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문제 정의
- 본 연구에서는 붕소함유 인공염수(간수)를 이용하여 calcium borate를 합성하는 반응에서, 황산의 첨가유무가 미치는 영향을 다양한 조건(반응온도, 반응시간, 가열반응 후 방랭온도)에서 살펴보았다. 연구결과와 그 의미를 정리하면 다음과 같다.
- 이 때 calcium borate의 회수율은 90 % 이상으로 높았으나 황산칼슘과 수산화칼슘이 부산물로 석출되어 순도가 매우 낮았다. 본 연구에서는 인공붕소염수(간수)를 수산화칼슘으로 포화시킨 다음 가열하여 calcium borate를 합성하는 반응을 진행하였고, 이 때 황산의 첨가유무가 생성된 calcium borate의 회수율과 순도에 미치는 영향을 알아보았다.
제안 방법
- 2) 본 연구에서는 붕소함유 인공염수(간수)에 황산을 넣지 않고 수산화칼슘으로 포화시켜서 비교적 낮은 온도(80-105 ℃)에서 10분 이내로 가열하여 calcium borate를 합성하였다. 회수율과 순도는 각각 최대 80 %, 96 %로 매우 높았다.
- Calcium borate를 생성하는 가열반응이 끝난 후, 방랭온도를 50-100 ℃로 달리하여 각각 실험을 실시하였다. 다른 세부적인 실험방법 및 조건은 ‘2.
- Calcium borate를 합성하는 가열반응에서 황산의 첨가유무에 따라 생성된 흰색고체를 각각 XRD 분석하였고, 그 결과를 Fig. 1에 나타내었다. 황산 첨가유무에 상관없이 모든 고체에서 calcium borate[Ca2B2O5·H2O] 피크가 확인되었다.
- 각 용액의 붕소농도를 측정하기 위해 Azomethine-H method(Bingham, 1982)를 이용하였고, 분광광도계(UV mini-1240, SHIMADZU)의 파장 420 nm에서 측정하였다. 각 용액의 칼슘농도는 원자흡수분광계 (AAnalyst 200, PerkinElmer)를 이용하여 측정하였다. 생성된 고체의 성분분석을 위해 X-ray diffractometer (XRD, Bruker D2 Phaser, CuKα radiation of radiation of λ=1.
- 건조된 고체 0.20 g을 1 M 질산 50 mL에 용해하여 붕소농도를 측정하였고, 이것을 이용하여 calcium borate의 순도를 계산하였다.
- 황산의 첨가유무가 calcium borate의 합성에 미치는 영향을 알고자 다양한 조건(반응온도, 반응시간, 가열반응 후 방랭온도)에서 실험할 때, 다음 두 가지로 나누어서 각각 실험하였다: 1) 황산을 첨가했을 때와 2) 첨가하지 않았을 때. 두 가지 경우에 calcium borate 회수율 및 순도, XRD 분석결과를 비교하였다. 수산화칼슘은 고체가 아닌 포화용액 상태로 사용하였고, 모든 실험은 동일한 방법과 조건으로 두 번씩 실시하여 재현성을 확인하였다.
- 반응용기 내 용액의 온도가 상온에서 100 ℃에 도달하는데 약 18분이 걸린다. 본 연구에서는 반응온도 100 ℃에 도달하는 시점을 반응시간의 시작(0분)으로 설정하였다. 반응시간을 달리하면서 황산의 첨가유무가 calcium borate의 회수율과 순도에 미치는 영향을 살펴본 결과를 Fig.
- 붕산과 수산화칼슘이 용해된 여과액을 100 ℃에서 가열하는 시간을 0-120분으로 변화시키면서 각각 실험을 실시하였다. 다른 세부적인 실험방법 및 조건은 ‘2.
- 생성된 고체의 성분분석을 위해 X-ray diffractometer (XRD, Bruker D2 Phaser, CuKα radiation of radiation of λ=1.5405 Å)를 이용하였다.
- 두 가지 경우에 calcium borate 회수율 및 순도, XRD 분석결과를 비교하였다. 수산화칼슘은 고체가 아닌 포화용액 상태로 사용하였고, 모든 실험은 동일한 방법과 조건으로 두 번씩 실시하여 재현성을 확인하였다.
