[논문]0.8 이상의 전기기계결합계수(k33)를 가지는 고효율 무연 압전 Ba(Ti0.94Zr0.06)O3 단결정

이종엽; 오현택; 이호용

doi:10.4191/kcers.2014.51.6.623

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Orthorhombic $Ba(Ti_{0.94}Zr_{0.06})O_3$ single crystals are fabricated using the cost-effective solid-state single crystal growth (SSCG) method; their dielectric and piezoelectric properties are also characterized. Measurements show that (001) $Ba(Ti_{0.94}Zr_{0.06})O_3$ singl...

Orthorhombic $Ba(Ti_{0.94}Zr_{0.06})O_3$ single crystals are fabricated using the cost-effective solid-state single crystal growth (SSCG) method; their dielectric and piezoelectric properties are also characterized. Measurements show that (001) $Ba(Ti_{0.94}Zr_{0.06})O_3$ single crystals have an electromechanical coupling factor ($k_{33}$) higher than 0.83, piezoelectric charge constant ($d_{33}$) of about 400 [pC/N], and piezoelectric voltage constant ($g_{33}$) higher than 50 [${\times}10^{-3}Vm/N$]. The transition temperature ($T_{OT}$) of the (001) $Ba(Ti_{0.94}Zr_{0.06})O_3$ single crystals between orthorhombic and tetragonal phases is also observed to be about $61^{\circ}C$. Because their electromechanical coupling factor ($k_{33}$) and piezoelectric voltage constant ($g_{33}$) are higher than those of soft PZT ceramics, it is expected that (001) $Ba(Ti_{0.94}Zr_{0.06})O_3$ single crystals can be used as "lead-free" piezoelectric materials in many piezoelectric applications.

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문제 정의

본 연구에서는 플럭스 법(Flux method) 또는 브릿지만법(Bridgman method) 등과 같은 일반적인 단결정 성장법에 비하여 단결정 제조 가격이 낮고 대량 생산이 가능한 고상 단결정 성장법(Solid-state single crystal growth [SSCG] method)을 이용하여,^7,11) 고효율 무연 압전 단결정 개발을 시도하였다. 무연 압전 단결정 조성으로는 Ba(Ti_0.

제안 방법

하소된 분말들은 2차 볼 밀링 하였고, 건조 후에 일축 가압 성형하고 소결하였다. 1차 소결 후에 BaTiO₃ 종자 단결정을 Ba(Ti_0.94Zr_0.06)O₃ 소결체 위에 두고, 고상 단결정 성장을 위한 2차 열처리를 하였다.
06)O₃ 단결정(Fig. 2) 을 이용하여, 전기장 변화에 따른 분극 특성(Polarization) 의 변화를 관찰하였다. Fig.
5 (t) m³])과 사각기둥형(33 모드 측정용 시편[2 × 2 × 6 (t) m³])단결정 시편들을 각각 제조하였다. 그리고 (001) 단결정과 (011) 단결정을 각각 제작하여, 결정 방향에 따른 단결정의 물성 변화도 관찰하였다.
06)O₃ 단결정은 고상 단결정 성장법(solid-state single crystal growth (SSCG) method)을 이용하여 제조되었다. 먼저 BaCO₃, TiO₂와 ZrO₂를 원료 분말을 이용하여, 일반적인 소결 공정을 통하여 다결정 Ba(Ti_0.94Zr_0.06)O₃ 세라믹스를 제조하였다. 각 원료 분말들을 Ba(Ti_0.
고효율 무연 압전 단결정 개발을 시도하였다. 무연 압전 단결정 조성으로는 Ba(Ti_0.94Zr_0.06)O₃ 단결정을 선택하였고, BaTiO₃ 종자 단결정을 이용하여 고상 단결정 성장법으로 제조하였다. 제조된 Ba(Ti_0.
제조된 20 ×20 × 5 mm3 크기 이상의 단결정을 4 × 4 × 0.5 (t) m3 크기의 판상형 단결정과 2 × 2 × 6 (t) m3 크기의 사각기둥형단결정으로 절단하였고, 절단된 단결정 판위에 진공 증착 법을 이용하여 Au 전극을 형성하였다.
06)O₃ 단결정을 선택하였고, BaTiO₃ 종자 단결정을 이용하여 고상 단결정 성장법으로 제조하였다. 제조된 Ba(Ti_0.94Zr_0.06)O₃ 단결정의 유전 및 압전 특성을 측정 및 평가하였고,^6,7,12) 기존의 압전 PZT 다결정 세라믹스와 비교하였다. 본 연구를 통하여, Ba(Ti_0.

