선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 앞에서 서술하였듯이 UNSM 처리를 금속표면에 행하게 되면 피로특성, 마모특성과 같은 기계적 물성이 개선됨과 동시에 표층부의 결정을 나노화시키는 특징이 있으므로 스테인리스강의 입계부식 특성에도 영향을 미칠 것으로 보이나 이에 대한 연구는 거의 없는 실정이다. 따라서 본 연구에서는 상용 316L 스테인리스강에 대하여 열 에너지만을 가하는 시효열처리 및 기계적 에너지만을 가하는 UNSM처리를 행하고 입계부식속도를 측정하여 시효 및 UNSM 이 입계부식에 미치는 영향을 분석하였다.
- 시편 표면에 UNSM처리를 행하게 되면 표면의 미세조직이 미세화되고 경도가 상승하는 등 많은 물성 변화가 나타난다. 이러한 UNSM 처리가 입계부식에 어떠한 영향을 미치는 지를 평가하였다. 우선 650 ℃ 에서 1 시간 동안 시효열처리를 행한 시편의 경우, ASTM A262 Pr.
제안 방법
- 316L 스테인리스강에 대하여 시효열처리 및 UNSM 처리를 행하고 입계부식속도 측정을 통하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- ASTM A 262 Practice A(Oxalic acid etch test)에 의한 정성적 예민화도 측정 시편은 상온에서 10 % Oxalic acid (100g(H2C2O4·2H2O) + 900 ml 증류수)용액을 사용하였으며, 시험 후 시편 표면의 현미경 조직을 관찰하여 입계의 상태를 분류 하였다.
- 또한 650 ℃ 에서 48 시간 동안 시효열처리를 행한 시편의 경우, ASTM A262 Pr.C 법에 의거하여 평가한 1 주기부터 부식속도가 급격히 증가하여 2 주기 시험 후 종료하고 부식속도를 구하였다. 2 주기 시험 후 UNSM처리를 행하지 않은 316LS 및 UNSM처리한 316LSU 시편의 입계부식속도는 각각 28.
- Table 2는 본 연구에서 수행한 UNSM처리 조건을 요약한 것이다. UNSM 장비 (Design MechaLM20 UNSM system)를 이용하여 10N 의 정적 하중을 가하면서 30 ㎛의 진폭으로 초음파 타격 (분당 20,000 번 이상)을 행하였다. Fig.
- 광학현미경 관찰용 시편은 15 x 15 mm 의 크기로 절단한 후 SiC paper 를 이용하여 #2000 까지 연마하고, 다이아몬드 페이스트 (3 μm)로 경면이 되도록 연마하였다. 단 면 미세조직은 EBSD를 이용하여 관찰하였으며, 표면의 미세조직은 aqua regia 용액으로 에칭한 후 광학현미경으로 관찰하였다.
- 시효열처리 온도에서 안정한 상은 오스테나이트, 시그마, M23C6 상으로 예측되었다. 두께가 30 mm 인 원소재를 두께 3 mm 로 wire cutting 을 통하여 판재로 절단한 뒤 표면에 대하여 UNSM처리를 행하였다. Table 2는 본 연구에서 수행한 UNSM처리 조건을 요약한 것이다.
- C법의 시험 조건에서는 너무 부식속도가 크게 나타나기 때문에 입계부식에 미치는 UNSM의 효과를 평가할 수 없었다. 따라서 각 시편에 적합한 조건으로 시험을 행하였다.
- 먼저 650 ℃ 에서 48 시간 동안 시효열처리를 한 316LS 시편에 대하여 탄화물 형성 여부를 확인하기 위해 EPMA 분석을 행하여 Fig. 6에 나타내었다. 316LS 의 경우, 입계를 따라서 Fe 가 적은 양이기는 하지만 고갈됨을 확인할 수 있고, Cr 은 약하게 입계를 따라서 편석됨과 동시에 입계 중에 고농도로 농축된 부위를 확인할 수 있다.
