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문제 정의
- 본 연구는 거대억새를 탈리그닌 처리하여 제조한 홀로셀룰로오스를 이용하여 LiBr 수용액과 혼합한 상태에서 용해 시간을 달리하여 제조한 재생 필름에 대한 특성을 검토하였다.
- 1는 60% LiBr 수용액에 거대억새 홀로셀룰로오스를 혼합한 수용액을 190℃의 hot plate에서 올려두고 17분간의 용해과정을 관찰한 사진이다. 본 연구는 육안으로 설정온도에서 17분간 교반으로 충분히 용해된 것을 확인하여 이 시간 동안의 용해과정을 관찰하였다. 원료와 60% LiBr 수용액의 혼합액은 용해시작 후 7분 후부터 섬유의 끝부분에서 용해되는 것이 관찰되었다(Fig.
- 본 연구는 거대억새 홀로셀룰로오스를 60% LiBr 수용액로 hot plate에 설정된 온도에서 용해되는 과정을 분석하였고, 용해시간을 달리하여 제조한 재생필름의 특성을 검토하였다. 탈리그닌 처리에 따른 거대억새의 화학 조성분 분석으로 탈리그닌 처리로 리그닌이 감소하고, 홀로셀룰로오스 함량이 증가되었지만, 다량의 무기물이 존재하고 있는 것을 확인되었다.
제안 방법
- 이때 원료의 농도는 전체 중량 40 g을 기준으로 질량비 1 wt%의 조건에서 300 rpm으로 교반하였다. 용해시간은 20, 40, 60, 80, 100분간 실시하였다. 본 연구에서 hot plate의 온도를 190℃로 설정한 이유는 수용액을 적정온도를 빠른 시간 내에 도달시키고, 과열에 의한 위험요소를 최소화하기 위함이다.
- 그 후 두 개의 유리틀 사이에 하이드로겔을 두고, 2.5 kg의 추를 유리틀 위에 얹어 30분 동안 압착을 가한 후, 건조 시 발생할 수 있는 수축을 사전에 방지하고자 클립으로 유리틀 전체를 고정시킨 상태에서 105±1℃의 조건으로 24시간 동안 열풍 건조하여 재생셀룰로오스 필름을 제조하였다.
- 탈리그닌 처리 후 원료에 대한 홀로셀룰로오스, 리그닌(TAPPI T222 om-88 method), 회분(TAPPI T21 om-85 method)함량을 비교, 분석하였다. 본 실험은 3회 반복 실시하였으며, 평균값을 계산하여 제시하였다.
- 설정된 온도에서 셀룰로오스가 가열시간에 따라 용해되는 과정을 광학현미경(CX41RF, Olympus, Japan)과 Dixi excope image software을 이용하여 관찰하였다. 용해 시간 17분 동안 일정시간마다 스포이드로 일정량을 채취하여 셀룰로오스의 용해과정을 관찰하였다.
- 설정된 온도에서 셀룰로오스가 가열시간에 따라 용해되는 과정을 광학현미경(CX41RF, Olympus, Japan)과 Dixi excope image software을 이용하여 관찰하였다. 용해 시간 17분 동안 일정시간마다 스포이드로 일정량을 채취하여 셀룰로오스의 용해과정을 관찰하였다.
- 제조된 거대억새 홀로셀룰로오스 재생필름을 EDS(XFlash Detector 410-M, Bruker, Germany)을 이용하여 성분을 분석하였다.
- 제조된 재생필름의 단면에 대한 미세구조를 관찰하기 위하여 주사전자현미경(scanning electron microscope, EM-30 MiniSEM, COXEM, Korea)을 이용하였다. 필름의 단면은 인위적으로 할단시켜 절단된 면을 관찰하였다.
- 제조된 재생필름의 단면에 대한 미세구조를 관찰하기 위하여 주사전자현미경(scanning electron microscope, EM-30 MiniSEM, COXEM, Korea)을 이용하였다. 필름의 단면은 인위적으로 할단시켜 절단된 면을 관찰하였다. 시료의 관찰을 위해 코팅기(KIC-IA, COXEM.
- 필름의 단면은 인위적으로 할단시켜 절단된 면을 관찰하였다. 시료의 관찰을 위해 코팅기(KIC-IA, COXEM. Korea)을 이용하여 Au 코팅을 실시하였다.
- 60% LiBr 수용액을 이용하여 용해하여 제조된 재생필름에 대한 화학 구조적 특성을 검토하기 위해 FT-IR(Vertex70, Bruker Optics, Germany)을 이용하여 분석하였다. 측정방법은 ATR(attenuated total reflection)법으로 실시하였고, 측정 범위는 600-4,000 cm-1로 설정하였다.
