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문제 정의
- 6-8) Morioka 등은 서냉슬래그 중의 티오황산 이온이 유동성 향상에 효과가 있으며 서냉슬래그 구성광물인 Melilite 및 Wollastonite는 중성화 억제에 효과가 있는 것으로 보고가 되는 등,9) 새로운 콘크리트용 혼화재료로서의 가능성이 모색되고 있다. 본 연구에서는 국내 제철소에서 발생한 서냉슬래그의 특성을 고찰하여, 서냉슬래그 특성이 시멘트 페이스트의 유동성에 미치는 영향을 수쇄슬래그와 비교하여 검토하였다.
가설 설정
- 는 분쇄 후 입경을 나타낸다. 분쇄시간이 같을 때 동등한 분쇄에너지가 소모된다고 가정하면, Rittinger 식을 사용하여 서냉슬래그와 수쇄슬래그의 분쇄상수 비를 구할 수 있다. Fig.
제안 방법
- 4에서 보듯이 시간이 경과함에 따라 용출되는 S2O32- 이온의 증가로 인하여 유지성능이 향상된 것으로 생각된다. S2O32- 이온의 C3A 수화 억제에 의한 유동성 증가와 유지성능 향상효과를 확인하기 위하여 시약급의 CaS2O3, CaSO4, CaS를 보통 포틀랜드 시멘트 (OPC) 대비 0.2 wt% 첨가하여 물-OPC 비 0.5에서 페이스트의 플로우를 측정하였다. 그 결과를 Fig.
- 수쇄슬래그와 서냉슬래그는 소량이지만 황 성분을 함유하고 있으며, 일부 황은 이온 형태로 용출되어 수화반응에 영향을 미치므로 가용성 황 이온을 측정하였다. 가용성 황 이온의 양은 순수 250 cc에 슬래그 50 g을 넣어서 혼련한 후 5분, 10분, 30분, 60분에 원심분리 후 액상 중의 티오황산 (S2O3-2) 이온 및 황산 (SO4-2) 이온을 이온 크로마토그래피 (ThermoFisher Co., ICS-1600)로 측정하였다.
- 각 사용재료의 화학성분과 물리적 성질은 Table 1과 같다. 또 시멘트 페이스트의 적절한 유동성을 확보하기 위하여 PNS계(Poly-Naphthalene Sulfonate Type) 및 PC계(PolyCarboxylate Type) 고성능감수제를 사용하였다.
- 페이스트의 유동성 실험은 플로우로 평가하였으며 JASS 15M-103에 준하여 H50 mm, Φ50 mm 콘을 사용하여 측정하였다. 물-결합재비는 30 - 50 wt%로 하였으며, 화학 혼화제 첨가시의 페이스트의 유동성을 비교하기 위해 PNS계 감수제를 결합재 대비 0 - 1.5 wt%까지 첨가하였다.
- 볼밀을 사용하여 동일한 Blaine 비표면적(3,250 cm2/g)의 수쇄슬래그와 서냉슬래그를 20분에서 180분까지 10분 단위로 분쇄하여 분말도를 비교하여 평가하였다. 또한 분쇄에 필요한 에너지 소모량은 Rittinger식10)으로 검토하였다.
- 7 wt% 정도 존재 하였다. 서냉슬래그에서 황의 존재 상태와 분포를 알아보기 위해 발생 직후 채취한 서냉슬래그의 SEM-EDS 분석을 실시하였으며, 그 결과를 수쇄슬래그(Fig. 4)와 비교하여 Fig. 5에 나타냈다. 수쇄슬래그의 경우 황 성분이 전범위에 걸쳐 고르게 퍼져 있는데 반해, 서냉슬래그는 특정 부분에 집적되어 있는 것을 확인 할 수 있다.
- 수쇄슬래그와 서냉슬래그는 소량이지만 황 성분을 함유하고 있으며, 일부 황은 이온 형태로 용출되어 수화반응에 영향을 미치므로 가용성 황 이온을 측정하였다. 가용성 황 이온의 양은 순수 250 cc에 슬래그 50 g을 넣어서 혼련한 후 5분, 10분, 30분, 60분에 원심분리 후 액상 중의 티오황산 (S2O3-2) 이온 및 황산 (SO4-2) 이온을 이온 크로마토그래피 (ThermoFisher Co.
- , EX-250)를 통해 실시하였다. 실험방법은 슬래그 미분말을 백금 코팅하여 전압 15kV에서 분석하였다.
- 11) 그의 연구에 의하면 Blaine 비표면적이 8,000 cm2/g의 서냉슬래그를 사용할 경우, Blaine 비표면적 4,000 cm2/g보다 유동성 유지 성능이 큰 것으로 보고하였다. 이러한 이유로 서냉슬래그의 Blaine 비표면적이 클수록 티오황산 이온의 용출량이 커서 나타난 현상으로 해석하였다. Fig.