대상 데이터

Ba(Ti0.94Zr0.06)O3 단결정의 유전 및 압전 특성을 평가하기 위해서, Fig. 2와 같이 판상형(두께 모드 측정용 시편[4 × 4 × 0.5 (t) m3])과 사각기둥형(33 모드 측정용 시편[2 × 2 × 6 (t) m3])단결정 시편들을 각각 제조하였다.

이론/모형

본 연구에서 사용된 무연 압전 Ba(Ti_0.94Zr_0.06)O₃ 단결정은 고상 단결정 성장법(solid-state single crystal growth (SSCG) method)을 이용하여 제조되었다. 먼저 BaCO₃, TiO₂와 ZrO₂를 원료 분말을 이용하여, 일반적인 소결 공정을 통하여 다결정 Ba(Ti_0.
5 (t) m³ 크기의 판상형 단결정과 2 × 2 × 6 (t) m³ 크기의 사각기둥형단결정으로 절단하였고, 절단된 단결정 판위에 진공 증착 법을 이용하여 Au 전극을 형성하였다. 제조된 Ba(Ti_0.94 Zr_0.06)O₃ 단결정의 유전 및 압전 특성은 IEEE 표준^10,11)에 따라서 측정되었다.

성능/효과

고상 단결정 성장법으로 제조된 사방정계 (001) Ba(Ti0.94Zr0.06)O3 단결정은 전기기계결합계수(k33)가 0.83이상, 압전 상수(Piezoelectric charge constant, d33)는 약 400 [pC/N], 그리고 압전 상수(Piezoelectric voltage constant, g33)는 약 50 [×10−3 Vm/N] 정도의 우수한 압전 특성을 보였다.
단결정 성장 열처리 공정 중에 BaTiO3 종자 단결정은 Ba(Ti0.94Zr0.06)O3 다결정체 안으로 연속적으로 성장하였고, 결과적으로 20 × 20 × 5 mm3 크기 이상의 Ba(Ti0.94Zr0.06)O3단결정이 제조되었다.
06)O₃단결정의 높은 전기기계결합계수(k₃₃)와 압전 상수(piezoelectric voltage constant, g33)는 일반적인 PZT 다결정체 세라믹보다 더 높은 값을 보였다. 따라서 사방정계 (001) Ba(Ti_0.94Zr_0.06)O₃ 단결정은 다양한 압전 응용 분야에서 연계 압전 PZT 세라믹스를 대체할 수 있는 가능성을 보였다.
따라서 사방정계Ba(Ti_0.94Zr_0.06)O₃ 단결정의 경우 다른 결정 방향에 비하여 높은 유전 및 압전 특성을 보이는 (001) 방향의 단결정을 활용하는 것이 효과적인 것으로 확인되었다.
그리고 온도 109℃ 부근에서 다시 유전 상수가 최대로 증가 하는 경향을 보였다. 이러한 결과로부터 사방정계 (Orthorhombic) 상과 정방정계(Tetragonal) 상간의 상전이 온도(T_OT)가 61℃로 관찰되었고, 정방정계(Tetragonal) 상과 입방정계(Cubic) 상간의 상전이 온도(T_C)는 109℃로 관찰되었다.

