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문제 정의
- 본 연구에서는 PAN 기반 전기방사 탄소나노섬유의 전기 전도도 향상을 위하여, 탄소 외의 원소를 포함하지 않으며 동시에 좋은 전기전도성을 지닌 그래핀을 탄소나노섬유 제조에 도입하여 그 효과를 연구하고자 한다. 단, 그래핀의 경우 용액에 분산이 어려우므로 분산성이 더 우수한 PAN이 랩핑된 환원 그래핀 옥사이드(Pw-rGO)를 전기방사 용액 제조에 사용하고자 한다.
제안 방법
- 그 후 용액을 나노 크기의 공극을 갖는 여과지에 진공 여과(filtration) 하여 남은 잔여물을 다시 DMF에 분산시키고, 교반, 초음파 처리, 진공 여과하는 과정을 3차례 반복하여 매트 형태의 Pw-GO를 제조하였다. PAN과 GO의 중량 비를 GO:PAN=1:0, 1:1, 1:2, 1:4로 달리하여 4 종류의 시료를 만들었다.
- 탄소나노섬유를 제조하기 위한 전기방사에 사용할 용액을 다음과 같은 방법으로 제조하였다. PAN을 DMF에 용해시켜 12 wt%의 PAN 용액을 준비하고, rGO 또는 Pw-rGO를 첨가하여 복합화하는 방식으로 탄소나노섬유 전구체를 준비하였다. 우선, 12 wt%의 PAN 용액 10 g에 rGO 0.
- Pw-GO의 내부 구조를 분석하기 위해 투과전자현미경(HR-TEM, JEM-3000F)을 사용하였고, X-선 회절분석(XRD, New D8-Advance)으로 Pw-GO의 형성을 확인하였다. 분산성을 평가하기 위해 전기영동 광산란 광도계(ELS-8000)을 이용하여 용액의 제타 포텐셜을 측정하였으며, GO의 환원과정을 거친 후 FT-IR 분광광도계(Nicolet 6700)를 이용해 정성분석을 실시하였다.
- 본 연구에서는 상기한 Pw-rGO를 제조하기 위해 GO를 PAN으로 랩핑하여 PAN이 랩핑된 그래핀 옥사이드(Pw-GO)를 제조하고 이를 환원시켜 Pw-rGO를 제조하여 사용하였다. Pw-rGO를 PAN 고분자 용액과 함께 전구체로 사용하여 전기방사한 후 열처리(안정화 및 탄화공정) 하여 최종적으로 환원 그래핀 옥사이드 복합 탄소나노섬유를 제조하였다. 이후 제조한 탄소나노섬유의 구조 및 전기전도도를 평가하였다.
- rGO와 Pw-rGO는 DMF와 PAN 용액에 분산시킨 후 전기방사를 하고, 고온에서 안정화 및 탄소화 과정을 진행하여 탄소나노섬유를 제조하였다. rGO, Pw-rGO-1, Pw-rGO2, Pw-rGO-4가 포함된 탄소나노섬유를 각각 rGO-CNF, PwrGO-CNF-1, Pw-rGO-CNF-2, Pw-rGO-CNF-4로 표시하였다.
- 우선 PAN과 GO를 80 ℃의 DMF에 분산시키고, 교반용 막대자석을 이용해 상온에서 1시간 동안 교반한 후, 1시간 동안 초음파 처리(sonication)를 거쳤다. 그 후 용액을 나노 크기의 공극을 갖는 여과지에 진공 여과(filtration) 하여 남은 잔여물을 다시 DMF에 분산시키고, 교반, 초음파 처리, 진공 여과하는 과정을 3차례 반복하여 매트 형태의 Pw-GO를 제조하였다. PAN과 GO의 중량 비를 GO:PAN=1:0, 1:1, 1:2, 1:4로 달리하여 4 종류의 시료를 만들었다.
