[논문]에너지 발생소자응용을 위한 수열합성법기반 ZnO 나노로드/Polystylene 하이브리드 나노구조 제조

백성호; 박일규

doi:10.4150/kpmi.2015.22.6.391

문제 정의

본 논문에서는 Drop coating법을 이용한 PS나노구 단일층과 수열합성법을 이용한 ZnO 나노로드의 형성을 통한 성게형 하이브리드 나노구조의 제작기술에 관해 연구하였다. 특히 ALD증착법을 통한 ZnO 핵형성층의 conformal coating을 통해 PS표면을 따라 매우 균일한 ZnO 나노로드층을 성장할 수 있었다.
본 논문에서는 Drop coating에 의한 PS 나노구형 단일층의 형성과 원자층증착법(atomic layer deposition)을 이용하여 형성된 균일한 ZnO 핵형성층, 수열합성법을 이용한 ZnO 나노로드의 형성을 통해 성게형 하이브리드 나노구조 제작기술에 관한 연구를 보고한다. 그림 1에는 이러한 하이브리드 나노구조 제작을 위한 전체 제조공정도를 나타낸다.
하지만, 이러한 방법으로 제작 시, 금속 Zn의 불완전 산화로 인한 불순물의 잔류와 복잡한 형상을 따라 ZnO 나노로드를 conformal 한 형상으로 제작하기가 어려운 문제점이 있다. 이에 본 연구에서는 Drop coating에 의한 polystyrene(PS) 나노구형 단일층을 형성하고, 원자층증착법(atomic layer deposition)으로 균일한 ZnO 핵형성층을 형성하여 최종적으로 수열합성법을 이용한 ZnO 나노로드의 형성을 함으로써 성게형의 하이브리드 나노구조 제작기술에 관한 연구를 보고한다. 이러한 나노구조는 고유의 광특성 및 기계적 특성으로 인해 태양전지 및 발광다이오드 등의 흡광층이나 광추출층으로 활용될 수 있으며, ZnO 나노로드 기반의 압전에너지발생 소자의 활성층으로 적용시 구형의 PS로부터 오는 넓은 표면적과 충격의 이완작용으로 고효율성과 내구성을 증대시킬 수 있는 구조로 활용이 가능할 것으로 기대된다.

제안 방법

그림 1에는 이러한 하이브리드 나노구조 제작을 위한 전체 제조공정도를 나타낸다. 우선 p-Si (100) 기판의 오염물을 제거하기 위하여 아세톤, 에탄올, 증류수에 담지하여 5분씩 초음파 세척을 진행하였다. 세척 후에는 기판에 고순도 질소로 고압으로 불어주어 건조하였다.
원자층증착법으로 ZnO 핵형성층을 형성한 PS/Si기판을 40 mM의 zinc nitrate hexahydrate [Zn(NO3)2·6H2O] 와 40 mM hexamine [(CH2)6N4 ; HMT]을 증류수에 녹인 용액에 3시간 동안 담지하여 ZnO 나노로드를 형성하였다.
5 cm² 크기의 Si 기판에 drop coating하였다. 이 후 용매를 자연건조함으로써 PS단일층을 형성하였다. 이후 원자층증착법을 이용하여 약 3 nm 두께의 ZnO 핵형성층을 형성하였다.
이 후 용매를 자연건조함으로써 PS단일층을 형성하였다. 이후 원자층증착법을 이용하여 약 3 nm 두께의 ZnO 핵형성층을 형성하였다. 사전 연구를 통해 원자층증착법을 통해 증착된 박막은 깊은 단차의 trench구조에서도 동일두께의 박막을 형성하는데 매우 유리한 방법임을 알 수 있었다.
제조된 ZnO/PS하이브리드 나노로드의 구조적 특성은 전계방출 주사전자현미경(field-emission scanning electron microscopy, FESEM, Hitachi S-4700)을 이용하여 분석하였고, 결정구조는 X-ray회절분석(X-ray diffraction, XRD)을 통해 분석하였다. 하이브리드 나노구조의 광학적 특성은 325 nm continuous He-Cd laser(24 mW)를 이용하여 광발광스펙트럼(photoluminescence: PL)을 측정하여 분석하였다.