- Figs. 4와 5는 LiBr 수용액에 용해시켜 각 시간별로 재생한 필름들에 대한 FT-IR 분석결과를 나타낸 것으로 800-1,500 cm-1(Fig. 4), 2,800-3,600 cm-1(Fig. 5)의 영역으로 구분하여 분석하였다. 거대억새 홀로셀룰로오스에서 나타난 895 cm-1의 피크가 재생필름에서는 898 cm-1에서 나타났다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 전라북도 익산시 용안면 금강 용안지역 용머리권역 생태하천에서 생육한 거대억새(Miscanthus sinensis var. purpurascens)를 분말로 제조하여 30-60 mesh 사이의 것을 이용하였다. 거대억새는 과초산법에 의한 탈리그닌 처리로 홀로셀룰로오스를 제조하였다.
- 시료는 X선회절장치(D/MAX 2100, Rigaku Corporation, Japan)을 이용하여 분석하였다. X선은 Ni filter로 단색화된 CuKa선을 사용하였으며, 조건은 40 kV, 40 mA였다.
데이터처리
- 탈리그닌 처리 후 원료에 대한 홀로셀룰로오스, 리그닌(TAPPI T222 om-88 method), 회분(TAPPI T21 om-85 method)함량을 비교, 분석하였다. 본 실험은 3회 반복 실시하였으며, 평균값을 계산하여 제시하였다.
이론/모형
- purpurascens)를 분말로 제조하여 30-60 mesh 사이의 것을 이용하였다. 거대억새는 과초산법에 의한 탈리그닌 처리로 홀로셀룰로오스를 제조하였다. 탈리그닌 처리는 과산화수소와 아세트산을 1:1 비율로 제조한 용액에 80℃의 조건에서 6시간 동안 반응시킨 후 수세하고 동결건조하여 공시시료로 이용하였다.
- 60% LiBr 수용액을 이용하여 용해하여 제조된 재생필름에 대한 화학 구조적 특성을 검토하기 위해 FT-IR(Vertex70, Bruker Optics, Germany)을 이용하여 분석하였다. 측정방법은 ATR(attenuated total reflection)법으로 실시하였고, 측정 범위는 600-4,000 cm-1로 설정하였다.
성능/효과
- 거대억새는 비식용작물로 곡물 유가 상승에 영향을 받지 않고, 비목질계 작물이기 때문에 목질계 원료가 가지는 리그닌 함량이 낮은 장점을 가지고 있다.4) 또한, 억새는 간척지나 황무지와 같은 비농경지에서 생존가능하고, 연간 생산량이 높으며, 수확 시 바이오매스의 수분함량이 낮고 셀룰로오스 함량이 높은 환경친화적인 작물이다. 따라서 바이오에너지 원료로의 활용뿐 아니라 목재자원의 대체 또는 친환경 건축자재 공급면에서 긍정적인 효과가 있을 것으로 기대되고 있다.
- Table 1은 원료를 과초산법으로 6시간 처리한 후 리그닌, 홀로셀룰로오스, 회분의 함량을 측정한 결과를 나타낸 것이다. 과산화법에 의한 탈리그닌 처리 후 리그닌의 함량은 감소하였고, 홀로셀룰로오스의 함량은 증가하였다. 회분함량도 다소 감소하였지만, 많은 양이 존재하고 있는 것을 알 수 있었다.
- 9) 재생필름에 대한 SEM/EDS를 통한 원소분석으로 재생필름에서 규소(Si)성분이 검출되었다(Fig. 2). 따라서 재생 필름에서 불순물들은 거대억새에 존재하고 있는 무기물인 것으로 판단된다.
- 이것은 셀룰로오스 I의 결정이 평행구조로 이루어진 상태에서 60% LiBr 수용액에 의해 용해·재생되면서 셀룰로오스 II의 구조로 변환되면서 이루어지는 수산기간의 분자간, 분자내 수소결합의 변화에 의한 것으로 생각된다. 따라서 거대억새 홀로셀룰로오스가 60% LiBr 수용액으로 용해 및 재생과정에서 셀룰로오스 I의 결정구조가 재생셀룰로오스 II의 결정구조로 변환되는 것으로 판단된다.
- Yang 등8)은 60% 수용액을 이용하여 천연 셀룰로오스를 용해·재생시킨 필름에서도 본 연구와 유사한 피크에서 결정성이 약한 셀룰로오스 II의 구조를 확인하였다. 따라서 거대억새 홀로셀룰로오스의 셀룰로오스 I의 결정구조가 60% LiBr 수용액에 의해 셀룰로오스 II로 변환된 것을 확인하였다. 또한 27˚ 부근에 나타난 피크들은 거대억새에 존재하는 무기물에 의한 것으로 생각된다.