- 본 연구에서는 PAN 기반 전기방사 탄소나노섬유의 전기 전도도 향상을 위하여, 탄소 외의 원소를 포함하지 않으며 동시에 좋은 전기전도성을 지닌 그래핀을 탄소나노섬유 제조에 도입하여 그 효과를 연구하고자 한다. 단, 그래핀의 경우 용액에 분산이 어려우므로 분산성이 더 우수한 PAN이 랩핑된 환원 그래핀 옥사이드(Pw-rGO)를 전기방사 용액 제조에 사용하고자 한다. 그래핀의 나쁜 분산성을 향상시키기 위한 방법으로 표면의 화학적 개질 또는 비공유결합적 기능화(non-covalent functionalization) 방법이 연구되어 왔는데, 특히 후자의 방법은 그래핀 본래의 구조와 성질에 영향을 덜 끼친다는 장점이 있다[12].
- 먼저 고분자 용액에서의 분산성을 높이기 위해 GO에 PAN을 랩핑하는 과정을 거쳐 Pw-GO를 만들었다. 우선 PAN과 GO를 80 ℃의 DMF에 분산시키고, 교반용 막대자석을 이용해 상온에서 1시간 동안 교반한 후, 1시간 동안 초음파 처리(sonication)를 거쳤다.
- 본 연구에서는 GO의 고분자용액에서의 분산성 향상을 위해 PAN을 GO의 표면에 랩핑하였다. 이 때 GO와 PAN의 중량비를 GO:PAN=1:0, 1:1, 1:2, 1:4로 하여 4 종류의 시료를 매트형태로 제조하였고, 이후 각 시료의 이름을 GO, Pw-GO-1, Pw-GO-2, Pw-GO-4로 표시하였다.
- 그래핀의 나쁜 분산성을 향상시키기 위한 방법으로 표면의 화학적 개질 또는 비공유결합적 기능화(non-covalent functionalization) 방법이 연구되어 왔는데, 특히 후자의 방법은 그래핀 본래의 구조와 성질에 영향을 덜 끼친다는 장점이 있다[12]. 본 연구에서는 상기한 Pw-rGO를 제조하기 위해 GO를 PAN으로 랩핑하여 PAN이 랩핑된 그래핀 옥사이드(Pw-GO)를 제조하고 이를 환원시켜 Pw-rGO를 제조하여 사용하였다. Pw-rGO를 PAN 고분자 용액과 함께 전구체로 사용하여 전기방사한 후 열처리(안정화 및 탄화공정) 하여 최종적으로 환원 그래핀 옥사이드 복합 탄소나노섬유를 제조하였다.
- 상기 전기 방사로 얻은 나노섬유들은, 직경 5 cm 그리고 온도 균일 구역이 10 cm인 관상로에서 안정화(stabilization)와 탄화(carbonization) 과정을 거쳤다. 안정화 온도는 270 ℃로 상온부터 분당 10 ℃로 승온하였고, 안정화 온도에 도달한 이후에는 300 ℃까지 60분간 유지하여 안정화를 진행하였다.
- 1 g을 섞어서 만든 용액을 준비했다. 상기한 용액의 혼합비율은 전기방사를 반복하여 최적의 혼합비율을 탐색하여 얻은 비율이고, 전기방사용액에 rGO와 Pw-rGO의 중량백분율이 각각 0.99 wt%, 0.76 wt%가 되도록 제조하였다.
- 시료의 분산성을 평가하기 위해 용액의 제타 포텐셜을 측정하였다. 제타 포텐셜은 분산계의 안정성을 나타내는 지표로 이용될 수 있다.
- 제조한 GO와 Pw-GO 매트는 열처리를 통해 환원과정을 거쳤다. 열처리를 거쳐 환원된 시료들은 Pw-GO의 시료명 표기와 같은 방법으로 GO와 PAN의 중량비에 따라 각각 rGO, Pw-rGO-1, Pw-rGO-2, Pw-rGO-4로 표시하였다. 환원과정이 잘 진행되었는지 확인하기 위해 열처리 전과 후의 FT-IR 스펙트럼을 분석하여 Figure 6에 나타내었다.
- 먼저 고분자 용액에서의 분산성을 높이기 위해 GO에 PAN을 랩핑하는 과정을 거쳐 Pw-GO를 만들었다. 우선 PAN과 GO를 80 ℃의 DMF에 분산시키고, 교반용 막대자석을 이용해 상온에서 1시간 동안 교반한 후, 1시간 동안 초음파 처리(sonication)를 거쳤다. 그 후 용액을 나노 크기의 공극을 갖는 여과지에 진공 여과(filtration) 하여 남은 잔여물을 다시 DMF에 분산시키고, 교반, 초음파 처리, 진공 여과하는 과정을 3차례 반복하여 매트 형태의 Pw-GO를 제조하였다.