대상 데이터

본 논문에서는 사용한 구형의 지름 약 2.0 µm 크기의 PS를 사용하였다.
그림 6는 flat Si기판과 PS 상에 성장된 ZnO 나노로드의 광학적 특성을 분석하기 위해 상온의 온도에서 측정된 PL 스펙트럼을 나타낸다. 여기 광원은 325 nm 파장의 20mW He-Cd 레이져를 사용하였다. 그림에서 보는 바와 같이 두 샘플 모두 공통적으로 두 영역에 해당하는 emission peak을 보임을 알 수 있다.
세척 후에는 기판에 고순도 질소로 고압으로 불어주어 건조하였다. 하이브리드 나노구조 제작을 위해 단일 크기의 PS를 사용하였다. 본 논문에서는 사용한 구형의 지름 약 2.

데이터처리

제조된 ZnO/PS하이브리드 나노로드의 구조적 특성은 전계방출 주사전자현미경(field-emission scanning electron microscopy, FESEM, Hitachi S-4700)을 이용하여 분석하였고, 결정구조는 X-ray회절분석(X-ray diffraction, XRD)을 통해 분석하였다. 하이브리드 나노구조의 광학적 특성은 325 nm continuous He-Cd laser(24 mW)를 이용하여 광발광스펙트럼(photoluminescence: PL)을 측정하여 분석하였다.

이론/모형

이는 원자층증착 공정시 소스의 주입속도가 낮고 표면에서 원자들의 표면이동시간을 충분히 제공함으로 인한 원인으로 볼 수 있다[10]. ZnO 나노로드는 수열합성법(Hydrothermal method)을 이용하여 성장하였다. 원자층증착법으로 ZnO 핵형성층을 형성한 PS/Si기판을 40 mM의 zinc nitrate hexahydrate [Zn(NO₃)₂·6H₂O] 와 40 mM hexamine [(CH₂)6N₄ ; HMT]을 증류수에 녹인 용액에 3시간 동안 담지하여 ZnO 나노로드를 형성하였다.