- 이와 같이 고성능감수제 첨가로 인해 서냉슬래그가 유동성 성능 및 유지 효과가 수쇄슬래그보다 감소되는 이유를 알아보기 위해, 서냉슬래그 및 수쇄슬래그를 20 wt%혼합하여 플로우를 220 ± 5 mm로 조정했을 때의 60분까지의 경시변화를 조사하였고, 그 결과를 Fig. 10에 나타내었다.
- 황 성분의 분포는 SEM-EDS (HORIBA Co., EX-250)를 통해 실시하였다. 실험방법은 슬래그 미분말을 백금 코팅하여 전압 15kV에서 분석하였다.
대상 데이터
- 91 g/cm3이었다. 보통 포틀랜드 시멘트(OPC)는 Blaine 비표면적 3,400 cm2/g, 밀도 3.15 g/cm3의 시판품을 사용하였다. 각 사용재료의 화학성분과 물리적 성질은 Table 1과 같다.
- 본 연구에서는 포항제철소에서 발생되는 서냉슬래그(AS)를 사용하였다. 서냉슬래그는 제철소 현장에서 괴상으로 채취하여 조분쇄, 중분쇄, 미분쇄를 실시하여 실험에 사용하였다.
- 본 연구에서는 포항제철소에서 발생되는 서냉슬래그(AS)를 사용하였다. 서냉슬래그는 제철소 현장에서 괴상으로 채취하여 조분쇄, 중분쇄, 미분쇄를 실시하여 실험에 사용하였다. 미분쇄는 볼밀을 사용하여 Blaine 비표면적 4,700 cm2/g으로 하였으며 밀도는 2.
- 92 g/cm3이었다. 수쇄슬래그(WS)는 포항제철소에서 나오는 시판품을 사용하였으며 Blaine 비표면적은 4,700 cm2/g, 밀도 2.91 g/cm3이었다. 보통 포틀랜드 시멘트(OPC)는 Blaine 비표면적 3,400 cm2/g, 밀도 3.
- 페이스트의 유동성 실험은 플로우로 평가하였으며 JASS 15M-103에 준하여 H50 mm, Φ50 mm 콘을 사용하여 측정하였다.
데이터처리
- 026°, step scan speed는 2°/min로 하였다. Rietveld 해석은 High Score Plus (PANalytical Co.) 소프트웨어를 사용하여 해석하였다.
이론/모형
- Rittinger의 분쇄식을 이용하여 서냉슬래그와 고로슬래그의 분쇄성을 평가하였다. Rittinger 식은 분쇄에너지 (E) 는 분쇄 전후의 입자크기에 반비례한다는 것으로 식 (1) 과 같다.
- 서냉슬래그는 수쇄슬래그와 다르게 결정질로 구성되어있다. 결정질을 정량하기 위해 XRD-Rietveld법을 사용하였다. Rietveld 분석을 위한 XRD (PANalytical Co.
- /g)의 수쇄슬래그와 서냉슬래그를 20분에서 180분까지 10분 단위로 분쇄하여 분말도를 비교하여 평가하였다. 또한 분쇄에 필요한 에너지 소모량은 Rittinger식10)으로 검토하였다.
성능/효과
- 4) 또, El-Didamony등은 서냉슬래그를 사용한 페이스트의 응결 및 강도특성에 대해 연구하여, 수쇄슬래그의 대체 재료로 서냉슬래그의 사용 가능성을 제시하였다.5) 서냉슬래그의 특징은 수쇄슬래그와 동일한 화학조성을 가지며, 유리 CaO, 유리 MgO가 거의 존재하기 않기 때문에 내구성 관점에서는 보면 전로 슬래그와 다르게 특별한 처리가 불필요하다. 또한 서냉슬래그는 가용성 황 성분이 수쇄슬래그 보다 상대적으로 높고, 특히, 티오황산이온(S2O3-2)의 비율이 높은 것으로 보고되고 있다.
- 혼련 직후 플로우는 PNS계와 유사하게 수쇄슬래그가 서냉슬래그보다 플로우가 약간 컸다. 60분 경과 후의 플로우는 유동성 유지 효과가 큰 PC계 특성으로 인해 혼련직후 보다 증가 경향을 나타냈으며, 유지효과는 서냉슬래그보다 수쇄슬래그가 약간 큰 경향을 나타냈다. 전반적으로 PNS계와 동일하게 고성능감수제 무첨가 시와는 다르게 동일한 고성능감수제 첨가량에서는 수쇄슬래그가 서냉슬래그보다 유동성이 큰 경향을 나타냈다.
- Fig. 1에서 보면, 분쇄시간 40분에서 서냉슬래그는 A점 (Blaine 비표면적 3,250 cm2/g, 평균입경 11.3 μm)에서 B점 (Blaine 비표면적 5,300 cm2/g, 평균입경 5.8 μm)으로 분말도가 대폭 향상되었으며, 수쇄슬래그는 C점 (Blaine 비표면적 3,250 cm2/g, 평균입경 10.4 μm)에서 D점 (Blaine 비표면적 3,700 cm2/g, 평균입경 7.1 μm)으로 Blaine 비표면적이 소폭 향상되었다.