- PAN을 DMF에 용해시켜 12 wt%의 PAN 용액을 준비하고, rGO 또는 Pw-rGO를 첨가하여 복합화하는 방식으로 탄소나노섬유 전구체를 준비하였다. 우선, 12 wt%의 PAN 용액 10 g에 rGO 0.1 g을 분산시켜 rGO 복합 탄소나노섬유를 전기방사하기 위한 용액을 제조하였다. 같은 방법으로 Pw-rGO 복합 탄소나노섬유의 전기방사 전구체로서 12 wt% PAN 용액 10 g에 DMF 3 g과 Pw-rGO 0.
- 본 연구에서는 GO의 고분자용액에서의 분산성 향상을 위해 PAN을 GO의 표면에 랩핑하였다. 이 때 GO와 PAN의 중량비를 GO:PAN=1:0, 1:1, 1:2, 1:4로 하여 4 종류의 시료를 매트형태로 제조하였고, 이후 각 시료의 이름을 GO, Pw-GO-1, Pw-GO-2, Pw-GO-4로 표시하였다.
- Pw-rGO를 PAN 고분자 용액과 함께 전구체로 사용하여 전기방사한 후 열처리(안정화 및 탄화공정) 하여 최종적으로 환원 그래핀 옥사이드 복합 탄소나노섬유를 제조하였다. 이후 제조한 탄소나노섬유의 구조 및 전기전도도를 평가하였다.
- 전기방사를 위해 상기한 용액의 농도 외에도 인가전압(applied voltage), 주사기와 집속 장치 간의 거리(tip to collector distance(TCD)), 용액의 분출 속도(flow rate), 주사기 바늘의 직경(gauge needle) 등을 조절하여 최적의 조건을 탐색하였다. 본 실험에서 최적화한 전기방사 조건은 Table 1과 같았다.
- 제조한 GO와 Pw-GO 매트는 열처리를 통해 환원과정을 거쳤다. 열처리를 거쳐 환원된 시료들은 Pw-GO의 시료명 표기와 같은 방법으로 GO와 PAN의 중량비에 따라 각각 rGO, Pw-rGO-1, Pw-rGO-2, Pw-rGO-4로 표시하였다.
- 제조한 GO와 Pw-GO들을 DMF에 분산시켜 3일간 교반한 후, 3일간 초음파 처리를 거치고 상온에서 3일간 둔 후에 용액의 제타 포텐셜을 측정하였다(Figure 5). GO는 -30 mV 이상의 제타 포텐셜을 갖는 반면, Pw-GO의 경우 모두 -45 mV 이하의 값을 보였다.
- 환원 그래핀 옥사이드를 PAN 기반의 탄소나노섬유에 도입하여 전기전도도 향상을 관찰하였다. 그래핀 옥사이드를 고분자 용액에 분산시켜 방사하기 위해 PAN을 그래핀 옥사이드의 표면에 랩핑한 결과 분산성이 향상되었다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 polyacrylonitrile(PAN, 분자량=200,000 g/mol, Polyscience), GO(Waterborne, Cresin), N,N-dimethylformamide(DMF, Aldrich, 99.5%)를 별도의 처리없이 사용하였다.
- 탄소섬유는 질량의 90% 이상이 탄소로 이루어진 직경 5−10 µm의 섬유로, 육각고리가 층상구조로 연결된 구조를 가지고 있다. 탄소섬유는 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile, PAN), 레이온, 또는 석유피치 등의 전구체(precursor)를 화학적, 물리적 방법으로 방사하여 섬유상의 고분자를 만들고, 탄화 과정을 거쳐 탄소를 제외한 다른 원소를 제거하여 제조한다. 일반적으로 약 1,100 ℃의 온도에서 열처리하여 탄소함량이 90−93%인 섬유를 탄소섬유라 칭하며 2,000 ℃ 이상의 온도에서 열처리하여 탄소함량이 99% 이상인 섬유를 특별히 흑연섬유라고 분류하기도 한다[1,2].