- 황산의 첨가유무가 calcium borate의 합성에 미치는 영향을 알고자 다양한 조건(반응온도, 반응시간, 가열반응 후 방랭온도)에서 실험할 때, 다음 두 가지로 나누어서 각각 실험하였다: 1) 황산을 첨가했을 때와 2) 첨가하지 않았을 때. 두 가지 경우에 calcium borate 회수율 및 순도, XRD 분석결과를 비교하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 이전 연구에서 calcium borate 합성을 위해 주로 사용하던 고체 수산화칼슘 대신 수산화칼슘 포화용액을 사용하였다. 이로 인해 황산을 사용하지 않은 경우, XRD 분석에서 수산화칼슘[Ca(OH)2] 피크가 없을 뿐만 아니라 황산칼슘 피크도 없이 calcium borate 피크만 유일하게 나타났고, 이는 합성한 calcium borate의 순도가 매우 높음을 의미한다.
- 실험에 사용한 붕산, 수산화칼슘, 황산, 질산은 JUNSEI(Japan)로부터 구매하였고, 모든 용액은 초순수를 이용하여 제조하였다. 각 용액의 붕소농도를 측정하기 위해 Azomethine-H method(Bingham, 1982)를 이용하였고, 분광광도계(UV mini-1240, SHIMADZU)의 파장 420 nm에서 측정하였다.
이론/모형
- 실험에 사용한 붕산, 수산화칼슘, 황산, 질산은 JUNSEI(Japan)로부터 구매하였고, 모든 용액은 초순수를 이용하여 제조하였다. 각 용액의 붕소농도를 측정하기 위해 Azomethine-H method(Bingham, 1982)를 이용하였고, 분광광도계(UV mini-1240, SHIMADZU)의 파장 420 nm에서 측정하였다. 각 용액의 칼슘농도는 원자흡수분광계 (AAnalyst 200, PerkinElmer)를 이용하여 측정하였다.
성능/효과
- 1) 황산을 첨가하여 수산화칼슘의 용해도를 높이는 것보다 황산을 넣지 않고 제조한 수산화칼슘 포화용액을 사용하는 것이 calcium borate의 회수율과 순도를 높이는 방법임을 알았다. 즉, 황산을 첨가하면 그렇지 않을 때보다 수산화칼슘이 더 많이 용해되어 칼슘농도가 높아지지만, 부산물로 생성되는 황산칼슘의 영향 때문에 생성된 calcium borate의 회수율과 순도가 더 낮았다.
- 황산 첨가여부에 상관없이 반응온도가 높을수록 calcium borate의 회수율은 크게 증가하였다. Calcium borate 회수율을 비교해보면, 105 ℃를 제외한 실험한 모든 온도에서, 황산을 첨가하지 않았을 때의 회수율이 첨가했을 때보다 높았고, 그 차이는 온도가 낮을수록 컸다. 특히 85 ℃보다 낮은 온도에서 그 차이가 매우 컸다.
- 황산의 첨가여부에 따라 반응시간에 따른 calcium borate의 순도도 다른 경향을 나타내었다. Fig. 5에서 보는 바와 같이 황산을 첨가하지 않았을 때, calcium borate 순도는 반응시간에 상관없이 85-95 %로 일정한 반면, 황산을 첨가하였을 때는 반응시간 10분에 calcium borate 순도가 약 20 %로 매우 낮다가, 시간에 지남에 따라 점차 증가하여 60분에는 약 70 %에 도달하였다.
- 본 연구에서 황산의 첨가로 수산화칼슘 포화용액 내의 칼슘농도가 황산을 첨가하지 않았을 때보다 약 2배 가량 높아졌지만, calcium borate의 회수율은 오히려 낮아졌고 순도 또한 낮았다. 그리고 XRD 결과를 살펴보면, 황산을 첨가했을 때 생성된 고체가 황산칼슘과 calcium borate이었다. 또한 황산을 첨가했을 때 calcium borate 회수율이, 가열반응 온도가 낮거나 반응시간이 짧으면 황산을 첨가하지 않았을 때의 회수율보다 훨씬 낮았다.
- 그리고 XRD 결과를 살펴보면, 황산을 첨가했을 때 생성된 고체가 황산칼슘과 calcium borate이었다. 또한 황산을 첨가했을 때 calcium borate 회수율이, 가열반응 온도가 낮거나 반응시간이 짧으면 황산을 첨가하지 않았을 때의 회수율보다 훨씬 낮았다. 그러나 반응온도가 90 ℃ 이상, 반응시간 이 60분 이상이면 황산을 첨가했을 때의 calcium borate 회수율이 첨가하지 않았을 때와 거의 같아졌다.
