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문제 정의
- 본 연구에서는 구리(Cu), 은(Ag), 납(Pb), 철(Fe) 재질의 금속을 대상으로 Oddy test를 실시하여 항균·방충제의 농도가 금속 문화재와 보관될 경우 금속에 미치는 영향성을 알아보기 위하여 육안관찰, 현미경관찰, 색도변화, 중량변화, SEM-EDS 분석을 하였다.
- 본 연구에서는 열화의 진행을 최소화 할 수 있는 환경 조건을 알아보고 실험 대상의 변화여부를 관찰하기 위해 Oddy test(재질안정성평가)를 실시하였다.
제안 방법
- 본 실험은 추가적으로 SEM-EDS 분석을 통해 시편 표면의 성분 변화를 알아보았다.
- Blank 시편은 약품을 넣지 않은 환경을 대조군으로 두어 금속의 변화를 비교·관찰하였다.
- I군은 항균·방충제를 주요성분인 B77 Essential oil mixture에 대하여 표준물질 농도인 17.5%를 기준으로 ±1~2%의 약품(농도 15%, 16%, 17.5%, 18%, 19%)으로 60ml 제조하였으며, II군은 B77 Essential oil mixture에 대하여 기존의 농도보다 낮은 14.52%의 농도를 기준으로 이에 방충물질인 B78 Essential oil mixture와 항균물질인 BS-2, BS-3을 각각 첨가하여 제조였다.
- 각각의 약품은 gel 상태로 만들어주기 위해 경화제를 첨가하였다.
- 각각의 항균·방충제 2g을 시험병 안에 넣고 시험병 상단부에 금속시편을 고정시키고 입구는 외부 공기가 유입되거나 함께 넣은 증류수가 증발하지 않도록 Thread seal tape(TEFLON tape)로 밀봉해 준 뒤 건조기 내에서 60℃로 유지시키면서 28일간 관찰하였다.
- 금속시편을 60℃ 고온고습의 조건에서 28일간 노출시킨 후 Blank 시편과 금속 시편의 변화를 비교·분석하여 실험재료가 금속에 미치는 영향정도를 표면, 색도, 중량의 변화로 관찰하고 SEM-EDS로 표면을 분석하였다.
- 또한, 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM, MIRA3, TESCAN, Czech)으로 세부 표면을 관찰하고, 표면의 화학조성은 에너지분산형 X-선분석기(Energy Dispersive Spectrometer: EDS, QUANTA300, BRUKER, Germany)를 이용하여 분석하였다.
- Fe 시편에서 I군의 표면은 타원형의 중심부분으로부터 점차 확대되면서 부식이 일어났으며, 이는 실험 중 고습도로 인해 수분이 시편에 맺히면서 타원형의 부식이 나타난 것으로 판단된다. 분석은 타원형의 부식의 중앙과 그 주변을 표기하여 측정하였다. Fe 성분과 미세조직 관찰을 통해 E>H>G>F 순으로 산화가 나타났으며, 이를 통해 고농도보다 저농도의 B77 Essential oil mixture에서 금속에 미치는 영향이 적으며 B78 Essential oil mixture를 제외 시 비교적 금속에 안정적인 것으로 판단된다.
- 실체현미경으로 표면을 관찰한 후 이를 토대로 주사전자현미경으로 세부 표면을 관찰하고, 에너지분산형 X-선분석기를 이용하여 표면의 화학조성을 분석하였다. 주사전자현미경으로 세부 표면을 관찰할 때 B77 Essential oil mixture를 BS-2, 3 와 함께 제작한 약품 F, G, H와 금속 시편의 부식 정도가 크게 나타난 B77 Essential oil mixture 농도가 가장 높은 약품 E로 구성된 시편을 선택하여 분석하였다.
- 실험 전과 후의 시편의 중량을 비교하기 위해 분동내장형전자저울(Electronic scale, AND, GX-200, Japan)을 사용하여 중량을 측정하였다. 또한, 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM, MIRA3, TESCAN, Czech)으로 세부 표면을 관찰하고, 표면의 화학조성은 에너지분산형 X-선분석기(Energy Dispersive Spectrometer: EDS, QUANTA300, BRUKER, Germany)를 이용하여 분석하였다.
- 약품 A~E는 B77 Essential oil mixture 농도에 차이를 두었으며, 약품 E, F, G는 저농도의 B77 Essential oil mixture에 B78 Essential oil mixture, BS-2, BS-3를 각각 첨가하여 제작하였다.