데이터처리
- Pw-GO의 내부 구조를 분석하기 위해 투과전자현미경(HR-TEM, JEM-3000F)을 사용하였고, X-선 회절분석(XRD, New D8-Advance)으로 Pw-GO의 형성을 확인하였다. 분산성을 평가하기 위해 전기영동 광산란 광도계(ELS-8000)을 이용하여 용액의 제타 포텐셜을 측정하였으며, GO의 환원과정을 거친 후 FT-IR 분광광도계(Nicolet 6700)를 이용해 정성분석을 실시하였다. 제조한 탄소나노섬유의 형상을 주사형 전자현미경(FE-SEM, SUPRA 55VP)을 사용하여 관찰하였고, 4단자법(Four-point probe)으로 탄소나노섬유의 전기전도도를 측정하였다.
이론/모형
- 제조한 Pw-GO를 X-선 회절분석법을 이용하여 분석하였다(Figure 2
- 분산성을 평가하기 위해 전기영동 광산란 광도계(ELS-8000)을 이용하여 용액의 제타 포텐셜을 측정하였으며, GO의 환원과정을 거친 후 FT-IR 분광광도계(Nicolet 6700)를 이용해 정성분석을 실시하였다. 제조한 탄소나노섬유의 형상을 주사형 전자현미경(FE-SEM, SUPRA 55VP)을 사용하여 관찰하였고, 4단자법(Four-point probe)으로 탄소나노섬유의 전기전도도를 측정하였다.
성능/효과
- 마찬가지로 열처리를 거친 PwrGO는 Pw-GO에서 존재했던 다양한 작용기들이 제거되어 피크가 사라졌으나, rGO에 비하여 1100 cm-1 부근의 C-O stretch 피크가 두드러지는데, 이것은 PAN의 영향으로 환원이 덜 이루어진 것으로 보인다. FT-IR 분석 결과, GO와 Pw-GO 모두 간단한 열처리를 통해 환원이 이루어졌음을 확인하였다.
- GO 및 Pw-GO의 DMF 분산액을 TEM 분석으로 비교하였고, 그 결과 Pw-GO의 분산성이 더욱 좋음을 확인하였다(Figure 3). GO는 판상의 그래핀 옥사이드가 뭉쳐져 있어 겹치는 부분이 생겨 어둡게 보이는 부분을 관찰할 수 있었다(Figure 3(b)).
- ASTM Standard D4187-82에 언급된 대로, 일반적으로 -30 mV 이하, 또는 +30 mV 이상의 제타 포텐셜을 갖는 분산계는 안정하다고 여겨지고, -30 mV와 +30 mV 사이의 값을 갖는 분산계는 불안정하여 입자들이 곧 응집될 것으로 간주된다[14]. GO와 Pw-GO의 제타 포텐셜은 그래핀 옥사이드에 존재하는 수산화기(-OH)에 의해 음의 값을 보이고, Pw-GO는 -45 mV 이하의 제타 포텐셜 값을 가지므로 안정한 분산계를 형성하며, GO보다 분산성이 향상되었다는 것을 알 수 있다.
- PAN 분말의 XRD 회절분석 결과에서는 (100) 결정면에 해당하는 16.5 º의 피크와 (110) 결정면에 해당하는 29 º 의 피크가 관찰되며, 두 피크 사이에 완만한 피크가 존재하는데[13], 제조한 Pw-GO는 식별이 힘든 16.5 º의 피크를 제외하고 PAN과 GO가 복합된 피크를 확인할 수 있었다.
- 제조한 PAN 랩핑 환원 그래핀 옥사이드 매트(Pw-rGO)와 전기방사 후 열처리 과정을 거친 PAN 랩핑 환원 그래핀 옥사이드 탄소나노섬유 매트(Pw-rGO-CNF)를 Table 3과 같이 준비하고, 4단자법으로 각 시료의 전기전도도를 측정하여 그 결과를 Figure 11에 나타내었다. Pw-rGO 매트에 비해 Pw-rGO 탄소나노섬유 전기전도도가 더 높고, PAN의 비율이 높아질수록 전기전도도가 높아지는 경향을 보였다. 특히, Pw-rGO-CNF-4의 경우 전기전도도가 9.