- 이종금속 용접부에서의 응력부식균열은 용접으로 인한 잔류응력과 고온 고압의 환경이 만나서 발생하게 되는데, 이를 억제하기 위해서는 내식재료로 교체하는 방법과 수화학환경을 조절하는 방법, 잔류응력을 개선시키는 방법이 있다1). 먼저 내식재료로 교체하는 방법은 기존의 용접재료인 alloy 82/182를 내식성이 우수한 alloy 52/152로 적용하는 것이고, 수화학환경을 조절하는 방안은 응력부식균열의 개시 시간에 영향을 주는 용존수소를 조절하여 균열 개시 저항성을 높이는 것이다. 또한 잔류응력을 개선시키는 방안은 초기 용접 시에 유발되었던 인장잔류응력을 표면처리를 통해 압축잔류응력으로 변화시켜 주는 것이다.
- 본 실험에 사용한 시편은 상용 316L 스테인리스강으로서 두께가 30 mm 인 판상이었다. 시효열처리를 행하지 않은 316L (316LM으로 명명)과 650 ℃ 에서 1 시간 및 48 시간 동안 시효한 시편을 각각 316LT, 316LS 로 명명하였다. Table 1에 316L 스테인리스강의 화학적 조성을 나타내었으며, 이 조성을 기본으로 하여 ThermoCalc 프로그램으로 상태도를 작성하여 Fig.
- 65 % HNO3 용액을 사용하여 48 시간 비등 시험을 총 5 회 반복하였다. 입계부식시험 후, 시편의 무게 감량으로 입계부식속도를 구하였으며 부식속도가 너무 크게 나타나는 경우는 시험시간을 축소하여 시험하였다.
- XRD 측정장비는 Rigaku 사의 D/MAX RAPID-S 를 사용하였고, 측정 전압은 40 KV, 전류는 30 mA 이다. 잔류응력의 측정은 표면에 대하여 행하였고, 응력계산은 Residual stress analysis II 프로그램을 사용하여 행하였다.
- ASTM A 262 Practice A(Oxalic acid etch test)에 의한 정성적 예민화도 측정 시편은 상온에서 10 % Oxalic acid (100g(H2C2O4·2H2O) + 900 ml 증류수)용액을 사용하였으며, 시험 후 시편 표면의 현미경 조직을 관찰하여 입계의 상태를 분류 하였다. 정량적인 예민화도 측정을 위해 ASTM G 108 의 표준을 응용하여 전기화학적 예민화도를 측정하였다. 포텐시오스타트(Gamry DC 105)를 이용하였으며, 실험용액은 30 ℃, 1MH2SO4 + 0.
- 정량적인 예민화도 측정을 위해 ASTM G 108 의 표준을 응용하여 전기화학적 예민화도를 측정하였다. 포텐시오스타트(Gamry DC 105)를 이용하였으며, 실험용액은 30 ℃, 1MH2SO4 + 0.005M KSCN을 사용하였고 Vertex Potential은 +400 mV(SCE), Scan rate는 0.833 mV/sec 의 속도로 주사하면서 실험을 행하였으며, 예민화도 (DOS, Degree of Sensitization)는 전류밀도의 비 (Ir/Ia)로 구하였다.
대상 데이터
- 본 실험에 사용한 시편은 상용 316L 스테인리스강으로서 두께가 30 mm 인 판상이었다. 시효열처리를 행하지 않은 316L (316LM으로 명명)과 650 ℃ 에서 1 시간 및 48 시간 동안 시효한 시편을 각각 316LT, 316LS 로 명명하였다.
이론/모형
- . XRD 측정 시, X-Ray 투사선은 시편 표면의 수직방향 (z축)과 일치시킨 다음 응력방향을 향하게 일정한 각도로 회전시켜 각 위치의 격자면 간격을 측정해서 Hookel 법칙을 이용하여 응력을 구하였다. XRD 측정장비는 Rigaku 사의 D/MAX RAPID-S 를 사용하였고, 측정 전압은 40 KV, 전류는 30 mA 이다.
- 그러나 속도론적 관점에서 보면 316L 스테인리스강의 경우에는 Time-temperature-precipitation 곡선에서 650 ℃로 장시간 시효열처리를 행하면 탄화물이 생성되는 것으로 보고되어 있으며55) 650 ℃ 에서 1 시간 시효 시에는 탄화물 형성이 없고 48 시간 정도 시효열처리를 행할 경우, M23C6 형 탄화물이 형성되는 임계시간 부근이다56). 그래서 대표적인 예민화도 측정법인 ASTM A262 Practice A 법과 DL-EPR 법으로 예민화도를 측정하였다. Fig.