성능/효과

Zn(NO3)2·6H2O와 HMT를 소스로 적용한 수열합성공정을 통해 육각기둥형태인 단결정형의 ZnO나노로드를 성장할 수 있었으며, 수열합성공정 중에도 PS의 화학적 에칭 없이 하이브리드 나노구조가 성장될 수 있음을 관측하였다. XRD결과를 통해 PS 상에서 ZnO나노로드가 wurtzite결정구조로 잘 형성될 수 있음을 보여주었으며, PS와의 반응을 통한 ZnO이외의 다른 물질은 형성하지 않았음을 알 수 있었다. 상온에서 측정된 PL결과를 통해 ZnO결정구조에서 보이는 전형적인 자외선 영역에 해당하는 380 nm 근처의 narrow emission 과 약 600 nm 부근에서 보이는 broad emission을 관찰할 수 있었으며, 이는 PS상에서 형성된 ZnO 나노로드의 결정성이 flat기판에서와 유사한 성질을 보일 수 있음을 보여주는 결과이다.
Zn(NO3)2·6H2O와 HMT를 소스로 적용한 수열합성공정을 통해 육각기둥형태인 단결정형의 ZnO나노로드를 성장할 수 있었으며, 수열합성공정 중에도 PS의 화학적 에칭 없이 하이브리드 나노구조가 성장될 수 있음을 관측하였다.
52071 nm)로써 JCPDS card (JCPDS 79-2205)의 diffraction date와 일치하는 것을 알 수 있다. 결과상에서 peak의 위치는 각각 wurtzite ZnO결정의 (100), (002), (101), (102), (110) peak에 해당됨을 알 수 있으며, 매우 잘 일치하는 것을 볼 수 있다. 결과에서 볼 수 있는 바와 같이 ZnO외에 다른 peak은 형성되지 않음을 알 수 있으며, PS상에 성장된 ZnO 나노로드의 경우, PS 비정질상이 약 20° 근처에서 broad peak을 보임에 따라 약간의 broad한 peak이 ZnO peak에 함께 나타나는 것을 볼 수 있다.
결과에서 볼 수 있는 바와 같이 ZnO외에 다른 peak은 형성되지 않음을 알 수 있으며, PS상에 성장된 ZnO 나노로드의 경우, PS 비정질상이 약 20° 근처에서 broad peak을 보임에 따라 약간의 broad한 peak이 ZnO peak에 함께 나타나는 것을 볼 수 있다. 두기판상에 성장된 ZnO 나노로드의 차이점을 보면, flat Si 기판상에 성장된 ZnO 나노로드의 경우, c-축 방향인 (002) peak이 발달되어 있음을 확인할 수 있다. 이는 그림 3과그림 4에서 볼 수 있는 바와 같이, flat Si상에 성장된 ZnO 나노로드의 경우, c-축 방향으로 align이 매우 잘 형성되어 있는 반면, PS상에 성장된 ZnO 나노로드는 PS상에서 방사형으로 퍼져서 성장되어 있으므로, c-축에 해당하는 (002) 정렬이 더 낮게 형성되어 있음을 알 수 있다.
이는 그림 3과그림 4에서 볼 수 있는 바와 같이, flat Si상에 성장된 ZnO 나노로드의 경우, c-축 방향으로 align이 매우 잘 형성되어 있는 반면, PS상에 성장된 ZnO 나노로드는 PS상에서 방사형으로 퍼져서 성장되어 있으므로, c-축에 해당하는 (002) 정렬이 더 낮게 형성되어 있음을 알 수 있다. 따라서 XRD 결과에서도 볼 수 있는 바와 같이 PS상에서 ZnO 나노로드가 잘 형성될 수 있음을 보여주며, PS와의 반응을 통한 ZnO이외의 다른 물질은 형성하지 않고 있음을 알 수 있다.
그림 2(b)는 이러한 PS의 단면구조를 나타내는 이미지로써, 앞서 언급한 바와 같이 PS 단일층(monolayer)이 기판 전면에 걸쳐 잘 형성되어 있음을 보여준다. 따라서 본 논문에서 제시하는 drop coating방법을 통해 간단하게 PS단일층을 형성할 수 있음을 알 수 있다.
ZnO의 결정구조인육면체 기둥형태의 Wurtzite 구조로써 c-축인 (002)면에 수직한 기둥 방향으로의 성장속도가 가장 빠르므로, 이로 인해 전형적으로 육각형 기둥모양을 나타냄을 알 수 있다. 따라서 본 수열합성법의 조건을 통해 형성되는 ZnO가 단결정으로 매우 우수한 결정성을 보일 수 있음을 예측할 수 있다. Zinc nitrate hexahydrate [Zn(NO₃)₂·6H₂O]와 HMT [(CH₂)₆N₄]를 소스로 사용한 수열합성 성장에서 주요 반응식은 다음과 같이 나타낼 수 있다.
또한 ZnO 나노로드의 수열합성을 위한 Zn salt 용액 내에서도 PS가 형상을 유지하며 ZnO 나노로드의 성장을 위한 지지체로 유지됨을 알 수 있다. 따라서 이러한 미세구조 분석에서 볼 수 있는 바와 같이, PS를 적용함으로써, 구형의 지지체위에 ZnO 나노로드를 형성함으로써, 3차원 구형과 1차원 나노구조가 집적된 하이브리드 나노구조를 형성할 수 있음을 알 수 있다.
이러한 광학적 특성변화에 대해서는 추가적인 연구를 진행하고 있다. 따라서 이와 같이 PS를 적용하여 3차원과 1차원 나노구조가 집적된 하이브리드 나노구조를 수열합성법으로 제작할 수 있었으며, 이러한 나노구조의 결정성 및 광학적 특성은 flat 기판상에 성장된 ZnO 나노로드에 상응하는 특성을 보임을 알 수 있었다. 이러한 나노구조는 태양전지 및 발광다이오드 등의 흡광층이나 광추출층으로 활용될 수 있으며, ZnO 나노로드 기반의 압전에너지발생소자의 활성층으로 적용시 구형의 PS로부터 오는 넓은 표면적과 충격의 이완작용으로 고효율성과 내구성을 증대시킬 수 있는 구조로 활용이 가능할 것으로 사료된다.
XRD결과를 통해 PS 상에서 ZnO나노로드가 wurtzite결정구조로 잘 형성될 수 있음을 보여주었으며, PS와의 반응을 통한 ZnO이외의 다른 물질은 형성하지 않았음을 알 수 있었다. 상온에서 측정된 PL결과를 통해 ZnO결정구조에서 보이는 전형적인 자외선 영역에 해당하는 380 nm 근처의 narrow emission 과 약 600 nm 부근에서 보이는 broad emission을 관찰할 수 있었으며, 이는 PS상에서 형성된 ZnO 나노로드의 결정성이 flat기판에서와 유사한 성질을 보일 수 있음을 보여주는 결과이다. 따라서 본 논문에서 제시하는 하이브리드 나노구조는 태양전지 및 발광다이오드 등의 흡광층이나 광추출층으로 활용될 수 있으며, ZnO나노로드 기반의 압전에너지 발생소자의 활성층으로 적용시 구형의 PS로부터 오는 넓은 표면적과 충격의 이완작용으로 고효율성과 내구성을 증대시킬 수 있는 구조로 활용이 가능할 것으로 기대된다.
본 논문에서는 Drop coating법을 이용한 PS나노구 단일층과 수열합성법을 이용한 ZnO 나노로드의 형성을 통한 성게형 하이브리드 나노구조의 제작기술에 관해 연구하였다. 특히 ALD증착법을 통한 ZnO 핵형성층의 conformal coating을 통해 PS표면을 따라 매우 균일한 ZnO 나노로드층을 성장할 수 있었다. Drop coating법을 이용하여 약 2.