- 94 g으로 큰 차이를 보이지 않았다. 반면, 황산을 첨가한 경우에는 반응시간이 10분일 때 회수율이 38 %로 낮지만, 반응시간이 길어질수록 회수율이 점차 증가하여 반응시간 30 분에 회수율은 71 %에 도달하였다(Fig. 4). 반응시간에 따라 고체의 양도 점차 증가하여 반응시간 60분에 약 1.
- 반응시간에 따른 calcium borate의 회수율을 살펴보면, 황산을 첨가하지 않았을 때는 반응시간에 상관없이 calcium borate 회수율이 약 73-80 %로 일정하게 나타났다(Fig. 4). 그리고 반응시간이 길어질수록 고체의 양이 조금씩 많아지지만 0.
- 특히 황산을 첨가한 영향이 85 ℃보다 낮은 온도에서 크게 나타났다. 본 연구를 통해 calcium borate를 합성할 때, 황산을 첨가하지 않고 수산화칼슘 포화용액을 만들어 실험하는 것이 회수율과 순도를 높이는 방법이고, 가열반응 온도를 85 ℃ 이상으로하면 71 % 이상의 회수율과 90 % 이상의 순도를 얻을 수 있다.
- 본 연구에서 100 ℃에서 가열하여 calcium borate를 합성할 때, 황산을 첨가하지 않았을 때는 반응시간의 제약을 받지 않지만, 황산을 첨가했을 때는 반응시간을 60분 이상 유지해야만 calcium borate의 회수율과 순도를 높일 수 있었다.
- 한편, 황산이 첨가되면 황산이 수산화칼슘과 반응하여 황산 칼슘을 생성하기 때문에 calcium borate의 합성이 방해받을 수 있다. 본 연구에서 황산의 첨가로 수산화칼슘 포화용액 내의 칼슘농도가 황산을 첨가하지 않았을 때보다 약 2배 가량 높아졌지만, calcium borate의 회수율은 오히려 낮아졌고 순도 또한 낮았다. 그리고 XRD 결과를 살펴보면, 황산을 첨가했을 때 생성된 고체가 황산칼슘과 calcium borate이었다.
- 본 연구의 모든 실험에서, 가열반응 전 수산화칼슘 포화용액의 pH는 12.98 ± 0.17 이었다.
- 황산을 첨가하지 않은 경우에는 방랭온도에 따른 calcium borate 회수율이 거의 일정하였고, 황산을 첨가한 경우에는 방랭온도가 높아질수록 회수율이 조금씩 높아졌지만 큰 차이는 없었다. 이 결과는 황산 첨가유무에 상관없이 생성된 calcium borate 고체가 매우 안정하며, 방랭하는 과정에서 재용해되지 않음을 말해준다.
- 1) 황산을 첨가하여 수산화칼슘의 용해도를 높이는 것보다 황산을 넣지 않고 제조한 수산화칼슘 포화용액을 사용하는 것이 calcium borate의 회수율과 순도를 높이는 방법임을 알았다. 즉, 황산을 첨가하면 그렇지 않을 때보다 수산화칼슘이 더 많이 용해되어 칼슘농도가 높아지지만, 부산물로 생성되는 황산칼슘의 영향 때문에 생성된 calcium borate의 회수율과 순도가 더 낮았다.
- 3에 각각 나타내었다. 황산 첨가여부에 상관없이 반응온도가 높을수록 calcium borate의 회수율은 크게 증가하였다. Calcium borate 회수율을 비교해보면, 105 ℃를 제외한 실험한 모든 온도에서, 황산을 첨가하지 않았을 때의 회수율이 첨가했을 때보다 높았고, 그 차이는 온도가 낮을수록 컸다.
- 황산 첨가유무에 상관없이 모든 고체에서 calcium borate[Ca2B2O5·H2O] 피크가 확인되었다.
- 황산을 첨가하지 않았을 때와 첨가 했을 때의 순도가 각각 89-96 %, 55-71 % 이었다. 황산을 첨가하지 않았을 때는 반응온도에 상관없이 순도가 거의 일정했지만, 황산을 첨가하면 반응온도가 높을수록 순도가 높아지는 경향을 보였다.
- 2) 본 연구에서는 붕소함유 인공염수(간수)에 황산을 넣지 않고 수산화칼슘으로 포화시켜서 비교적 낮은 온도(80-105 ℃)에서 10분 이내로 가열하여 calcium borate를 합성하였다. 회수율과 순도는 각각 최대 80 %, 96 %로 매우 높았다. 본 연구결과는 염수(간수)로부터 고순도 calcium borate를 경제적이고 효과적으로 합성하여 산업에 재이용할 수 있는 가능성을 제시한다는 점에서 그 의의가 크다.
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