- 예민화도 측정은 (1)ASTM A 262 Practice A48), (2)DoubleLoop Electropotentiokinetic Reactivation(DL- EPR)법49) 두 가지 방법으로 행하였다. ASTM A 262 Practice A(Oxalic acid etch test)에 의한 정성적 예민화도 측정 시편은 상온에서 10 % Oxalic acid (100g(H2C2O4·2H2O) + 900 ml 증류수)용액을 사용하였으며, 시험 후 시편 표면의 현미경 조직을 관찰하여 입계의 상태를 분류 하였다.
- 입계부식속도를 측정하기 위해서 ASTM A 262 Practice C (Huey test)에 의거하여 시험하였다48). 65 % HNO3 용액을 사용하여 48 시간 비등 시험을 총 5 회 반복하였다.
성능/효과
- 한편 Fig. 11(a)의 316LM 에 대한 잔류응력 측정 결과를 보면, UNSM 처리를 행함에 따라서 시편에 잔존하는 잔류응력이 +방향으로 증가하게 되며 입계부식속도는 다소 증가하는 경향을 보이고 있다. 한편, UNSM처리에 의하여 잔류응력이 증가하는 이유는 처리 전 시편의 상태가 소둔열처리를 행한 시편이므로 낮은 잔류응력을 보이고 있으며 이러한 시편에 대하여 UNSM 처리를 행하여 많은 기계적 에너지가 가해졌기 때문으로 추정된다.
- 3(b)), 1 시간 동안 시효열처리를 행한 316LT 의 경우는 입계가 부식되고 일부 결정립이 탈락되며(Fig. 3(c)), 48 시간 시효열처리를 행한 316LS의 경우는 심한 입계부식과 많은 결정립 탈락이 관찰된다(Fig. 3(d)).
- (c)의 316LT 및 316LS 의 결과를 보면, UNSM 처리를 행함에 따라서 시편 중의 잔류응력이 –방향으로 감소하며 입계부식속도는 다소 감소하는 경향을 보인다.
- 1) 650 ℃ 에서 시효 열처리를 행한 결과, 예민화도의 상승과 입계부식속도가 증가하였다. 이와 같이 열에너지가 가해지는 경우의 입계부식특성은 결정립계에 형성된 크롬탄화물의 형성 및 탄소의 편석과 밀접한 관련이 있으며, 또한 시편에 형성된 잔류응력의 증가와 상관관계가 있는 것으로 판단된다.
- C 법에 의거하여 평가한 1 주기부터 부식속도가 급격히 증가하여 2 주기 시험 후 종료하고 부식속도를 구하였다. 2 주기 시험 후 UNSM처리를 행하지 않은 316LS 및 UNSM처리한 316LSU 시편의 입계부식속도는 각각 28.16 및 11.97 mm/y 로 매우 크게 측정되었다. 이와 같이 예민화열처리를 행한 시편의 경우는 UNSM 처리 여부와 관계없이 ASTM A262 Pr.
- 2) 시효열처리를 행하지 않은 시편에 대하여 UNSM 처리를 행하면 입계부식속도가 증가하나, 시효열처리를 행한 시편에 대하여 UNSM 처리를 행하면 입계부식속도가 감소하였다. 이와 같이 기계적 에너지가 가해지는 경우의 입계부식특성은 잔류응력이 감소할수록 입계부식저항성이 향상되는 것으로 판단된다.
- 01 %인 실험합금 316L 스테인리스강 시편에서 시효열처리를 행하지 않은 경우 ASTM A262 Pr.C 법에 따라서 구한 입계부식속도 (316LM, 144 시간 침지시험, 0.07 mm/y)는 작은 값을 보이나, 시효열처리를 1 시간 정도만 행하여도 입계부식속도가 0.30 mm/y (316LT,144 시간 침지시험)로 크게 증가하며, 48 시간 동안 시효열 처리를 행하면 그 속도가 13.8 mm/y (316LS, 48 시간 침지시험)로 극히 급증하는 현상을 보였다 (Fig. 3(a)).