후속연구

상온에서 측정된 PL결과를 통해 ZnO결정구조에서 보이는 전형적인 자외선 영역에 해당하는 380 nm 근처의 narrow emission 과 약 600 nm 부근에서 보이는 broad emission을 관찰할 수 있었으며, 이는 PS상에서 형성된 ZnO 나노로드의 결정성이 flat기판에서와 유사한 성질을 보일 수 있음을 보여주는 결과이다. 따라서 본 논문에서 제시하는 하이브리드 나노구조는 태양전지 및 발광다이오드 등의 흡광층이나 광추출층으로 활용될 수 있으며, ZnO나노로드 기반의 압전에너지 발생소자의 활성층으로 적용시 구형의 PS로부터 오는 넓은 표면적과 충격의 이완작용으로 고효율성과 내구성을 증대시킬 수 있는 구조로 활용이 가능할 것으로 기대된다.
이에 본 연구에서는 Drop coating에 의한 polystyrene(PS) 나노구형 단일층을 형성하고, 원자층증착법(atomic layer deposition)으로 균일한 ZnO 핵형성층을 형성하여 최종적으로 수열합성법을 이용한 ZnO 나노로드의 형성을 함으로써 성게형의 하이브리드 나노구조 제작기술에 관한 연구를 보고한다. 이러한 나노구조는 고유의 광특성 및 기계적 특성으로 인해 태양전지 및 발광다이오드 등의 흡광층이나 광추출층으로 활용될 수 있으며, ZnO 나노로드 기반의 압전에너지발생 소자의 활성층으로 적용시 구형의 PS로부터 오는 넓은 표면적과 충격의 이완작용으로 고효율성과 내구성을 증대시킬 수 있는 구조로 활용이 가능할 것으로 기대된다.
따라서 이와 같이 PS를 적용하여 3차원과 1차원 나노구조가 집적된 하이브리드 나노구조를 수열합성법으로 제작할 수 있었으며, 이러한 나노구조의 결정성 및 광학적 특성은 flat 기판상에 성장된 ZnO 나노로드에 상응하는 특성을 보임을 알 수 있었다. 이러한 나노구조는 태양전지 및 발광다이오드 등의 흡광층이나 광추출층으로 활용될 수 있으며, ZnO 나노로드 기반의 압전에너지발생소자의 활성층으로 적용시 구형의 PS로부터 오는 넓은 표면적과 충격의 이완작용으로 고효율성과 내구성을 증대시킬 수 있는 구조로 활용이 가능할 것으로 사료된다.