- Fig. 7에서 60분 경시후의 플로우 변화를 보면, 슬래그 치환 페이스트는 OPC와 다르게 혼련 직후보다 플로우가 약간 증가하였다. 또한 서냉슬래그와 수쇄슬래그의 경시 변화를 비교하여 보면, 서냉슬래그는 혼련 직후보다 플로우가 약 3.
- OPC와 대비하여 보면, CaSO4·2H2O 첨가는 약 4%, CaS2O3 첨가는 약 8% 미니플로우가 증가하였다.
- 11에 나타냈다. 동일한 플로우를 유지하기 위한 PNS계 사용량은 수쇄슬래그 1.5 wt%, 서냉슬래그 1.7 wt%로 서냉슬래그가 약 0.2 wt% 정도 사용량이 많았다. 따라서 서냉슬래그는 소정의 유동성을 얻기 위해서는 수쇄슬래그보다 감수제를 약간 더 첨가해야 하는 특징이 있다.
- OPC와 대비하여 보면, CaSO4·2H2O 첨가는 약 4%, CaS2O3 첨가는 약 8% 미니플로우가 증가하였다. 따라서 S2O32- 이온은 석고의 SO42- 이온에 비해서도 C3A 수화 반응 억제에 의한 유동성 향상 효과가 큰 것으로 나타났다. 한편 CaS 첨가는 OPC와 유사한 값을 나타내어 S2- 이온은 유동성에 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다.
- 또한 60분까지의 플로우 경시변화를 보면, 수쇄슬래그는 서서히 저하하는 현상을 보이는 반면, 서냉슬래그는 완만하게 증가하여 60분에서 5 mm 정도 증가하여 수쇄슬래그보다 10 mm 정도 큰 값을 가졌다. 즉 서냉슬래그가 고로 슬래그에 비해 감수제는 약간 많이 필요하지만 유동성 유지 성능은 우월한 것으로 나타났다.
- 7에서 60분 경시후의 플로우 변화를 보면, 슬래그 치환 페이스트는 OPC와 다르게 혼련 직후보다 플로우가 약간 증가하였다. 또한 서냉슬래그와 수쇄슬래그의 경시 변화를 비교하여 보면, 서냉슬래그는 혼련 직후보다 플로우가 약 3.5% 증가되어 수쇄슬래그 증가율 2.5%보다 약간 컸다. 이것은 Fig.
- 5를 선택한 이유는 실험 전 범위에서 재료분리가 발생하지 않았기 때문이다. 물과 혼합 직후의 플로우를 보면, 서냉슬래그 치환이 수쇄슬래그 치환보다 큰 플로우 값을 나타냈다. 이것은 서냉슬래그에서 용출되는 S2O32- 이온에 의해 유동성이 증가한 것으로 생각 된다.
- 60분 경과 후의 플로우는 유동성 유지 효과가 큰 PC계 특성으로 인해 혼련직후 보다 증가 경향을 나타냈으며, 유지효과는 서냉슬래그보다 수쇄슬래그가 약간 큰 경향을 나타냈다. 전반적으로 PNS계와 동일하게 고성능감수제 무첨가 시와는 다르게 동일한 고성능감수제 첨가량에서는 수쇄슬래그가 서냉슬래그보다 유동성이 큰 경향을 나타냈다.
- 또한 60분까지의 플로우 경시변화를 보면, 수쇄슬래그는 서서히 저하하는 현상을 보이는 반면, 서냉슬래그는 완만하게 증가하여 60분에서 5 mm 정도 증가하여 수쇄슬래그보다 10 mm 정도 큰 값을 가졌다. 즉 서냉슬래그가 고로 슬래그에 비해 감수제는 약간 많이 필요하지만 유동성 유지 성능은 우월한 것으로 나타났다. Sakai등의 보고12)에 의하면, 감수제는 혼련 직후 유동성뿐만 아니라 그 후의 유지 성능에도 영향을 미치는 것으로, 감수제의 사용량이 많으면 액상 중의 잔존량이 많아져 유지성능이 향상된다고 보고하였다.
- 3으로 하였다. 혼련 직후 플로우는 PNS계와 유사하게 수쇄슬래그가 서냉슬래그보다 플로우가 약간 컸다. 60분 경과 후의 플로우는 유동성 유지 효과가 큰 PC계 특성으로 인해 혼련직후 보다 증가 경향을 나타냈으며, 유지효과는 서냉슬래그보다 수쇄슬래그가 약간 큰 경향을 나타냈다.
후속연구
- 한편 유동성 유지 성능은 서냉슬래그 혼합 시멘트가 수쇄슬래그 혼합 시멘트보다 우수하였다. 이는 고성능감수제 사용량 증가와 용출된 S2O32- 이온에 의한 복합효과로 생각되나, 이에 대해서는 좀 더 상세한 연구가 필요하다.
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