- 10(a)), ASTM A262 Pr. C 법에 따라서 평가하는 4 주기까지는 UNSM 처리를 행한 시편의 부식속도가 다소 크게 나타났으며 그 이후에 역전되는 현상이 보이기는 하지만 316LM 과 316LMU 최종 평균 입계부식속도 (5 주기 시험 후 평균 부식속도임)는 각각 0.142 및 0.235 mm/y 이었다. 주목할만한 거동은 UNSM 처리를 행하지 않은 시편의 경우는 시험주기가 증가할수록 서서히 부식속도가 증가하는 경향을 보이고 있으나, UNSM 처리를 행한 시편은 5 주기까지 거의 일정한 부식속도를 보이고 있다는 점이다.
- 10(c)에 나타내었다. 두 종류의 시편 모두 작은 입계부식속도를 보이고 있으나, 316LS 및 316LSU 시편의 입계부식속도는 각각 3.078 및 2.346 mm/y로 UNSM처리를 행하게 되면 속도가 감소하고 있고 시험 주기가 증가할수록 그 속도차이가 더 발생함을 확인할 수 있다.
- 10(b)에 나타내었다. 두 종류의 시편 모두 작은 입계부식속도를 보이고 있으나, 316LT 및 316LTU 시편의 입계부식속도는 각각 0.715 및 0.582 mm/y 로 UNSM처리를 행하게 되면 속도가 감소되고 있음을 확인할 수 있다. 또한 650 ℃ 에서 48 시간 동안 시효열처리를 행한 시편의 경우, 시험 시간을 3 시간 단위로 6 주기 동안 시험하여 그 결과를 Fig.
- 01%C) 316L 스테인리스강임에도 불구하고 입계부식속도가 크게 증가하고 있는데 열역학적 및 속도론적으로 탄화물이 형성될 수 없는 조건에서도 (650 ℃ 에서 1 시간 시효재-316LT) 입계부식속도가 증가하였다. 둘째, 예민화열처리를 행하지 않은 시편의 경우 (316LM)는 낮은 입계부식속도를 보이나 UNSM 처리재의 부식속도가 약간 크게 나타났다. 그러나 1 시간 (316LT) 및 48 시간 (316LS) 시효재의 경우는 UNSM처리를 행하게 되면 입계부식속도가 감소하였다.
- 8은 시효열처리 시간에 따른 입계부식속도와 잔류응력의 관계를 나타낸 그림이다. 시효열처리 시간이 증가할수록 잔류응력이 +방향으로 증가하여 입계부식속도가 증가하는 경향을 보이고 있어 시편 표면에 형성된 잔류응력이 입계부식에 영향을 미치는 인자임을 확인할 수 있다.
- 이상의 결과를 요약하면 다음과 같다; 첫째, 시효열처리를 행하게 되면 저탄소 (0.01%C) 316L 스테인리스강임에도 불구하고 입계부식속도가 크게 증가하고 있는데 열역학적 및 속도론적으로 탄화물이 형성될 수 없는 조건에서도 (650 ℃ 에서 1 시간 시효재-316LT) 입계부식속도가 증가하였다. 둘째, 예민화열처리를 행하지 않은 시편의 경우 (316LM)는 낮은 입계부식속도를 보이나 UNSM 처리재의 부식속도가 약간 크게 나타났다.
- 한편 Fig. 10에 나타낸 바와 같이 As-received 316LM에 대하여 UNSM처리를 행하게 되면 입계부식속도가 증가하나, 시효열처리를 행한 시편에 UNSM처리를 행하게 되면 입계부식속도가 감소하였다. 이러한 거동을 잔류응력의 관점에서 분석하기 위하여 Fig.
후속연구
- 12 에 나타낸 시험시편 전부의 입계부식속도를 잔류응력이라는 관점에서 분석하면 해석하기 어려움을 알 수 있다. 따라서 시편 중의 잔류응력이 입계부식속도에 영향을 미치는 인자이기는 하지만 제1 요인인지에 대해서는 연구가 계속되어야 할 것으로 판단된다. 한편 Fig.
- 7 에 나타내었다. 면분석 상으로 Fe 와 Cr 의 편석을 확인하기는 어려운 상태였으나, C 의 경우, 약하게 결정립계를 따라서 편석이 되어 있음을 알 수 있다 (추후 이에 대한 상세분석이 필요하다). 즉, Fig.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.