- 본 연구는 거대억새 홀로셀룰로오스를 60% LiBr 수용액로 hot plate에 설정된 온도에서 용해되는 과정을 분석하였고, 용해시간을 달리하여 제조한 재생필름의 특성을 검토하였다. 탈리그닌 처리에 따른 거대억새의 화학 조성분 분석으로 탈리그닌 처리로 리그닌이 감소하고, 홀로셀룰로오스 함량이 증가되었지만, 다량의 무기물이 존재하고 있는 것을 확인되었다. 60% LiBr 수용액에 의한 거대억새 홀로셀룰로오스는 처음에 교반에 의한 해리가 일어나고 7분 전후부터 섬유의 끝 부분부터 용해가 시작되고, 시간이 지남에 따라 세포 안쪽으로 용해가 진행되어 점차 섬유가 풍선처럼 부풀면서 용해되는 것을 관찰되었다.
- SEM/EDS를 통해 필름 표면에 있는 불순물은 거대억새에 존재하고 있는 무기물인 것으로 판단되었다. 재생필름의 단면을 통한 구조를 분석한 결과, 40분까지 용해시켜 제조한 재생필름은 다층구조와 섬유 배향성이 있는 것을 확인할 수 있었으나, 이후 제조된 재생필름은 층간경계와 배향이 없는 구조로 관찰되었다. FT-IR과 X선 회절 분석으로 거대억새 홀로셀룰로오스의 셀룰로오스 I의 결정구조가 결정성이 약한 재생셀룰로오스 II의 결정구조로 변환되는 것을 확인하였다.
- 재생필름의 단면을 통한 구조를 분석한 결과, 40분까지 용해시켜 제조한 재생필름은 다층구조와 섬유 배향성이 있는 것을 확인할 수 있었으나, 이후 제조된 재생필름은 층간경계와 배향이 없는 구조로 관찰되었다. FT-IR과 X선 회절 분석으로 거대억새 홀로셀룰로오스의 셀룰로오스 I의 결정구조가 결정성이 약한 재생셀룰로오스 II의 결정구조로 변환되는 것을 확인하였다. 따라서 거대억새 홀로셀룰로오스로 60% LiBr 수용액을 이용하여 hot plate를 190℃의 조건에서 20분 동안 용해하는 것이 재생필름을 제조하는 적정 조건으로 판단된다.
- 이것은 glycosidic C-H 변형에 의해 나타나는 셀룰로오스에서 glucose와 glucose사이에 β-glycoside 결합의 특징으로 용해와 재생과정에서 이동되어 나타난 것으로 생각된다.10) 거대억새 홀로셀룰로오스에서 나타난 1,035 cm-1, 1,054 cm-1, 1,103 cm-1의 CO, C-C, C-H에 기인하는 피크는 재생필름에서는 사라지고, 992 cm-1, 1,016 cm-1에서 새로운 피크가 나타났다. 이는 거대억새 홀로셀룰로오스가 LiBr 수용액에 의한 용해과정 중에 셀룰로오스 분자 방향에 변화가 일어난 것이 원인인 것으로 판단된다.
- 탈리그닌 처리에 따른 거대억새의 화학 조성분 분석으로 탈리그닌 처리로 리그닌이 감소하고, 홀로셀룰로오스 함량이 증가되었지만, 다량의 무기물이 존재하고 있는 것을 확인되었다. 60% LiBr 수용액에 의한 거대억새 홀로셀룰로오스는 처음에 교반에 의한 해리가 일어나고 7분 전후부터 섬유의 끝 부분부터 용해가 시작되고, 시간이 지남에 따라 세포 안쪽으로 용해가 진행되어 점차 섬유가 풍선처럼 부풀면서 용해되는 것을 관찰되었다. SEM/EDS를 통해 필름 표면에 있는 불순물은 거대억새에 존재하고 있는 무기물인 것으로 판단되었다.
후속연구
- 따라서 거대억새 홀로셀룰로오스로 60% LiBr 수용액을 이용하여 hot plate를 190℃의 조건에서 20분 동안 용해하는 것이 재생필름을 제조하는 적정 조건으로 판단된다. 또한, 거대억새를 바이오에너지 및 소재로 활용하기 위해서는 거대억새 내에 존재하는 다량의 무기물을 제거할 수 있는 방안을 마련해야 할 것으로 사료된다.
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