후속연구

06)O₃ 단결정의 유전 및 압전 특성을 측정 및 평가하였고,^6,7,12) 기존의 압전 PZT 다결정 세라믹스와 비교하였다. 본 연구를 통하여, Ba(Ti_0.94Zr_0.06)O₃ 단결정의 우수한 유전 및 압전 특성을 확인하였고 향후 고성능 무연 압전 재료로 사용될 수 있는 가능성을 보였다.
06)O₃ 단결정의 사방 정계(Orthorhombic) 상과 정방정계(Tetragonal) 상간의 상전이 온도(T_OT)가 61℃로 관찰되었다. 사방정계 (001) Ba(Ti_0.94Zr_0.06)O₃ 단결정은 일반적인 PZT 다결정체 세라믹보다 더 높은 전기기계결합계수(k₃₃)와 압전 상수 (piezoelectric voltage constant, g₃₃) 값을 보여서, 다양한 압전 응용 분야에서 연계 압전 PZT 세라믹스를 대체할수 있을 것으로 기대된다. 특히, 인체 및 환경에 유해한 납(Pb)를 사용하기 어려운 응용 분야에 사방정계 (001) Ba(Ti_0.
06)O₃ 단결정은 일반적인 PZT 다결정체 세라믹보다 더 높은 전기기계결합계수(k₃₃)와 압전 상수 (piezoelectric voltage constant, g₃₃) 값을 보여서, 다양한 압전 응용 분야에서 연계 압전 PZT 세라믹스를 대체할수 있을 것으로 기대된다. 특히, 인체 및 환경에 유해한 납(Pb)를 사용하기 어려운 응용 분야에 사방정계 (001) Ba(Ti_0.94Zr_0.06)O₃ 단결정은 우수한 무연 압전 재료로서 응용이 가능할 것이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	PZT 세라믹스 대체로 연구된 다결정체 세라믹스의 종류는?	현재까지 PZT 세라믹스를 대체할 수 있는 무연 압전 세라믹스를 개발하기 위해서, 텅스텐-브론즈 구조, 비스무스 레이어 구조와 페로브스카이트 구조 등의 다양한 다 결정체 세라믹스들이 연구되었다. 그러나 현재까지 개발된 무연 압전 세라믹스들은 PZT-5H 세라믹스에 비하여 유전 및 압전 특성이 상대적으로 낮거나 또는 양산 제조공정의 어려움으로 인하여 PZT 세라믹스를 대체하기는 어려운 실정이다.
	압전 PZT 세라믹스는 어떤 분야에 사용되어왔는가?	Pb(Zr,Ti)O3 (PZT) 계열의 다결정 세라믹스(Polycrystalline ceramics)는 현재까지 다양한 압전 응용 분야에 주로 사용되어 왔다.1) 압전 PZT 세라믹스는 특히, 압전 착화 소자, 초음파 모터, 압전 스피커, 압전 센서, 압전 액추에이터, 압전 트랜스포머, 의료용 초음파 진단기기와 군수용 SONAR 등의 다양한 응용 부품에 사용되어 왔다. 그러나 최근에는 압전 PZT 세라믹스에 포함된 납(Pb)의 유해성 으로 인한 환경 문제에 대한 관심이 높아지면서, PZT 세라믹스를 대체할 수 있는 무연(Lead-free) 압전 재료의 개발이 일본, 유럽과 한국을 중심으로 활발하게 진행되어왔다.
	KNN 계열 단결정 압전 재료는 어떤 단점이 있는가?	8 이상의 높은 전기기계결합계수(k33)를 보이는 것으로 보고되었다.8-10) 그러나 일반적으로 KNN 계열 등과 같은 단결정 압전 재료는 단결정 제조 공정의 어려움으로 그 가격이 일반적인 다결정체 PZT 세라믹에 비하여 수 배에서 수십 배 이상 높아서, 다결정 압전 재료를 대체하기는 어려운 있는 실정이다.

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S. Zhang, S. -M. Lee, D. -H. Kim, H. -Y. Lee, and T. R. Shrout, "Elastic, Piezoelectric, and Dielectric Properties of $0.71Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3)O_3$ - $0.29PbTiO_3$ Crystals Obtained by Solid-State Crystal Growth," J. Am. Ceram. Soc., 91 [2] 683-86 (2008).

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X. Huo, L. Zheng, S. Zhang, R. Zhang, G. Liu, R. Wang, B. Yang, W. Cao, and T. R. Shrout, "Growth and Properties of Li, Ta Modified (K,Na) $NbO_3$ Lead-free Piezoelectric Single Crystals," Phys. Status Solidi RRL, 10 1-5 (2013).

상세보기
H. -Y. Lee, Development of High-Performance Piezoelectric Single Crystals by Using Solid-state Single Crystal Growth (SSCG) Method; pp. 158 in Handbook of Advanced Dielectric, Piezoelectric and Ferroelectric Materials, Ed. by Z.-G. Ye, CRC Press, New York, 2008.
ANSI/IEEE Standard 176-1987: IEEE Standard on Piezoelectricity, IEEE, 1987.

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