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	ZnO 성게형 나노구조는 어떤 분야에 도움을 줄 수 있는가?	특히 성게형 나노구조는 점진적으로 변화하는 굴절률의 장점을 이용해 broadband와 omni-directional 무반사 코팅층으로 응용되기 위하여 다양한 방법으로 제작된 나노구조가 연구되었다[6-9]. 이러한 나노구조는 태양전지나 광검출기와 같은 수광소자에서 빛의 입사각도에 구애받지 않고 다양한 파장을 흡수할 수 있으며, 발광다이오드의 표면에서 넓은 각도로 빛이 추출될 수 있게 도움을 줌으로써, 광전소자의 성능을 향상시킬 수 있다. 따라서 이러한 3차원 나노구조를 제작하기 위하여 Zn금속을 산화시키는 방법이나[8], 마이크로팁 형상의 다양한 기판 위에 hierarchical 구조를 만드는 방법 등이 제시된 바 있다[9].
	ZnO의 3차원 나노구조를 제작하기 위한 기존의 방법들의 문제점은?	따라서 이러한 3차원 나노구조를 제작하기 위하여 Zn금속을 산화시키는 방법이나[8], 마이크로팁 형상의 다양한 기판 위에 hierarchical 구조를 만드는 방법 등이 제시된 바 있다[9]. 하지만, 이러한 방법으로 제작 시, 금속 Zn의 불완전 산화로 인한 불순물의 잔류와 복잡한 형상을 따라 ZnO 나노로드를 conformal 한 형상으로 제작하기가 어려운 문제점이 있다. 이에 본 연구에서는 Drop coating에 의한 polystyrene(PS) 나노구형 단일층을 형성하고, 원자층증착법(atomic layer deposition)으로 균일한 ZnO 핵형성층을 형성하여 최종적으로 수열합성법을 이용한 ZnO 나노로드의 형성을 함으로써 성게형의 하이브리드 나노구조 제작기술에 관한 연구를 보고한다.
	ZnO결정구조가 응용성이 큰 이유는?	최근 광전소자, 센서, 에너지 저장 및 발전소자로의 응용을 위한 ZnO나노구조에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히 ZnO결정구조는 3.37 eV의 직접천이형 넓은 밴드갭 에너지를 갖고 있으며, exciton 결합에너지가 60 meV 로 상온의 열에너지인 25 meV보다도 크고, 반도체성 임에도 불구하고 압전계수가 매우 커서 다양한 분야로 응용 가능성이 있다[1-7]. 또한 ZnO는 wurtzite결정구조로써, 결정방향에 따른 이방성이 있어서 c-축 방향으로의 선택적 성장속도가 매우 크므로, 1차원 나노구조로 형성이 매우 잘 이루어 진다.

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