- 약품 E는 시편에서 보이는 색상의 차이와 형태가 다르게 보이는 두 곳을 선정하여 SEM-EDS 분석하였다.
- 항균 · 방충제가 은(Ag), 구리(Cu), 납(Pb), 철(Fe) 등 금속재질로 구성된 문화재에 미치는 영향을 조사하고자 Oddy test를 실시하였다. 이를 위하여 실체현미경을 이용한 표면관찰, 중량측정, 색도측정 및 SEM-EDS 분석을 통하여 다음과 같은 결과를 얻을 수 있었다.
- 제작된 금속 시편은 표면의 부식물 제거를 위해 연마지 #4000으로 연마하였고, 연마 후 유지분을 제거하기 위해 아세톤용액에 함침시켜 30분간 초음파 세척기(Microprocess Controlled Bench-top Ultrasonic Cleaner, Hwashin technology company, Powersonic 510, Korea)로 세척하고 자연건조 하였다.
- 제작한 항균 · 방충제는 I군과 II군으로 나누어 주었으며, 이와 비교를 위해 대조군으로 Blank 시편을 두었다.
- 주사전자현미경으로 세부 표면을 관찰할 때 B77 Essential oil mixture를 BS-2, 3 와 함께 제작한 약품 F, G, H와 금속 시편의 부식 정도가 크게 나타난 B77 Essential oil mixture 농도가 가장 높은 약품 E로 구성된 시편을 선택하여 분석하였다.
- 표면은 실체현미경(Stereoscopic microscope, LEICA, LEICA MZ95, Germany)으로 관찰하였으며, 시편의 색은 분광측색계(Spectrophotometer, Minolta, CM-2600d, Japan)로 같은 지점을 3회 연속 측정하여 평균값으로 나타내었으며, 이를 통해 실험 전·후의 색도차를 산출하여 그 변화를 알아보았다.
- 항균 · 방충제가 은(Ag), 구리(Cu), 납(Pb), 철(Fe) 등 금속재질로 구성된 문화재에 미치는 영향을 조사하고자 Oddy test를 실시하였다.
대상 데이터
- 금속 시편은 구리(99.9%), 은(99.9%), 납(99.9%), 철(99.5%)을 13mm×10mm의 일관된 크기로 제작하고 시편의 표면이 실험 구성과 닿지 않도록 걸어 두기 위해 시편의 상단부에서 3mm지점 중앙에 구멍을 내었다.
- 분석 대상은 실험 후 시편과 비교를 위한 실험 전 시편, I군에서 표면변화가 크며 항균·방충제의 B77 Essential oil mixture 농도가 가장 높은 약품 E를 포함한 금속시편, II군에서 Essential oil mixture 성분이 다른 약품 F, G, H를 포함한 금속 시편으로 선택하였다.
- 실험 약품은 모두 gel 타입의 aroma oil로 B77 Essential oil mixture를 주성분으로 제작하였다.
성능/효과
- Ag 성분을 통해 E>H>F>G 순으로 산화가 나타났으며, 고농도보다 저농도의 B77 Essential oil mixture에서 금속에 미치는 영향이 적으며 B78 Essential oil mixture를 제외할 때 비교적 금속에 안정적인 것으로 판단된다.
- B77 Essential oil mixture 농도가 증가함에 따라 금속에 미치는 영향은 증가하였으나, Fe 시편은 B77 Essential oil mixture 농도가 낮음에도 불구하고 B78 Essential oil mixture를 포함한 약품에서 더 큰 변화가 나타났다.
- B77 Essential oil mixture가 저농도일 때 표면 변화가 적으며, Pb-F가 비교적 안정적인 것으로 판단된다.
- B77 Essential oil mixture가 저농도인 II군에서 금속 시편 변화가 적었으나, 그 중 B78 Essential oil mixture가 포함된 약품 H에서 비교적 큰 변화가 관찰되었다.
- Cu 성분과 미세조직 관찰을 통해 H>G>F>E 순으로 산화가 나타났으며, 이를 통해 B78 Essential oil mixture를 제외할 때 금속에 안정적인 것으로 판단된다.
- Fe 성분과 미세조직 관찰을 통해 E>H>G>F 순으로 산화가 나타났으며, 이를 통해 고농도보다 저농도의 B77 Essential oil mixture에서 금속에 미치는 영향이 적으며 B78 Essential oil mixture를 제외 시 비교적 금속에 안정적인 것으로 판단된다.
