이 증가할수록 1550°C에서 열처리한 시료의 비표면적이 오히려 감소함을 확인할 수 있었다.
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