- PAN의 함량이 커서 탄소화가 많이 이루어짐에 따라 전기전도도가 증가한 것으로 판단된다. 결론적으로, PAN 기반의 탄소나노섬유의 전기전도도를 9.52 S/cm까지 증가시킬 수 있었는데, 이는 PAN만으로 전기방사하여 얻은 탄소나노섬유의 전기전도도보다 큰 폭으로 상승한 값이다.
- 5 º부근에서 흑연의 (002) 결정면에 해당하는 피크를 관찰할 수 있다(Figure 7(b)). 결론적으로, 열처리 과정을 통해 GO와 Pw-GO의 그래핀 옥사이드가 그래핀과 유사한 구조로 환원되었음을 확인하였다.
- 그래핀 옥사이드를 고분자 용액에 분산시켜 방사하기 위해 PAN을 그래핀 옥사이드의 표면에 랩핑한 결과 분산성이 향상되었다. 그 이후 열처리를 거쳐 그래핀 옥사이드를 환원시켰는데, FT-IR 및 XRD 분석 결과, 간단한 열처리만으로도 그래핀 옥사이드가 효과적으로 환원됨을 확인하였다. 제조한 환원 그래핀 옥사이드를 PAN과 복합한 후 전기방사를 통하여 탄소나노섬유를 제조하였는데, PAN이 랩핑된 비율이 커질수록 방사성이 향상되었고 탄소나노섬유의 직경은 감소하였다.
- 환원 그래핀 옥사이드를 PAN 기반의 탄소나노섬유에 도입하여 전기전도도 향상을 관찰하였다. 그래핀 옥사이드를 고분자 용액에 분산시켜 방사하기 위해 PAN을 그래핀 옥사이드의 표면에 랩핑한 결과 분산성이 향상되었다. 그 이후 열처리를 거쳐 그래핀 옥사이드를 환원시켰는데, FT-IR 및 XRD 분석 결과, 간단한 열처리만으로도 그래핀 옥사이드가 효과적으로 환원됨을 확인하였다.
- 여러 장의 TEM 사진(13.5 µm×13.5 µm)에서 판상의 GO를 직경 별로 개수를 셈하여 도수분포표를 그린 결과(Figure 4), GO의 평균 면적은 11.265 µm2, 표준편차는 7.184 µm2이었고, Pw-GO-1의 평균 직경은 3.0025 µm2, 표준편차는 1.94 µm2이었다.
- 이 GO를 열처리한 결과 rGO의 스펙트럼에서는 작용기에 의한 피크들이 대부분 사라지고, 3400 cm-1 부근에 O-H stretch 피크만이 남아있어, 소량의 수산화기만 남고 환원되었음을 확인할 수 있다.
- 5 º의 피크를 제외하고 PAN과 GO가 복합된 피크를 확인할 수 있었다. 이로써 PAN과 GO가 비공유적으로 혼합되어 있음을 확인하였다.
- 94 µm2이었다. 이를 통해 정량적으로 PAN이 랩핑된 그래핀 옥사이드가 용액에서 더 작고 균일한 크기로 존재하는 것을 확인하였다.
- 그 이후 열처리를 거쳐 그래핀 옥사이드를 환원시켰는데, FT-IR 및 XRD 분석 결과, 간단한 열처리만으로도 그래핀 옥사이드가 효과적으로 환원됨을 확인하였다. 제조한 환원 그래핀 옥사이드를 PAN과 복합한 후 전기방사를 통하여 탄소나노섬유를 제조하였는데, PAN이 랩핑된 비율이 커질수록 방사성이 향상되었고 탄소나노섬유의 직경은 감소하였다. 또한 PAN의 함량이 커질수록 전기전도도가 증가하였는데, 이는 전기방사에 뒤따르는 열처리를 통해 PAN이 탄소화되기 때문이다.
- D002 값의 감소는 흑연결정층이 치밀해지는 것을 의미하고, Lc 값이 증가하는 것은 흑연결정의 크기가 증가하는 것으로, 결정이 발달했다는 것을 의미한다. 즉, PAN이 랩핑된 비율이 증가할수록 탄소나노섬유 내부의 흑연결정이 발달하는 것인데, 이는 전기방사를 한 이후에 열처리 공정을 거칠 때 PAN이 탄화되고, PAN의 함량이 커서 탄화가 많이 이루어짐에 따라 전기전도도가 증가했다는 것을 알 수 있다.
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