- II군에서 a값은 색차가 미약하거나 눈에 띌 정도로 감소하였으며, 약품 G를 제외한 Pb-F와 Pb-H는 감지할 정도로 감소하였다.
- Ag 시편의 I군은 모두 황변됐으나, B77 Essential oil mixture의 농도 증가에 따른 변화의 차이는 관찰 되지 않았다. II군은 거의 변화가 없었으며, Ag-H에서 색상의 변화가 관찰되었다. 실험 후 Ag-Blank인 실험 전 시편과 Ag-F의 상태가 유사하여 비교적 차이가 적게 관찰되었다.
- I군에서 B77 Essential oil mixture가 저농도일 때 검정색에 가까운 붉은 색으로 관찰되었으며, B77 Essential oil mixture의 농도가 증가함에 따라 갈색에 가까운 붉은 색상으로 변화가 관찰되었다.
- Pb 성분과 미세조직 관찰을 통해 G>H>F>E 순으로 산화가 나타났으며, 이를 통해 BS-2성분을 첨가한 약품에서 비교적 안정적이며 저농도의 B77 Essential oil mixture만으로 제조하였을 때 금속에 미치는 영향을 보다 줄일 수 있을 것으로 판단된다.
- Pb 시편을 제외한 모든 시편에서 중량 변화율은 0%이며, Pb 시편 중 Pb-Blank의 변화율은 0%이나, 약품을 포함한 실험 군의 변화율은 1%로 측정되었다.
- Pb-G보다 Pb-H에서 돌기의 크기가 크고 넓게 분포하고 있음을 관찰 할 수 있었으며, Pb시편의 II군은 H>G>F의 순서로 변화가 나타났다.
- SEM-EDS 분석결과 저농도의 B77 Essential oil mixture를 첨가한 약품, B78 Essential oil mixture와 BS-2를 첨가한 약품, BS-3를 첨가한 약품, BS-2를 첨가한 약품 순으로(E>H>G>F) 산화가 진행되었다.
- SEM-EDS 분석결과 저농도의 BS-3를 첨가한 약품, B78 Essential oil mixture와 BS-2를 첨가한 약품, BS-2를 첨가한 약품, 저농도의 B77 Essential oil mixture를 첨가한 약품 순으로(G>H>F>E) 산화가 진행되었다.
- SEM-EDS분석 결과 B78 Essential oil mixture와 BS-2를 첨가한 약품, BS-3를 첨가한 약품, BS-2를 첨가한 약품, 고농도의 B77 Essential oil mixture 순으로(H>G>F>E) 산화가 나타났다.
- 실체현미경으로 표면을 관찰한 결과 Cu 시편의 경우 비교적 시편의 색상이 다채롭게 나타났으며 부식이 진행됨에 따라 광택이 사라졌다. I군에서 B77 Essential oil mixture가 저농도일 때 검정색에 가까운 붉은 색으로 관찰되었으며, B77 Essential oil mixture의 농도가 증가함에 따라 갈색에 가까운 붉은 색상으로 변화가 관찰되었다.
- 실험 후 Ag-Blank인 실험 전 시편과 Ag-F의 상태가 유사하여 비교적 차이가 적게 관찰되었다.
- 약품 F와 고농도 보다 저농도의 B77 Essential oil mixture에서 비교적 안정적으로 나타났으며, B78 Essential oil mixture를 제외하여 항균 · 방충제를 제조할 시 금속에 더욱 안정적일 것으로 판단된다.
- 이를 통해 I군의 Cu 시편은 B77 Essential oil mixture 농도가 증가 할수록 Blank 시편에 비해 차이가 컸으며, 농도가 감소할수록 변화는 적었다.
- 저농도의 B77 Essential oil mixture에 BS-2를 첨가한 약품(F)에서 가장 안정적이었으며 금속시편 중 실험 전 시편과 가장 유사하게 나타났다.
- 중량 측정 결과 실험 약품은 금속의 중량에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 판단된다.
후속연구
- 저농도의 B77 Essential oil mixture와 BS-2가 포함되어 제작된 약품이 비교적 안정적일 것으로 판단된다. 약품의 성분에 따라 금속 재질에 미치는 영향이 다르기 때문에 약품의 성분과 금속재질을 고려하여 항균·방충제가 제작된다면 추후 현장 활용의 폭이 넓어질 것으로 기대된다.
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